旋光法测定样品纯度，零点校正的方法有几种

线性校正法 适用于什么样的显微镜头~

线性校正法：线性校正法在影像精密校正中使用较为广泛，通常目前市场上所使用的显微镜头，其成像畸变小，所以成像后图像尺寸与实际尺寸间存在线性关系， 根据这一特点，设计算法可以求取对应的比例系数。

大镜头最佳

若是消旋体,两个异构体的量刚好相等,表现出来的却是无光学活性.同样,如果一个对映体的量超过了另一个,该手性化合物就有可能显示出光学活性.测定手性分子各对映异构体的组成（相对含量）,对于开展不对称催化、手性药物合成等方面的研究具有十分重要的意义.对映体的纯度是手性质控的重要指标,可以通过测定旋光度/比旋度来反映对映体的光学纯度.\x0d什么是光学纯度?光学纯度（optical purity）是衡量旋光性样品中一个对映体超过另一个对映体的量的量度.若一个纯的光学活性物质是100％的一种对映异构体,那么一个外消旋体的光学纯度则为0.如某旋光性样品是由一个对映体R-和S-异构体组成,R-异构体含量为30％,S-异构体的含量为70％,其光学纯度则为40％.样品中有多余40％的S-异构体,而样品中有60％是外消旋体.\x0d如何测量旋光度?可以用旋光仪来测定旋光性物质的旋光度和旋光方向.旋光仪主要由一个钠光源、两个尼科尔棱镜和一个盛有测试样品的盛液管组成(见图2.28).普通光先经过一个固定不动的棱镜(起偏镜)变成偏振光,然后通过盛液管、再由一个可转动的棱镜(检偏镜)来检验偏振光的振动方向和旋转角度.若使偏振光振动平面向右旋转,则称右旋；若使偏振光振动平面向左旋转,则称左旋.\x0d1.JPG光活性物质的旋光度与其浓度、测试温度、光波波长等因素密切相关.但是,在一定条件下,每一种光活性物质的旋光度为一常数,用比旋光度[α]表示：\x0d2.jpg其中,α为旋光仪测试值；c为样品溶液浓度,以lmL溶液所含样品克数表示；l为盛液管长度,单位为dm；λ为光源波长,通常采用钠光源,以D表示；t为测试温度.如果被测样品为液体,可直接测定而不需配成溶液.求算比旋光度时,只要将其相对密度值(d)代替上式中的浓度值(c)即可：\x0d3.jpg除了比旋光度外,还可用光学纯度、左旋和右旋对映体的百分含量以及对映体过量值(Enantiomer Excess,缩写为e．e．)等来反映光活性物质的纯度.\x0d若设S为旋光异构体混合物中的主要异构体含量,R为其对映异构体含量,则对映体过量e．e．值用下式计算：\x0d4.jpg若设(-)对映体光学纯度为X%,则\x0d5.jpg光学纯度(P)定义为：实测产物比旋光度与光学纯标准对照品的比旋光度之比\x0d6.jpg例如,已知样品(S)-(-)-2-甲基丁醇的相对密度 =0.8,在20 cm长的盛液管中,其旋光测定值为-8.10,且其标样 =-5.8(纯),则有：\x0d7.jpg使用旋光仪测定手性分子对映体组成是一种传统和常规的方法,其突出特点在于：\x0d1.操作简便快捷,方法通用性好,可快速反映化合物对映体纯度.\x0d2.结合文献资料,对于确定化合物R- or S-构型简洁有效,经济实惠而不可缺少.\x0d3.对映体杂质,特别是某些大比旋光度杂质往往能显著影响旋光度的测定结果.在测定方法一致的情况下,这是判断药物纯度、监测不对称合成反应（原料与产物的旋光度差别较大或者方向相反的情况下）的一个直观而有效的方法.比旋光度法也有其先天的局限性：\x0d1.对多手性中心化合物的光学纯度尚无法十分准确地测定.\x0d2.旋光度的测量或光学纯度的测定受到诸多因素的影响,如偏振光波长及溶剂、溶液的浓度、温度等,最重要的是,测量值会受到具有大比旋值的杂质的显著影响（成也萧何,败也萧何!）；\x0d3.受溶剂影响：化合物残留溶剂种类和含量的不同,或者用于测量的溶剂种类不同,有可能对测定结果产生明显影响；同一旋光性物质用不同溶剂、不同pH测定时,由于缔合、溶剂化和解离情况不同而使比旋度变化,甚至改变旋光方向.\x0d4.需要相对多的样品量(对于小分子化合物,需用量约20mg）,同时化合物的旋光值必须足够大以获得可靠的数值.旋光测定注意事项：\x0d由于旋光仪的测量受到上述诸多因素影响,因此测定时要求：\x0d1、 被测样品要尽量处理干净——脱盐、除溶剂、排除具有较大旋光度杂质存在的可能.\x0d2、 被测样品需严格称量,定量溶解,尽量获得纯的产物做对照.\x0d3、 测量时室内温度尽量保持恒定.特别提醒,用旋光法测定的对映体纯度应由另外一种独立的方法加以确认.手性色谱法测定对映体过量值已经被实践所证实为最可靠的方法.关于手性色谱法测定e.e.值的攻略,下次详细讲解.哈哈o(∩_∩)o…哈哈

这些旋光性质为化合物的特性，可以用于鉴别和定量测定。为便于比较，通常将旋光度换算成比旋光度（又称旋光率），其定义为在一定温度下，一定波长的偏振光透过每毫升中含有1克旋光性物质的溶液1分米长时所旋转的角度，通常表示为： 　　式中【α】为比旋光度，t 为温度，vλ为测量用的波长（如用钠光的黄线，则用D表示），α为测得的旋光度,l为测量管长度（分米数），d为液体的相对密度,c为每100毫升溶液中含有的溶质克数。 　　有时也用摩尔旋光度【φ】掹表示，其定义为： 　　式中Μ为旋光物质的分子量。 浓度 大多数光学活性物质的比旋光度[1]都或多或少地受浓度的影响，二者的关系通常可符合下列三种关系式（毕奥方程）中的一种： 　　式中A、B、C为常数，q为溶液中溶剂的百分数。可见其关系可为线性或非线性，可增加也可减少，随物质而异。 　　溶剂 溶剂对比旋光度的影响差别很大，和溶剂分子与溶质分子之间的作用有关。因此在报道比旋光度时，均需注明所用的溶剂和浓度,如“c＝1，CHCl3”表明系在氯仿中配成1％浓度的溶液进行测量的。 　　温度 温度与比旋光度通常有下列关系： 　　或 　　式中n为温度系数，随旋光物质而不同,变化也很大。故进行测量时应保持在恒定温度并标明之。 　　波长 比旋光度与波长的关系用德鲁德方程表示： 　　式中vλ为测量用波长,k1、k2、k3和vλ1、vλ2、vλ3等均为常数。在简单的旋光色散情况下，上式变为： 　　所以测量时必须固定波长，常用钠光谱的D线（589.3纳米）,有时也用汞的绿线（546.1纳米）。以比旋光度或旋光度对波长作图，称为旋光谱，英文缩写为ORD。

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临渭区18482568895： 科学实验？
邗映玉川： 下面是一篇物化的实验报告,不知道这个行不行~ 蔗糖水解速率常数测定——旋光法 一、试验目的 1、测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期; 2、了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系; 3、了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的正确...

临渭区18482568895： 旋光度测定法的注意事项有哪些? ？
邗映玉川： 优点:操作简单且材料容易收集.将测定管用供试液体或固体物质的溶液(取固体供试品,按各药品项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度.用同法读取旋光度3次,取3次.含义利用物质的旋光性质测定溶液浓度的方法.许多物质具有旋光性(又称光学活性),如含有手征性碳原子的有机化合物.当平面偏振光通过这些物质(液体或溶液)时,偏振光的振动平面向左或向右旋转,这种现象称为旋光.偏振光旋转的角度称为旋光度,旋转的方向与时针转动方向相同时称为右旋,以“+”号表示;如与之相反,则称为左旋,以“-”号表示.

临渭区18482568895： 怎么根据数字式旋光仪的读数计算比旋光?怎么根据数字式旋光仪的读数 ？
邗映玉川： 根据三分视场的明暗变化确定平面偏振光的零点位置,结合旋光仪刻度盘的读数求算出旋光仪的零点校正值.根据平面偏振光的旋光方向与旋光仪的刻度盘旋转方向之间的几何关系,判断旋光仪的刻度盘旋转方向是否与平面偏振光的旋光方向一致,据此判断蔗糖及其水解产物的旋光方向,再根据旋光仪刻度盘旋转的角度求算出平面偏振光旋转的角度,进而求算出相应的比旋光度

临渭区18482568895： 旋光仪测定浓度？
邗映玉川： 答:蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂,故用纯蒸馏水作零点校正.蔗糖 转化反应过程中,无须再作零点校正,因都以蒸馏水作校正,只需校 正一次.

临渭区18482568895： 如何测定高粱籽粒的淀粉含量 - ？
邗映玉川： GB 5006—85 本标准适用于水稻、小麦、玉米、谷子、高粱等谷物籽粒中粗淀粉含量的测定.1 测定原理 淀粉是多糖聚合物,在一定酸性条件下,以氯化钙溶液为分散介质,淀粉可均匀分散在溶液中,并能形成稳定的具有旋光性的物质.而...

临渭区18482568895： 采用旋光法对葡萄糖注射液进行含量测定时要注意什么? - ？
邗映玉川： 用水校正旋光管,温度控制.

临渭区18482568895： 如何用实验的方法确定旋光物质是左旋还是右旋 - ？
邗映玉川： 把样品配成溶液装在旋光管中,放在旋光仪中测定.如果旋光平面向左偏了,就是左旋,反之则是右旋.在自动旋光仪中,读数为负是左旋,读数为正是右旋.

临渭区18482568895： 旋光度的测定 实际意义 - ？
邗映玉川： 让一束光通过偏振片,这时的光的方向只有一个,让偏振的光通过具有旋光性的物质,然后在另一侧安置一个偏振片,旋转偏振片,知道有光通过,这时两个偏振片的旋转角度就是旋光度,旋光度的测定,可以判断一种物质的同分异构体,这是因为有手性碳的物质具有旋光性,虽然物质的化学组的元素是一样的,但是由于结构的差异,两种同分异构体的物理性质有所不同,故可以用旋光度检测出来

临渭区18482568895： 摩尔旋光度与比旋光度的关系? - ？
邗映玉川： 原理 许多物质具有旋旋光性(又称光学活性),如含有手征性碳原子的有机化合物.当平面偏振光通过这些物质(液体或溶液)时,偏振光的振动平面向左或向右旋转,这种现象称为旋光.偏振光旋转的角度称为旋光度,旋转的方向与时针转动...