利血平样品的定性测试实验原理
前言
利血平作为降压药，不良反应较多，新的具有更多优点的降压药不断上市，该药在高血压的治疗中已很少应用。常见不良反应有鼻塞、抑郁、胃酸增多、腹泻、皮疹等。常用剂量口服为每日0.25~0.5毫克；肌内注射或静脉注射为0.5~1.0毫克，注射后约30~60分钟开始产生降压作用，最大作用在3小时。近几年，在降压类中药制剂和保健品中常非法添加西药成分来提高疗效和增加销量，长期不合理使用会导致抑郁或影响肾功能。
本研究基于PCS-MS-Mate联用质谱分析系统开发了中成药中利血平的快速检测方法，无需繁琐的样品前处理，1步操作1min完成样品分析，本方法的检出限为1μg/g。
图1. 利血平结构式
实验部分
1.1仪器及材料
线性离子阱质谱仪（Thermo LTQ）；
MS-Mate（M2001）；
快速检测试剂包（含PCS试剂盒、微量液体取样器、快速检测专用溶剂-B01）；
快速检测试剂包（含PCS试剂盒、微量固体取样器、快速检测专用溶剂-B01）。
1.2分析条件
扫描方式：正离子扫描；
检测方式：子离子扫描；
喷雾电压：4kv；
毛细管温度：300℃；
监测离子对和碰撞能量见表1
表1 监测离子对和碰撞能等参数
1.3.1实验样品
利血平，CAS 50-55-5。冷藏保存，使用时稀释至所需浓度。
阴性样品，某中成药降压药存于密封容器中，常温保存。
1.3.2标准溶液检测
用微量液体取样器移取标准溶液，加载于P CS 试剂盒样品窗口的纸基上，取5滴快速检测专用溶剂- B01加载于溶剂窗口，而后将PCS 试剂盒插入MS-Mate 进样平台，供质谱测定。 1.3.3样品检测
用微量固体取样器移取约一平勺中成药粉末，加载于PCS 试剂盒样品窗口的纸基上，取5滴快速检测专用溶剂- B01加载于溶剂窗口，而后将PCS 试剂盒插入MS-Mate 进样平台，供质谱测定。
实验结果与讨论
2.1质谱图
图2.1 加标中成药中利血平（1μg/g ）的二级扫描谱图
2.2检出限
通过对阴性中成降压药样品加标的方式考察了本方法的检出限，以S/N=3计，本方法利血平的检出限1μg/g 。
结论
本方法使用PCS-MS-Mate 联用质谱分析系统建立了快速测定中成降压药中利血平的方法，该方法无需对样品进行前处理，无需繁琐的净化以及色谱分离，使用PCS 试剂盒，可为快速完成饲料中利血平的定性检测提供了快速简单的解决方案。
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436.25
368.25
195531.42
236.17550.42
174
224.08380.25413.33348.25
242.17
515.42
499.25333.25271.08288.17463.42717.42
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中成降压药中利血平的快速定性技术
中成降压药中利血平的快速定性技术
前言
利血平作为降压药，不良反应较多，新的具有更多优点的降压药不断上市，该药在高血压的治疗中已很少应用。常见不良反应有鼻塞、抑郁、胃酸增多、腹泻、皮疹等。常用剂量口服为每日0.25~0.5毫克；肌内注射或静脉注射为0.5~1.0毫克，注射后约30~60分钟开始产生降压作用，最大作用在3小时。近几年，在降压类中药制剂和保健品中常非法添加西药成分来提高疗效和增加销量，长期不合理使用会导致抑郁或影响肾功能。
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本研究基于PCS-MS-Mate联用质谱分析系统开发了中成药中利血平的快速检测方法，无需繁琐的样品前处理，1步操作1min完成样品分析，本方法的检出限为1μg/g。
图1. 利血平结构式
实验部分
1.1仪器及材料
线性离子阱质谱仪（Thermo LTQ）；
MS-Mate（M2001）；
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快速检测试剂包（含PCS试剂盒、微量液体取样器、快速检测专用溶剂-B01）；
快速检测试剂包（含PCS试剂盒、微量固体取样器、快速检测专用溶剂-B01）。
1.2分析条件
扫描方式：正离子扫描；
检测方式：子离子扫描；
喷雾电压：4kv；
毛细管温度：300℃；
监测离子对和碰撞能量见表1
表1 监测离子对和碰撞能等参数
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1.3.1实验样品
利血平，CAS 50-55-5。冷藏保存，使用时稀释至所需浓度。
阴性样品，某中成药降压药存于密封容器中，常温保存。
1.3.2标准溶液检测
用微量液体取样器移取标准溶液，加载于P CS 试剂盒样品窗口的纸基上，取5滴快速检测专用溶剂- B01加载于溶剂窗口，而后将PCS 试剂盒插入MS-Mate 进样平台，供质谱测定。 1.3.3样品检测
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用微量固体取样器移取约一平勺中成药粉末，加载于PCS 试剂盒样品窗口的纸基上，取5滴快速检测专用溶剂- B01加载于溶剂窗口，而后将PCS 试剂盒插入MS-Mate 进样平台，供质谱测定。
实验结果与讨论
2.1质谱图
图2.1 加标中成药中利血平（1μg/g ）的二级扫描谱图
2.2检出限
通过对阴性中成降压药样品加标的方式考察了本方法的检出限，以S/N=3计，本方法利血平的检出限1μg/g 。
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结论
本方法使用PCS-MS-Mate 联用质谱分析系统建立了快速测定中成降压药中利血平的方法，该方法无需对样品进行前处理，无需繁琐的净化以及色谱分离，使用PCS 试剂盒，可为快速完成饲料中利血平的定性检测提供了快速简单的解决方案。
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中成降压药中利血平的快速定性技术
前言
利血平作为降压药，不良反应较多，新的具有更多优点的降压药不断上市，该药在高血压的治疗中已很少应用。常见不良反应有鼻塞、抑郁、胃酸增多、腹泻、皮疹等。常用剂量口服为每日0.25~0.5毫克；肌内注射或静脉注射为0.5~1.0毫克，注射后约30~60分钟开始产生降压作用，最大作用在3小时。近几年，在降压类中药制剂和保健品中常非法添加西药成
利血平可以用C18色谱柱，70%的甲醇千分之一的甲酸水等度洗脱就可以。出峰很快。质谱条件，母离子609.3，子离子195.0。优化下母子离子电压即可
利血平,CAS 50-55-5。冷藏保存,使用时稀释至所需浓度。 阴性样品,某中成药降压药存于密封容器中,常温保存。 1.3.2 标准溶液检测 碰撞...
HBV-DNA定性定量检测定量检测注意事项
进行HBV-DNA定性定量检测时，关于是否需要空腹，通常并无特殊要求。乙肝病毒DNA检查结果并不能单凭这一项诊断肝脏健康状况，它只是辅助判断的一部分。为了全面了解肝脏状况，患者还需要配合其他检查，如肝功能测试和B超等。尽管乙肝病毒DNA检测无需空腹，但在评估抗病毒治疗效果时，肝功能检查就显得尤为重要。...
离心力是怎样产生的?
各种生物样品的沉降系数差别很大,利用它们沉降系数的差别就可以应用离心技术来进行定性和定量的分析及分离制备。 液体中的微粒在离心力场中的沉降: 在离心机中,离心管(centrifuge tube)放于离心转头里,当离心机开动时,离心管绕离心转头的轴旋转,作圆周运动,在离心管内的样品颗粒将同样运动。 假如颗粒处于真空中,颗粒...
血hCG检查
血hCG早孕检查往往在同房9-11天后即可检测，血液中含有较高的hCG值，检查更加准确。血hCG检查多少钱 hCG全称是人绒毛膜促性腺激素，既可以诊断怀孕，也可以辅助诊断其它的疾病，比如卵巢囊肿等。血hCG和用早孕试纸测试的尿检的原理是一样的，但是比尿检检查的结果要快且更准确。血hCG检查多少钱?由于每个...
血液凝固分析仪检测原理有哪些
a.电流法 电流法利用纤维蛋白原无导电性而纤维蛋白具有导电性的特点，将待测样品作为电路的一部分，根据凝血过程中电路电流的变化来判断纤维蛋白的形成。但由于电流法的不可靠性及单一性，所以很快被更灵敏、更易扩展的光学法所淘汰。b. 光学法(比浊法)光学法血凝仪是根据凝固过程中浊度的变化来测定...
梅毒螺旋体抗体定性试验参考值
对于梅毒螺旋体抗体的定性试验，以下是几种常见的参考值标准：1. 快速血浆反应素试验（RPR）结果为阴性，采用的是血清凝集法。这意味着在该测试中，样本与特定的抗原不发生凝集反应，表明梅毒抗体水平较低或无梅毒感染。2. 不加热血清反应素试验（USR）同样为阴性，也是通过血清凝集法来评估。USR在操作上...
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、检测时注意尿液浸没试纸的长度。有时候尿液浸没检测试纸的长度过长可能使测试结果难以判断。5 、不要在近期有过妊娠的情况下凭检测结果判断是否怀孕。因为在终止妊娠后（分娩后、自然流产和人工流产后）的较长一段时间内，HCG 可以持续阳性。6 、一些疾病和药物可能造成假阳性结果。有些肿瘤细胞如葡萄胎...
色谱法的应用可以根据目的分为哪些类型?
2、利用文献保留值定性：利用相对保留值r21定性。相对保留值r21仅与柱温和固定相性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定相上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。色谱又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）...
荧光定量pcr检测支原体中南大学湘雅医院参考值是多少
<1000copies即为阴性，即正常 >1000就是不正常，即感染支原体了，跟性病有关 全国基本都是这个标准，还有一个标准是500
ELISA 实验注意事项知多少
血清是最常用于ELISA检测的一类样本,处理也比较简单。 用无热原、无内毒素的试管或离心管采集血液标本,将试管或离心管室温放置2小时或4℃过夜,使血清析出...最好在加底物液显色前,先将软板边缘剪净,这样,此板就可完全平妥坐入座架中。 比色时应先以蒸馏水校零点,测读底物孔(未经任何反应仅加底物液的孔)...
液相色谱仪使用步骤是什么?
而整个色谱过程缩短。必须注意，梯度洗脱法不能用于分子排阻色谱及用电化学检测的反相高效液相色谱法中。\\x0d\\x0a\\x0d\\x0a3.检测器适用于血药浓度的检测器有紫外线吸收，荧光发射和电化学三种。紫外检测器应用于对紫外光有吸收的药物，
夔费生乳： 方法名称: 利血平原料药—利血平的测定—分光光度法 应用范围: 本方法采用分光光度法测定利血平原料药中利血平的含量.本方法适用于利血平原料药.方法原理: 供试品加三氯甲烷溶解,无水乙醇稀释制成供试液,经前处理置紫外可见分...
石河子市17196821689： 神经末梢发出震颤是咋回事啊? - ？
夔费生乳： (2)根据题意(现在已知“多巴”可以在人体内转化成“多巴胺”;而一种名为“利血平”的药物可耗竭神经末梢中的多巴胺)分析可知该实验原理是:健康小鼠体内的多巴胺会因注入利血平溶液而耗竭,从而引发运动震颤症状出现.如果再注入多...
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夔费生乳： 酣妥拉明(phentolamineblockage,即节胺哩琳)是一种a受体拮抗药,可阻滞儿茶... 1) 方法(1) 试验前停用镇静剂至少2日,降压药至少3日,利血平至少14日.(2) 试...
石河子市17196821689： 进行色谱分析时,如何对样品进行定性？
夔费生乳： 色谱定性的依据是保留值,如LC的保留时间,TLC的Rf值. 1.与对照品比对,若一致,则有可能是同一物质,若不一致,则肯定不是同一物质.注意前者的“有可能”,因为保留值一致的物质,很多时候并非同一物质,比如一对手性化合物,...
石河子市17196821689： 为什么利血平原料药采用紫外分光光度法,而其片剂采用荧光分析法测定含量 - ？
夔费生乳： 为什么利血平原料药采用紫外分光光度法,而其片剂采用荧光分析法测定含量 标准溶液配制的不精确,标准样品取点少使得标准曲线有误差,比色皿的透光面不清洁,样品中出现的干扰性杂质等,样品的品行测定次数太少以及系统误差等.紫外...
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石河子市17196821689： 用液相色谱—串联质谱(LC—MS/MS)标准检测方法进行样品的定性测...？
夔费生乳： 酚酞快速检测方法 酚酞简单介绍: 酚酞属于国家禁止用于保健类减肥食品中的化学药品.酚酞可引起皮炎、药疹、瘙痒、灼痛及肠炎、出血倾向等.长期滥用时可造成电解质紊乱,诱发心律失常、神志不清、肌痉挛以及倦怠无力等症状. 本方...
石河子市17196821689： 岩石单轴饱和抗压强与极限抗压强度的区别 - ？
夔费生乳： 一、抗压强与极限抗压强度的区别如下: 1、抗压强亮滚度:是允许使用的抗压强度. 2、极限抗压强度:是压至破碎时的临界搞压强度,一般在检验时或试验时用到. 单轴抗压强度的试件是自然含水状态,饱和抗压强度的试件是按照标准规定...
石河子市17196821689： 液相色谱的用途!!? - ？
夔费生乳： 高效液相色谱实验I. 色谱柱的评价请在实验前预习《基础分析化学实验(第二版)》137-140页.【目的】(1) 了解高效液相色谱仪的工作原理;(2) 学习评价液相色谱反相柱的方法.【原理】高效液相色谱是色谱法的一个重要分支.它...
