怎么用高效液相色谱法面包中山梨酸怎么测定
出现你说的倒峰就是负峰，有可能是你的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰
有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰 。流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象。
因为苯甲酸和山梨酸的钾盐或钠盐沸点很高，极性强，无法用GC直接测定。
应该是强酸制弱酸的道理
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1.1仪器与试剂
LC-10A高效液相色谱仪;硫酸钠溶液:500g/L。
山梨酸标准储备液(1.0mg/ml):准确称取0.1000g山梨酸标准品,加5ml碳酸氢钠溶液(20g/L),加热溶解,加水定容至100ml。
山梨酸标准使用液(0.1mg/ml):移取10.0ml山梨酸标准储备液,加水定容至100ml。
1.2色谱条件
色谱柱:KromasilC18柱(4.6mm#150mm,5m);流动相:甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol/L)=5:95;流速10ml/min;柱温40∃;检测波长230nm。
1.3样品处理
称取10.0g样品于250ml长颈圆底烧瓶中,加入20ml硫酸钠溶液、1ml磷酸和50ml水,摇匀,接上水蒸气装置蒸馏,收集馏液,备用。
1.4测定
1.4.1标准曲线
按上述色谱条件,采用外标法,进标准样10.0l,测量山梨酸保留时间和峰面积,以保留时间定性,绘制标准曲线。
1.4.2样品测定
进10.0l已处理好的样品,测量峰面积,从标准曲线上计算山梨酸含量。
山梨酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业，作为不饱和酸，也可用于树脂、香料和橡胶工业。山梨酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业，作为不饱和酸，也可用于树脂、香料和橡胶工业。
高效液相色谱常用什么色谱法
高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。1.液固色谱法 使用固体吸附剂,被分离组分在色谱柱上分离原理是根据固定相对组分吸附力大小不同而分离。分离过程是一个吸附-解吸附的平衡过程。常用的吸附剂为硅胶或氧化铝,粒度5~...
高效液相色谱分析法的应用
1 作为分析手段使用分为单独使用和与其他分析设备配套使用两种形式。单独使用的应用范围已经十分广泛，是常规的仪器分析手段，相关的国家标准也很多，2015年正在执行的已经超过600项。 比如：GB\/T 30388-2013 辣椒及其油树脂 总辣椒碱含量的测定 高效液相色谱法GB\/T 25224.2-2010 动植物油脂 植物油中豆甾...
高效液相色谱方法学验证如何进行?
高效液相色谱方法学验证如下：1、专属性：查看被测物质与被测结果间是否正确且唯一对应。考察方法：将处被测成分外的其他物质均做空白干扰对照，包括流动相、辅料空白、溶剂空白、其他成分（多组分产品）空白、如果方法有衍生还应包括衍生空白等等。2、精密度：查看方法多次测定是否能够得到相同的结果。考察...
高效液相色谱法的流动相是怎样的?
高效液相色谱法对流动相的要求如下：1、选用的溶剂应当与固定相互不相溶，并能保持色谱柱的稳定性。2、选用的溶剂应有高纯度，以防所含微量杂质在柱中积累，引起柱性能的改变。3、选用的溶剂性能应与所使用的检测器相匹配，如果使用紫外吸收检测器，就不能选用在检测波长下有紫外吸收的溶剂；若使用...
如何正确使用液相色谱仪
另一类为梯度洗脱法(gradicnt clution),即使溶剂的极性强度在色谱过程中逐渐增加。须按一定程序不断改变流动相的浓度配比，从而使同一个试样中组分性质相差较小的及较大的都能在一次色谱过程中很好分离，而整个色谱过程缩短。必须注意，梯度洗脱法不能用于分子排阻色谱及用电化学检测的反相高效液相色谱法中...
请问HPLC是做什么的?原理?操作方法?
用途：高效液相色谱更适宜于分离、分析高沸点、热稳定性差、有生理活性及相对分子量比较大的物质，因而广泛应用于核酸、肽类、内酯、稠环芳烃、高聚物、药物、人体代谢产物、表面活性剂，抗氧化剂、杀虫剂、除莠剂的分析等物质的分析。原理：高效液相色谱以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的...
高效液相的原理,最好详细点
高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9´107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。 特点 1.高压:液...
高效液相如何使用
2.1.1 压力过高 这是高效液相色谱仪在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的情况。此时，我们应该分段进行检查。①首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用...
HPLC有什么用啊?
5.食品和饮料中的添加剂和污染物：例如防腐剂、色素、甜味剂等。6.环境样品中的污染物：例如土壤、水体和大气中的有机和无机污染物。总的来说，HPLC在分析各种化合物的组成、浓度、纯度和反应动力学等方面都具有广泛的应用价值。高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种分离和...
高效液相色谱仪器怎么操作啊?简单吗?
按Send将控制方法下载到色谱仪，关闭，保存。2．采集：菜单操作：采集－>简单采集－>适用于system1；指定文件前缀、标识符，选择所需的控制方法，按开始；待色谱仪上的NOT READY指示灯（红）灭后，用微量进样器在进样口2快速进样，马上按色谱仪键盘上的START，计算机屏幕实时显示采集数据的情况；采集...
计陆赛克： 出现你说的倒峰就是负峰,有可能是你的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰 有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰 .流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.
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蚌山区15215711770： 山梨酸,苯甲酸的检测方法?用高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸,若何措置固态样品的体例? - ？
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计陆赛克： 苯甲酸检测方法啊 试剂: 1. 中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)2. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)3. 酚酞指示液4. 基准邻苯二甲酸氢钾仪器设备:试样制备: 1. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和...
蚌山区15215711770： 怎样用紫外分光光度法测定食品中山梨酸钾的含量 - ？
计陆赛克： 首先应该做标准曲线.取山梨酸钾配成一定浓度的溶液,利用紫外,扫描出它的最大吸收峰对应的波长,以此波长作为扫描吸光度的波长.然后配制一定梯度的标准溶液,比如0.000001M,0.00001M,0.0001M,0.001M,0.01M,0.1M,然后分别测出它们对应的吸光度,利用excel就可以画出标准曲线,得出方程,并可以看看线性关系好不好. 然后再取一定的食品,分理出山梨酸钾,配成溶液,紫外扫描出吸光度,带入标准曲线的方程就可以算出浓度C,进而计算质量分数w%.
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计陆赛克： 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC—DAD)同时检测水蜜桃中水溶性有机酸和维生素含量.样品经纯水超声波提取、离心和膜过滤,ZORBAX SB—C18(
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计陆赛克： 山梨酸,然后苯甲酸.如果是UV检测器不可能有钾峰.如果钾离子过高会影响结果.
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计陆赛克： 高效液相色谱法
