粒度分析方法

作者&投稿:竹卞 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
粒度分析方法的选择~

粒度分析方法视碎屑岩颗粒大小和岩石致密程度而异。
1.砾岩的粒度分析方法
砾岩的粒度分析,主要在野外进行,一般采用筛析和直接测量两种方法。对胶结不太坚固的砾石和疏松的砾石层,先用孔径为10 mm和1 mm的筛子过筛;小于1 mm的基质和胶结物,可带回室内进行再细分;10~1 mm的细砾部分若是含量多而差异大者要用筛析方法进行细分;10 mm以上的砾石,一般在野外用尺子直接测量。然后将各粒级的砾石分别称重,填于粒度分析表中。由于砾岩在垂向和平面上的多变性,应选择有代表性的取样地点,而且样品质量不少于25~30 kg,否则误差就可能相当大。对于胶结坚固的砾岩,可在风化带上进行粒度测量,或采标本回室内,先进行胶结处理,将砾石分开,再进行粒度测量。
2.砂岩和粉砂岩的粒度分析方法
砂岩和粉砂岩的粒度分析常采用筛析法、沉速法和薄片法,常用的沉速法有阿兹尼法、沙巴宁法和罗宾逊法等。筛析法和沉速法适用于未固结的疏松岩石,如粗碎屑岩,一般只用筛析法;而中-细粒碎屑岩由于常常含有较多的粉砂和黏土,常将沉速法与筛析法相结合使用。薄片法主要用于固结坚硬的岩石。一般说来,筛析法适用于大于0.25 mm的颗粒,亦可用于大于0.1 mm的颗粒,而沉速法适用于小于0.25 mm的颗粒。
用不同粒度分析方法所得的结果之间会有一定的差异。同一地区最好采用同一方法,以便于资料间的对比应用,若用不同方法,需要经过换算后才能应用。

测粒度分布的有:筛分法、沉降法、激光法、电感法(库尔特)。
测比表面积的有:空气透过法(没淘汰)、气体吸附法。
直观的有:(电子)显微镜法、全息照相法。

显微镜法(Microscopy) 
SEM、TEM;1nm~5μm范围。
适合纳米材料的粒度大小和形貌分析。

沉降法(Sedimentation Size Analysis)  沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时,颗粒本身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡,并且黏滞力服从斯托克斯定律来实施测定的,此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降,且沉降速度与粒度大小的平方成正比。10nm~20μm的颗粒。

光散射法(Light Scattering) 
激光衍射式粒度仪仅对粒度在5μm以上的样品分析较准确,而动态光散射粒度仪则对粒度在5μm以下的纳米样品分析准确。

激光光散射法可以测量20nm-3500μm的粒度分布,获得的是等效球体积分布,测量准确,速度快,代表性强,重复性好,适合混合物料的测量。
利用光子相干光谱方法可以测量1nm-3000nm范围的粒度分布,特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体积分布,准确性高,测量速度快,动态范围宽,可以研究分散体系的稳定性。其缺点是不适用于粒度分布宽的样品测定。
光散射粒度测试方法的特点
测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度测试仪可以测量1nm~3000μm,基本满足了超细粉体技术的要
光散射力度测试远离示意图
求。
测定速度快,自动化程度高,操作简单。一般只需1~1.5min。
测量准确,重现性好。
可以获得粒度分布。

激光相干光谱粒度分析法  
通过光子相关光谱(PCS)法,可以测量粒子的迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主,其运动速度取决于粒径,温度和粘度等因素。在恒定的温度和粘度条件下,通过光子相关光谱(PCS)法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应的颗粒粒度分布。
光子相关光谱(pcs)技术能够测量粒度度为纳米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料,生物工程、药物学以及微生物领域有广泛的应用前景。

优点是可以提供颗粒大小,分布以及形状的数据。此外,一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米数量级。
并且给的是颗粒图像的直观数据,容易理解。但其缺点是样品制备过程会对结果产生严重影响,如样品制备的分散性,直接会影响电镜观察质量和分析结果。电镜取样量少,会产生取样过程的非代表性。
适合电镜法粒度分析的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在6nm左右,场发射扫描电镜的分辨率可以达到0.5nm。
扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散法制样,也可以直接进行干粉制样。对样品制备的要求比较低,但由于电镜对样品有求有一定的导电性能,因此,对于非导电性样品需要进行表面蒸镀导电层如表面蒸金,蒸碳等。一般颗粒在10纳米以下的样品比较不能蒸金,因为金颗粒的大小在8纳米左右,会产生干扰的,应采取蒸碳方式。
扫描电镜有很大的扫描范围,原则上从1nm到mm量级均可以用扫描电镜进行粒度分析。而对于透射电镜,由于需要电子束透过样品,因此,适用的粒度分析范围在1-300nm之间。
对于电镜法粒度分析还可以和电镜的其他技术连用,可以实现对颗粒成份和晶体结构的测定,这是其他粒度分析法不能实现的。

粒度分析方法视碎屑岩颗粒大小和岩石致密程度而异。

1.砾岩的粒度分析方法

砾岩的粒度分析主要在野外进行,一般采用筛析和直接测量两种方法。对胶结不太坚固的砾石和疏松的砾石层,先用孔径为10 mm和1 mm的筛子过筛,小于1 mm的基质和胶结物,可带回室内进行再细分;10~1 mm的细砾部分若是含量多且差异大者,要用筛析方法进行细分;10 mm以上的砾石,一般在野外用尺子直接测量,然后将各粒级的砾石分别称重,记录于粒度分析表中。采样过程中应选择有代表性的取样地点,而且样品质量不少于25~30 kg,否则误差就会相当大。对于胶结坚固的砾岩,可在风化带上进行粒度测量;或采标本回室内,先进行胶结处理,将砾石分开,再进行粒度测量。

2.砂岩和粉砂岩的粒度分析方法

砂岩和粉砂岩的粒度分析常采用筛析法、沉速法和薄片法,常用的沉速法有阿兹尼法、沙巴宁法和罗宾逊法等。筛析法和沉速法适用于未固结的疏松岩石,如粗碎屑岩一般只用筛析法;而中—细粒碎屑岩由于常常含有较多的粉砂和黏土,常将沉速法与筛析法结合使用。薄片法主要用于固结坚硬的岩石。一般来说,筛析法适用于大于0.25 mm的颗粒,亦可用于大于0.1 mm的颗粒,而沉速法适用于小于0.25 mm的颗粒。

3.颗粒粒级的划分

一般采用伍登-温德华标准,它是以毫米为单位的一种分类方案,后来克鲁宾(1934)提出了一种对数换算(表3-1),称其为Φ值:

沉积学原理

其中,D为颗粒直径。

表3-1 粒级划分标准对比表

4.薄片粒度分析

筛析法只适用于现代沉积的沙和古代固结疏松的砂岩,对不能松解的砂岩不再适用。固结的岩石,特别是硅质胶结岩石的粒度分析,只能在薄片内进行。薄片粒度分析的精度较筛析法差,因薄片内计算的颗粒比筛析的量少得多,同时分析速度慢,分析结果不能与筛析法直接对比。下面简单介绍一下薄片粒度分析的方法,薄片的制备与普通岩石薄片的制备方法相同,疏松的砂岩用胶浸煮后磨片。用作粒度分析的薄片要稍大些(3.0 cm×2.0 cm),尤其是粗粒砂岩,以便在薄片内可测量到足够的颗粒数。用作磨制薄片的标本,必须在所采集的岩层内是有代表性的。

(1)在薄片上测定粒度的方法

在薄片上采用什么方法选择欲测量的颗粒称为抽样方法,一般常用的系统抽样方法为点计法和线计法,此外,还有一种方法为带记法。

点计法 常用有网格的目镜进行测量,每一方格的边长应大于薄片中颗粒的最大视直径,应用机械台使薄片通过显微镜视域,测量网格结点所触遇的颗粒粒径(图3-1)。

线计法 用机械台在垂直目镜微尺的方向移动薄片,凡为十字丝竖丝触遇的颗粒都要测量。量完一行,平行横丝将薄片移动一定距离,再按上述方法测量,一直测到足够的颗粒为止。测线间隔要大于薄片内颗粒的最大视直径(图3-2)。

不同抽样方法所得出的结果不同,线计法测量时,与测线相交的颗粒的概率与测线垂直方向上的颗粒直

图3-1 薄片粒度分析的点计法

径成比例;点计法测量时,与点相遇的颗粒的概率与颗粒的可见表面积成比例。

带计法 将薄片放在机械台上,固定横坐标,使薄片垂直目镜微尺慢慢移动,凡是颗粒中心在目镜微尺一定读数之间的颗粒,都要按大小分类计数(图3-3)。这个带的宽度应等于或大于样品内颗粒的最大视直径。有人通过实验证明,带计法测得的结果最近似于样品内真正的粒度分布。

图3-2 薄片粒度分析的线计法

图3-3 薄片粒度分析的带计法

由于不同抽样方法所得的结果不能直接对比,因而不同的样品要用统计方法比较的话,必须在每个细节上使用同样的抽样方法和测定方法。最后,将测得结果填入薄片粒度统计表(表3-2)。

表3-2 薄片粒度统计表

(2)各种测定直径的对比与换算

用粒度资料解释沉积环境的工作开始于对现代沉积物的研究。对于古代岩石的沉积环境分析,也可借助于岩石粒度分析同现代沉积物粒度分析加以比较。

现代沉积物的粒度分析一般采用常规筛析法,所得结果为不同粒度的颗粒质量百分比。而古代岩石目前大部分只能用薄片分析法,所得结果为不同粒度的颗粒数百分比。两者不能直接对比,如果需要对比则必须进行换算。即使在同一方法中,也只能进行统计对比,绝不能进行单颗粒对比。

筛析直径与沉速分析直径之间,平均值偏差<0.1Φ,两种方法一般不经换算可以互相使用,但在精确研究工作中则必须换算。薄片分析视直径与筛析直径之间的偏差可达到0.25Φ或更大,在任何情况下均不可互用或直接对比。将视直径换算为筛析直径的方法很多,其中G.M.Friedman通过统计分析进行的线性回归换算较为简便、准确,任意粒度的回归换算方程为

沉积学原理

式中:D是换算后的筛析直径;d是薄片中测定的视长直径,均以Φ值计。经换算后,换算值同实际筛析值的平均直径最大偏差一般不超过0.25Φ,这个精度高于0.25Φ分组间隔,可满足一般沉积学研究。

对于切片视直径与真直径的对比,根据实验可知,等直径的球状集合体的切面上所测得的视直径平均值为真直径的0.765倍,即在颗粒集合体的切片中,颗粒视直径平均值小于真直径,这种现象称为切片效应。

(3)薄片粒度测量的要求

粒度测量是粒度分析的基础,故对其测量要求很高,而测量工作却非常烦琐、效率很低。薄片粒度分析是研究固结样品的唯一方法,可使用偏光显微镜和扫描电子显微镜。近年来出现的图像分析仪使薄片粒度分析基本实现自动化,效率大为提高。薄片统计数据为颗粒数。

在沉积环境研究中使用薄片粒度分析时,对岩石样品的基本要求是:砂岩中石英碎屑含量应大于70%,至少石英和长石含量要大于70%,溶蚀交代与次生加大现象越弱越好,切片方向可垂直层面或平行层面,随研究目的和要求的精度而定。在碳酸盐岩研究中,取样密度可达1 点/cm,可平行纹层切片。测定时一般采用线计法抽取颗粒,凡在线上的颗粒都要测量,不能有任何主观取舍,每个薄片计200~500颗粒即可,碳酸盐岩需测1000颗粒以上。

在薄片内,需要测定多少颗粒才能代表全薄片的粒度分布,这在开始分析之前必须确定。测定的颗粒太少,不能代表薄片内的粒度分布;测定的颗粒太多,又会浪费时间,而且对精确度无所增益。根据砂岩样品的实验,分别测量100、200、300、400、500颗粒,绘制粒度累积频率曲线,从计数400颗粒起,粒度累积曲线的形状基本保持不变,因而可确定薄片内计数400~500颗粒是达到精度要求的最小计数。

薄片分析视直径换算成筛析直径时,还要考虑“杂基”的存在。薄片分析若不做杂基校正,往往无悬浮总体尾端,而是跳跃总体直接穿过3~4Φ的截点呈直线延伸,不出现转折,在平均值小于2Φ的中细砂岩、粉砂岩中经常出现这种情况,这是因为4~7Φ的颗粒细小,被测机会增多,或者全被归并到4.5Φ或5Φ的颗粒而造成细粒数增加,实质上是一种统计截尾效应(截尾点不同,其分布也不同)(图3-4)。

图3-4 截尾效应

杂基校正的方法是将显微镜调至6Φ后测定或估计出杂基含量。薄片杂基量由于切片效应和成岩后生作用,值一般偏高,取其2/3~1/2为校正值,假定为Δ,将各累积频率乘以(100—Δ),重新绘一曲线。对于弱固结岩石,可用同一标本既做筛析,又做薄片分析,通过实验求出校正系数(100—Δ)的数值。




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