微分电位溶出法
有一本书叫电化学,书中有详细对电位溶出法进行介绍,其中的微分电位溶出法的灵敏度最高,目前水质监测GB/T5750-2006中锡的测定就用微分电位溶出法测定,检测下限为2ppb,灵敏且重现性好,铅、镉的测定虽然在水质中不是标准方法,但因为灵敏度好。
co 溶出的起始电位与mor的起始电位相一致吗
在电化学一书中有详细介绍,有阴、阳极,且还有一个辅助电极,即甘汞电极。阴极一般为玻璃碳镀汞膜电极,阳极为铂电极,它们组成三电极。在电解质溶液中,汞膜作为阴极,可以富集水中的金属离子,使它得电子而成为原子且与汞形成汞齐。当断开富集后,汞膜上的金属按金属的活泼顺序在水中溶解氧的氧化作用下逐一溶出,根据溶出的电位定性,溶出的时间相对电位的变化率dt/dv(峰高)进行定量,这就是微分电位溶出法的原理。
方法提要
在草酸介质中,以表面活性剂增敏,锡在汞膜电极上于-0.6V左右呈现一灵敏的溶出峰,该峰高与锡含量呈正比。在其他条件不变的情况下测量溶出峰,与标准系列比较,进行定量。
本法最低检测质量为0.05μg。若取25mL水样测定,检测下限为0.002mg/L。
如水样中存在Cd2+,可产生正干扰。
仪器和装置
溶出分析仪及三电极系统。
微量注射器50μL和100μL。
试剂
草酸溶液c(H2C2O4)=0.5mol/L称取12.6g草酸(H2C2O4·2H2O)溶于水,并定容至200mL。
溴化十六烷基三甲铵溶液c(CTMAB)=0.002mol/L称取0.0730g溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)溶于100mL水中,必要时加热。
电极镀汞溶液称取0.0342g硝酸汞[Hg(NO2)2·H2O]和12.5gKNO3溶于适量水,加0.5mLHNO3,再加水定容至1000mL。
锡标准储备溶液ρ(Sn4+)=100μg/mL称取0.1000g锡标(99.99%)于100mL烧杯中,加入10mLH2SO4。盖上表面皿,加热至锡全部溶解,除去表面皿,继续加热至冒浓白烟。冷却,慢慢加入50mL水,移入1000mL容量瓶中。用(1+9)H2SO4洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,用水定容,摇匀。
锡标准溶液ρ(Sn4+)=20μg/mL吸取20.00mL锡标准储备溶液于100mL容量瓶内,加(1+99)HCl稀释至刻度,摇匀。
分析步骤
1)工作电极预镀汞。把洁净的玻璃碳电极、参比电极和辅助电极放入电极镀汞溶液中,于-1.0V富集60s,记录溶出曲线,再重复富集和溶出步骤3次,用水把三电极淋洗干净。镀汞后的电极表面应均匀,无破损。
仪器条件的选择:下限电压-0.2V;上限电压-1.1V;预电解电压-1.2V。
2)实验参数。低浓度范围:静态溶出0;洗电极时间20s;富集时间60s;灵敏度20,静止时间30s。高浓度范围:静态溶出0;洗电极时间20s;富集时间10s;灵敏度150,静止时间30s。
校准曲线
低浓度范围:取7个烧杯,各加水25mL。用微量注射器分别加入0μL、2.00μL、5.00μL、25.0μL、50.0μL、75.0μL和100.0μL锡标准溶液。
高浓度范围:取7个烧杯,分别各加0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL和1.00mL锡标准溶液,加水至25mL。
吸取25.00mL水样于烧杯内,作为电解池。向水样及各个标准溶液的烧杯内,各加1.5mLH2C2O4溶液、0.3mLCTMAB溶液。混匀后,于-1.2V富集,记录E-dt/dE溶出曲线。Sn4+的溶出峰电位在-0.6V左右。测得水样中锡的溶出峰,与标准系列比较得出水样中锡的质量,根据取样量,计算水样中锡的质量浓度见式(81.9)。
也可用标准加入法测定:在完成测定步骤后,用微量注射器向水样烧杯(电解池)内,加入适量的已知浓度的锡标准溶液,再记录加标后的溶出曲线。
按下式计算水样中锡的质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(Sn4+)为水样中锡的质量浓度,mg/L;m1为由标准加入后,得到水样中锡的质量,μg;h1为水样的峰高,mm;h2为标准加入后的峰高,mm;m为加入标准中锡的质量,μg;V为水样体积,mL。
根据所记录的溶出信号不同,电位溶出法可分为哪两种?试分别说明。_百度...
【答案】:根据所记录的溶出信号不同,电位溶出法可分为常规电位溶出法和微分电位溶出法,前者是记录电位-时间曲线(φ-t曲线),后者是记录(dt\/dφ)-φ或(dφ\/dt)-t曲线。与常规电位溶出法相比,微分电位溶出法(dφ\/dt)-t曲线呈峰形,灵敏度高,分辨率高,溶出信号易测量,在实际工作中应用更多。
微分电位溶出法
1)工作电极预镀汞。把洁净的玻璃碳电极、参比电极和辅助电极放入电极镀汞溶液中,于-1.0V富集60s,记录溶出曲线,再重复富集和溶出步骤3次,用水把三电极淋洗干净。镀汞后的电极表面应均匀,无破损。仪器条件的选择:下限电压-0.2V;上限电压-1.1V;预电解电压-1.2V。2)实验参数。低浓度范围:静...
简述电位溶出法的基本原理。
【答案】:电位溶出法的操作分两个步骤:①富集过程:选择合适的富集电位,在恒电位下,首先将被测物质电解富集在悬汞、汞膜或其他电极上;②溶出过程:电解富集完成后,断开电源,试液中的氧化剂(或还原剂)将富集在电极上的待测物溶出。记录溶出时电位随时间变化的曲线,即φ-t曲线。在一定条件下,...
二次微分电位溶出法 是什么意思
有一本书叫电化学,书中有详细对电位溶出法进行介绍,其中的微分电位溶出法的灵敏度最高,目前水质监测GB\/T5750-2006中锡的测定就用微分电位溶出法测定,检测下限为2ppb,灵敏且重现性好,铅、镉的测定虽然在水质中不是标准方法,但因为灵敏度好。
电化学分析法的主要方法
极谱法是以滴汞电极为指示电极的伏安法;溶出法是在某一恒定电压下进行电解,使被测物在电极上富集,再用适当的方法使富集物溶解,根据溶出时的电流电位或者电流时间曲线进行分析;电流滴定法是在固定电压下根据滴定过程中的电流的变化来确定滴定终点的分析方法。无论是哪一种类型的电化学分析法都必须在...
简述溶出伏安法的基本原理。
溶出时对工作电极施加与富集过程反向的线性扫描电压,产生溶出电流,记录溶出伏安曲线以观测电流随电压的变化。溶出伏安曲线为峰形曲线,峰电位φp是定性分析的依据;峰电流ip与溶液中被测离子浓度成正比:即ip=Kc,这是定量分析的依据。
化妆品中的汞,砷,铅含量一般用什么仪器分析
《化妆品卫生规范》(2007版),对每种含量都给出至少两种方法:汞:冷原子吸收法和氢化物原子荧光光度法 砷:氢化物原子荧光光度法、分光光度法、氢化物原子吸收法 铅:火焰原子吸收分光光度法、微分电位溶出法、双硫腙萃取分光光度法。实际检测中,使用原子吸收或者ICP-MS都可以。
微量元素分析仪的执行标准
手工操作\/T 20-1996血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法肝素抗凝血样以曲拉通X-100做基体改进剂溶血后,硝酸进行消化。以原子吸收分光光度计测定,最低检出限为3 ug\/L。T 21-1996血中铅的微分电位溶出测定方法微分电位溶出法,最低检出限为0.9 ug\/L。从这几个标准来看,血铅的检测应该是用肝素钠...
哪个厂家的微量元素分析仪最好
自动校正,自动出限限制,多样品连续自动测定,自动贮存报告,自动贮存谱图,双通道智能一体化工作站。仪器集电位溶出分析和极谱伏安分析于一体,大大增强了仪器的检测范围。售后服务也是一流的,整机免费保修一年,终身负责维护和技术支持,免费升级软件。多年的苦心研发得到了广大用户的一致好评!!
溶出伏安法的基本原理
根据溶出过程的特性(还原反应或氧化反应)伏安溶出技术可分为阴极溶出或阳极溶出。在伏安溶出法中可采用两种方法。第一种方法是将被测物从溶液中完全电解出来。现在常常采用第二种方法,即在固定条件下预电解一定时间,电析在电极上的!是溶液中物质总最的一固定部分。此法需要被测物向电极表面传递的速度...
鲍琬前列: 广泛的应用,尤其是电化学法的仪器,价格不高,适合在基层单位使用.这里说的电化学法就是采用微电解的作用,包含电位溶出分析和极谱伏安两种方法. 电位溶出法:是通过电位突跃之间的时间值来计算金属离子的含量.②溶出伏安法:是...
祁东县18211542011: 求“微分电位”的资料 不同于以往的电位溶出法的那种 是最新的那种 用普林斯顿4000仪器测量的?
鲍琬前列: <p>有一本书叫电化学,书中有详细对电位溶出法进行介绍,其中的微分电位溶出法的灵敏度最高,目前水质监测GB/T5750-2006中锡的测定就用微分电位溶出法测定,检测下限为2ppb,灵敏且重现性好,铅、镉的测定虽然在水质中不是标准方...
祁东县18211542011: co 溶出的起始电位与mor的起始电位相一致吗 - ?
鲍琬前列: co 溶出的起始电位与mor的起始电位相一致吗 在电化学一书中有详细介绍,有阴、阳极,且还有一个辅助电极,即甘汞电极.阴极一般为玻璃碳镀汞膜电极,阳极为铂电极,它们组成三电极.在电解质溶液中,汞膜作为阴极,可以富集水中的金属离子,使它得电子而成为原子且与汞形成汞齐.当断开富集后,汞膜上的金属按金属的活泼顺序在水中溶解氧的氧化作用下逐一溶出,根据溶出的电位定性,溶出的时间相对电位的变化率dt/dv(峰高)进行定量,这就是微分电位溶出法的原理.
祁东县18211542011: 微量元素分析仪测定原理是什么??
鲍琬前列: 微量元素分析仪采用极普法、微分电位溶出法、溶出伏安法三大原理,由贵阳彩月科技有限公司专业生产,为客户快速精准地测量身体微量元素含量,保障身体健康.下面由贵阳彩月 微量元素分析仪 厂家为您解答一下微量元素分析仪测定原理...
祁东县18211542011: 化妆品中的铅,汞,砷可以用一种仪器检测么 - ?
鲍琬前列: 《化妆品卫生规范》(2007版),对每种含量都给出至少两种方法:汞:冷原子吸收法和氢化物原子荧光光度法 砷:氢化物原子荧光光度法、分光光度法、氢化物原子吸收法 铅:火焰原子吸收分光光度法、微分电位溶出法、双硫腙萃取分光光度法.实际检测中,使用原子吸收或者ICP-MS都可以.
祁东县18211542011: 血液中微量元素铅检测用什么采血管 - ?
鲍琬前列: 血液中微量元素铅检测用什么采血管?血铅检测1.WS/T108-1999 血中铅的示波极谱测定方法干粉剂的肝素钠管,硝酸、高氯酸、盐酸酸性混合液加热消化有机成分,使铅变游离态再以示波极谱仪进行峰电流的测定.手工操作较为繁杂. 临...