液相色谱仪检测三聚氰胺回收率如何做

检测三聚氰胺的具体方法和所需药品~

家庭如何检测奶制品中是否含有三聚氰胺
1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉，充分搅拌到不见固块，然后放入冰箱，待牛奶静置降温。
2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。
3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。
4。如果有白色固体滤出，则用清水冲洗几次，排除其它可溶物。
5。如果冲洗后发现有白色晶体，可以将晶体放入清水中，该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺，这种奶粉不能用了。
这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺，但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多，至少可以把把关。
以上方法仅供参考。
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专业的化学检测法测试三聚氰胺
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测
超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺
反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量
高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量
固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺
液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺
液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
1仪器与条件
Agilent1100高效液相色谱仪(美国，Agilent公司);二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。
(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min。
(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;
离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)
2试剂与样品
宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。
3实验方法
3.1样品前处理方法
(1)标准样品配制：
取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。
(2)提取：
称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。
然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。
(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：
a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
b)上样：加入提取液3mL
c)淋洗：3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。
d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。
e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。
3.2HPLC检测方法
3.2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法
三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果，分析色谱图如下：
(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm;标准：FDA方法;流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;柱温：40oC;波长：240nm
(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm;标准：中国农业部颁标准方法;缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min;柱温：40℃;波长：240nm
3.2.2三聚氰胺LC-MS检测方法
由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。
基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。
与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。
以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的谱图如下：
图3LC-MS方法检测三聚氰胺的谱图
缓冲液：10mM的NH4AC;流动相：Buffer:：ACN=95：5;流速：1.0mL/min;进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL;柱温：40℃;波长：240nm
4结果与讨论
4.1阳离子交换柱(PCX)
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：
a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。
b)批次重复性好。
c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
4.2LC-MS方法优点：
(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。
(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)。
(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。
(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。
(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。
国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

以下方法逐步依次实施就能让你测试奶粉中是否含三聚氰胺：
1、按比平常浓的分量用热水冲奶粉，充分搅拌到不见固块，然后放入冰箱，待牛奶静置降温。
2、准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。
3、将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。
4、如果有白色固体滤出，则用清水冲洗几次，排除其它可溶物。
5、如果冲洗后发现有白色晶体，可以将晶体放入清水中，该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺，这种奶粉不能用了。


有可能极少量三聚氰胺测不出。今天看了不合格奶粉的新闻，22家企业的产品三聚氰胺含量的数量级不一样。三鹿2563mg/ml高举榜首，还有很多个位数的。圣元从150到15.1不等，有宝宝妈妈通过上述方法试验，即使象圣元牌这样含量较少三聚氰胺的奶粉也能检测出来，说明这个办法非常有效。

用已知纯度的对照品做加样回收测定，即于已知被测成分含量的样品中再精密加入一定量的已知浓浓度的被测成分对照品，依法测定。用实测值与样品中含量的差，除以加入对照品的量来计算回收率。
回收率（%）=C-A/B *100% 式中：A为样品中所含被测成分的量；B为加入对照品的量；C为实测值。 建议朋友有问题，可到分析测试百科网去提问，基本上问题都能得到解答，百度上搜下就有。

加样回收中须注意对照品的加入量与样品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入的对照品量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性较差。

找一个不含三聚氰胺的相同基体的基质样品，添加三个浓度水平的标准溶液，跟样品处理方法一样，计算回收率。

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会泽县17242246195： 液相色谱仪检测三聚氰胺回收率如何做 - ？
成王看三维： 用已知纯度的对照品做加样回收测定,即于已知被测成分含量的样品中再精密加入一定量的已知浓浓度的被测成分对照品,依法测定.用实测值与样品中含量的差,除以加入对照品的量来计算回收率.回收率(%)=C-A/B *100% 式中:A为样品中所含被测成分的量;B为加入对照品的量;C为实测值. 建议朋友有问题,可到分析测试百科网去提问,基本上问题都能得到解答,百度上搜下就有.加样回收中须注意对照品的加入量与样品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内;加入的对照品量要适当,过小则引起较大的相对误差,过大则干扰成分相对减少,真实性较差.

会泽县17242246195： 检测三聚氰胺回收率怎么测定 - ？
成王看三维： 找一个不含三聚氰胺的相同基体的基质样品,添加三个浓度水平的标准溶液,跟样品处理方法一样,计算回收率.

会泽县17242246195： HPLC用反相C8柱,做饲料中的三聚氰胺含量,但回收率低于60%,且目标峰与杂质峰分离不好,请问如何解决啊, - ？
成王看三维： 用国标检测,回收率一般在75~85%之间,你的那么低考虑换个厂家的SPE小柱试试,目标峰和杂质峰分离不好,可能是基体干扰,可以考虑改变流动相的比例,最后定容样品也用流动相试试.

会泽县17242246195： 高效液相色谱法测定中精密度与回收率怎么计算 - ？
成王看三维： 密度系指在规定的测定条件下,用一个均匀样品,经多次取样测定所得各个结果之间的接近程度.精密度一般用偏差或相对标准表示. 用标准偏差或相对标准差表示时,取样测定次数应有统计学意义,至少用6次结果进行评价 相同条件下,由一...

会泽县17242246195： 三聚氰胺的检测方法？
成王看三维： 三聚氰胺(melamine)简称三胺,学名三氨三嗪,别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺,分子式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3 分子量:126.12,是一种重要的氮杂环有机化工原料, 物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味, 相对密度:1570kg/m³ 熔...

会泽县17242246195： 三聚氰胺检测 为什么加离子对试剂 - ？
成王看三维： SB色谱柱分离三聚氰胺的谱图 (a)色谱柱:VenusilASBC84.6*250mm;标准:FDA方法;流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;柱温:40oC;波长:240nm (b)色谱柱:...

会泽县17242246195： 三聚氰胺用什么仪器检测? - ？
成王看三维： 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器. 分析天平:感量为0.0001g和0.01g. 离心机:转速不低于4000r/min. 超声波水浴.固相萃取装置. 氮气吹干仪. 涡旋混合器. 具塞塑料离心管:50mL.3.3.9 研钵.

会泽县17242246195： 关于液相色谱(HPLC)回收率,请高手帮忙! - ？
成王看三维： 回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度,损失越少,回收率越高,如果作标液1ppm,就是1毫克/升,而作出标准数据为0.99毫克/升,就是说你的回收率是99%,这个与真实成分有密切的关系,说明方法的准确度.意义就是回收率...

会泽县17242246195： 【急求考试题】用高效液相色谱测定奶制品中的三聚氰胺含量? - ？
成王看三维： 外标法呗,浓度和峰面积成正比(44-28)/2=8 28/8=3.5

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