4-凝固点实验凝固点实验

~ 凝固点降低法测定萘的相对分子质量 一、实验目的与要求
1. 使用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
2. 掌握溶液凝固点的测量技术。
3. 熟悉贝克曼测定仪的使用方法。
二、实验原理
ΔTf = T0 - T = Kfm
m = g/M × 1000 W / 1000g
M = Kf / ΔT × W
其中，ΔTf表示凝固点降低值，T0为溶剂的凝固点，T为溶液的凝固点，Kf为溶剂凝固点降低常数，m为溶质的质量摩尔浓度，M为溶质的摩尔质量（单位为g·mol⁻¹），g为溶质的质量（单位为g），W为溶剂的质量（单位为g）。
凝固点降低值的多少，直接反映了溶液中溶质的质点数目。溶质在溶液中的离解、缔合、溶质化和络合物化等情况，都会影响溶质在溶液中的表观摩尔质量，因此，溶液凝固点降低法可用于研究溶液的电解质电离度、溶质的缔合度、溶剂的渗透系数和活度系数等。
凝固点测定方法是将已知浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液，然后促使溶液结晶。当晶体生成时，放出凝固热使体系温度回升。当放热与散热达到平衡时，温度不再改变，此固液两相达成的平衡温度，即为溶液的凝固点。本实验通过测定纯溶剂和溶液凝固点之差，以及纯溶剂在凝固前的温度随时间均匀下降，当达到凝固点时，固体析出放出热量，补偿了对环境的热散失，因此温度保持恒定，直到全部凝固后，温度再次均匀下降。溶剂冷却曲线见图1（若溶剂含有水则结晶后温度缓慢下降）。
实际上，溶液凝固时，由于开始结晶出的微小晶体的饱和蒸汽压大于同温度下液体的饱和蒸汽压，因此常常产生过冷现象。即液体的温度要降低到凝固点以下才析出固体，随后温度再上升到凝固点，开始析出固态纯溶剂。对溶液而言，随着溶剂的析出，溶液浓度相应增大，因此溶液的凝固点随着溶剂的析出而不断下降。当有过冷情况发生时，溶液的凝固点应从冷却曲线上，待温度回升后外推而得：若过冷不太多时，则应以温度回升最高点为溶液凝固点（见图2）。
图1 图2
三、仪器和药品
普通温度计1支
25ml移液管1支
压片机1台
精密温差测量仪1台
环己烷AR
萘 AR
四、实验步骤
1. 按照图示安装凝固点测定仪，确保测定管和搅拌棒清洁、干燥。温差测定仪的探头和温度计需与搅拌棒保持一定的空隙，防止发生摩擦。
2. 调节水浴温度。夏天，冰和水的比例为2:3；冬天，冰和水的比例为1:1。确保冷剂温度低于环己烷的凝固点2-3℃，并应经常搅拌冷剂，并不断加入碎冰，使冰浴温度保持基本不变。
3. 将测定管直接放入冷剂中，等待温度显示稳定后，调节温差测量仪，使其探头在测量显示管中数字显示为“0”左右。
4. 测定室温。
5. 准确移取25ml环己烷，小心注入测定管中，将测定管直接插入冷剂中，缓慢均匀搅拌，观察精密温差测量仪数显值，并随仪器的半分钟计时闪烁记录温度一次。当有固体析出时，移出测定管擦干插入空气套管后再插入冷剂并搅拌，取过冷后温度回升的稳定温度作为环己烷的近似凝固点。
6. 取出测定管擦干，用手温热，使管中固体完全溶解，再将测定管插入空气套管中，同法测其凝固点，重复测定三次。要求环己烷凝固点的绝对平均误差小于±0.003℃。
（或者，先将测定管直接插入冷剂，当温度高于近似凝固点0.5℃左右迅速取出测定管擦干，插入空气套管，插入冷剂，停止搅拌，半分钟记录温度一次。待温度降到低于近似凝固点0.3℃左右快速搅拌，温度回升后改为慢速搅拌。若低于粗凝固点0.5℃时温度仍不见回升，需加环己烷晶种于搅拌头促使液体结晶。）
五、实验注意事项
1. 冰浴温度不宜低于凝固点3℃。
2. 测定凝固点温度时，注意防止过冷现象超过0.5℃，可采取加入少量溶剂微小晶种的方法，以促使晶体生成。为此应取少许环己烷于试管中上塞置于冰瓶中以作晶种。
3. 溶剂、溶质的纯度都直接影响实验结果。
六、数据记录和处理
1. 将实验数据记录于下表。
水温: ℃
大气压: atm
2. 用教材公式计算室温时环己烷的密度，然后算出所取环己烷的质量：d＝ 则溶剂取量为：克。
3. 根据实验数据做时间温度图，通过外推法确定T*f(T0)和Tf，如图1和图2所示。溶剂平均凝固点：溶液平均凝固点：凝固点降低：代入公式M＝Kf(g·mol⁻¹)求得萘相对分子量为：
4. 相对误差：
七、思考题
1. 为什么会产生过冷现象？如何控制过冷过程？
2. 根据什么原则考虑加入溶质的量？过多过少影响如何？
3. 为什么测定溶剂凝固点时，过冷程度大一些对测定结果影响不大？而测定溶液凝固点却必须尽量减少过冷现象？
八、讨论
1. 误差分析
（1）溶液的凝固点随着溶剂的析出而不断下降，冷却曲线上得不到温度不变的水平线段，因此在测定浓度溶液的凝固点时，析出固体越少，测得凝固点越准确。
（2）高温高湿季节不宜做此试验，因为水进入测量系统，造成测量结果偏低。
（3）实验发现纯溶剂凝固时得不到水平线，这是环己烷含少量水所致。
（4）实验误差主要来源：过冷程度影响（如过冷过多，温度回升最高点非平衡凝固点，冷剂过冷，温度保持下降，不易判断拐点均造成作图误差）；液体温度不均匀，如在管壁先结晶成块等也会影响测定准确度。其他取液和称量的准确度，冷凝管的清洁、干燥程度，实验过程环己烷的挥发损失，溶剂的纯度和有少量水等都是带来误差的因素。
2. 实验结论和拓展
（1）实验结果显示，可用凝固点降低法测难挥发非电离物稀溶液溶质相对分子量。
（2）实验表明，萘在环己烷中基本无缔合和离解现象。
（3）本实验还可用于测定弱电解溶质离解率和强电解质的活度系数等。

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