气相色谱仪？

气相色谱仪原理是什么？~

气相色谱工作原理：
利用试样中各组份在气相和固定液体相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气相色谱仪的组成部分 ：
（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；
（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）；
（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）；
（4）检测系统：包括检测器，控温装置；
（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
气相色谱仪，是指将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号的仪器。
气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。气相色谱仪可以应用于石油加工、生物化学、医药卫生等方面。
应用范围
环境保护： 大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究。
生物化学： 临床应用，病理和毒理研究。
气相色谱仪食品发酵： 微生物饮料中微量组分的分析研究。
中西药物： 原料中间体及成品分析。
石油加工： 石油化工，石油地质，油品组成等分析控制和控矿研究。
有机化学： 有机合成领域内的成份研究和生产控制。
卫生检查： 劳动保护公害检测的分析和研究。
尖端科学： 军事检测控制和研究。

基本设备包括，载气供气系统，包括供气钢瓶 (或气源)，减压稳压器，过滤干操器，流量控制器，流量指示器等，载气流量一般控制在10—200mL/min。
分离色谱柱，色谱柱是气相色谱仪的心脏，样品分析的分离全靠在色谱柱中进行，目前在气相色谱仪中，填充柱，毛细管柱和填充毛细管柱用得最多。
进样系统；进样系统用来精确调整每次分析的进样量，同时保证把液态样品转化为气相，然后加人载气气流中，因此它具备温度可以调整的汽化器。转阀的切换可以由人工或自动程序控制系统操作。
检测器；检测器是把物质流出的组分转换为电信号输出，并经放大器放大后由记录仪表记录或由数据处理装置求积、显示、打印。检测器不仅有热导检测器，也有氢火焰离子化检测器和各种放射性检测器等。
供电及信号放大记录，处理装置，气相色谱仪检测器的供电要求稳定，当用热检测器时，应有直流稳压电源供电，另一方面检测器输出的信号，常常是毫安或微安数量级甚至更小，因此必须加以放大。
恒温级程序控制系统、色谱柱、检测器及汽化器，这些部件要求在一定温度下工作，因此在色谱仪中这三个部件装在恒温箱中，由恒温控制系统控制稳定的温度。恒温控制的精度一般都在土0.5℃ ,程序控制系统包括自动进料、出峰自动衰减、程序升温、柱子的自动切换等。

扩展资料；

目前微量分析上最常用的检测器，是灵敏度比热导检测器高达一千倍左右的氢火焰电离检测器。它是一种对质量敏感的具有选择性的检测器，但仅对有机碳氢化合物具有响应，其响应信号随着化合物中碳原子数量增加而增大。
气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体）在气体状态下展开，在色谱柱内分离后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图。
在对气相色谱仪进行调试后，按各单体的规定条件调整气相色谱仪柱管、气相色谱仪检测器、温度和载气流量。进样口温度一般应高于柱温30-50℃。如用火焰电离检测器，其温度应等于或高于柱温，但不得低于100℃，以免水汽凝结。
色谱上分析成分的峰的位置，以滞留时间（从注入试样液到出现成最高峰的时间）和滞留容量（滞留时间×载气流量）来表示。这些在一定条件下，就能反应出物质所具有特殊值，并据此确定试样成分。
参考资料 百度百科--气相色谱仪

一、载气钢瓶的使用规程
1 钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。
2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。
3 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。
4 操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。
5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。
6 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。

二、减压阀的使用及注意事项器仪表同
1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。
2 减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
3 关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。

三、微量注射器的使用及注意事项
1 微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。
2 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。
3 对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。
4 硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。
5 用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。
6 取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。

四、热导池检测器的使用及注意事项
1 开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。
2 稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态。
3 各室升温要缓慢，防止超温。
4 更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源。
5 桥电流不得超过允许值。

五、氢火焰检测器的使用及注意事项
1 通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。
2 使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木，可将端盖取下，待离子室温度较高时再盖上。工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。
3 离子室温度应大于100度，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。

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一、开机

1、准备H2、N2、压缩空气。

2、检查/连接信号传输线，使之与对应的检测器相连接；

3、打开氮气瓶开关，顺时针旋转使氮气的初级压为达0.6Mpa，微调主机上最中间的压力表，使之达60Kpa。

4、首先打开稳压器电源，然后依次打开主机、数据采集器、计算机电源，并打开色谱工作站Glass GC10，开机的顺序不能颠倒；

二、建立分析方法

5、在打开的色谱工作站的窗口中，打开Configuration确认/设定工作系统：

6、打开CLASS—GC 主窗口中的Real Time Analysis，设定分析条件。

（1）点击“Setup”进入设定操作；

（2）下拉Setup菜单到“ Tem”，并双击之，分别设定柱温（Column Oven），进样口（lnj）、检测器（Det）的工作温度，所设的温度均须低于限温。

如要求程序升温分析，则须设定各升温步骤的升温速度（Rate）、最终温度（Temp）到设定的最终温度后的、保持时间（Temp）。点击“OK”退出Temp设定。

（3）下拉Setup菜单至Flow并双击之，设定流速、分析柱等：输入柱前压（Column press）、流速（Collumn Flow）、分流比、柱长（Column）、柱径（Column Diameter）的设定值。点击“OK”退出Flow设定。

（4）下拉Setup菜单至Detector，设为“OFF”关闭检测器，并设定衰减值（Atten）。

（5）下拉Setup菜单至Stop Time，设定每个样品的分析时间长。

三、数据采集

7、打开空压机电源，并调节主机最右边的压力表数值达50Kpa。

8、点击System On启动系统，至主机的Ready指示灯亮。此时进样口、色谱柱、检测器的温度达到设定值。

9、点击GC Setup，将Detector设为“ON”打开检测器。

10、点击Flam Ignition。主机开始点火操作，火点着后主机显示屏上会在使用的检测器的编号上出现“*”，表明该检测器已点火。

11、观察色谱图，待基线稳定后，下拉Test/Zero至Zero Chl并点击之，进行基线调“O”。下拉至Detetor1 Chl Zero并点击之，进行1号检测器（FID、FPD）调“O”。

下拉Test/Zero至Slope Test chl并点击之，系统开始斜率检测。检测结束后，将检测的Slop值加倍后输入并点击“OK”退出。

12、进样：用干净并经待测样的溶剂洗涤过的进样器吸取一定量的样品，通过使用的进样口快速进样。抽出进样器后，立即按主机的“START”键开始分析。分析结束后，计算给出该样品色谱峰的峰高、面积等数据。待主机“READY”灯亮后，可进行下一样品的分析操作。

13、待测样品的测定结束后，立即关闭氢气瓶主阀。

14、降温：点击GC Setup，设定下列参数至“25”：Column Oven、Inj、Det。关闭Detector（OFF）。点击“Set”。

四、数据处理

点击CLASS—GC10→Post Run Analysis进入数据处理程序。

15、点击Batch进行数据批处理。

16、下拉File→Load Data Files→依次移动鼠标至待计算的数据并点击“Select” →Load。

17、在Batch窗口下的表格中，改变数据类型（Type）为标准（S）或待测（U）。

18、双击浓度最低的标准样的数据文件（Data File），在Single Chromatogram Processing窗口中，下拉Process至Integrat，对色谱峰进行积分计算。下拉Edit菜单至Quantitation进行定量设定：Method（External standard等），Curve Fit Type（Least square method）、Calibration Levels，Min Count→OK。在Quantitation窗口下，下拉Edit Table至Fill。在ID表中分别输入每个组分的Name及其对应的浓度。→OK→点击“×”退出Single Chromatogram processing→点击“是”。

19、在Batch窗口下，点击“RUN”，对选择的样品进行计算→输入数据处理文件名(Filename)→Save。

20、标准典线：点击任何一个标准样的Data File→RF(1)、RF(2)。

21、计算结果：点击任何一个检测样的Data File→下拉Single chromatogram processing Display菜单至Peak Report→获得计算结果。

五、关机

22、Column Oven、Inj、Det的温度低于40℃后，可进行关机操作：点击“System Off”→退出色谱工作站→关闭数据采集器电源→关闭主机电源→关闭N2→关门空压机，打开阀门排出空气→关闭主电源。

23、清洁仪器桌面、地板，登记仪器使用情况，关好门窗水电。

转载：分析测试百科网

一.开机前准备

1.根据需要选择合适色谱柱。

2.在容器中放入已过滤脱气好的流动相，把吸滤过滤头放入容器中。

二.开机

1.打开所需仪器的电源开关，打开氦气阀门。

2.等各仪器自检通过后，开微机进入Windows NT，双击millog.exe，进入millennium 32工作站。

三.编辑仪器方法

1.选择所需Project，run sample上击右键，选择所需仪器，联机。

2.点击instrument method 的edit，设置好各仪器参数。

3.保存所编缉的方法。

四.样品分析与采集

1.点击set up，建立方法。

2.等待色谱柱、系统平衡，基线稳定后，设置好样品信息，点击Start，即开始样分析与数据采集。

五.报告输出

1. 在millennium 32界面点击Brown Project。

2. 选择所需Project，选择所要处理的数据文件。

3. 选择所要选用的报告格式，输出报告。

六.关机

1.冲洗色谱柱，排出流路中可能有的缓冲液，并用双蒸水冲洗泵的柱塞杆。

2.泵停止，关闭氦气阀门。

3.退出工作站，关闭仪器电源。

4. 在记录本上记录使用情况。

注意事项：

1. 所有的溶剂均选用HPLC级试剂。

2. 水相流动相需经常更换，防止长菌变质;如果流动相有缓冲盐，必须用5%甲醇或5%乙腈过渡冲洗。

3. 样品均用0.45um的滤膜过滤后才可进样。

4. 色谱柱用合适的溶剂保存，若为C18柱推荐用甲醇保存。

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