靛蓝光度法
氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氮。
臭氧与靛蓝二磺酸钠的反应是退色反应,制作标准曲线时不可能用臭氧来做,只能用磷酸盐缓冲溶液来稀释使之颜色变淡...
方法提要
在酸性条件下,臭氧可迅速氧化靛蓝,使之褪色,吸光率的下降与臭氧浓度的增加呈线性。本法适用于经臭氧消毒后水中残留臭氧的测定。检测下限为0.01μg/L。
过氧化氢和有机过氧化物可以使靛蓝缓慢褪色。若加入靛蓝后6h内测定臭氧即可预防过氧化氢的干扰。有机过氧化物可能反应更快。三价铁不会产生干扰。二价锰也不会产生干扰,但会被臭氧氧化,而氧化后的产物会使靛蓝褪色。通过设立对照(事先选择性地去掉臭氧)来消除这些干扰。否则,0.1mg/L被氧化的锰可产生0.08mg/L臭氧的相当反应。氯会产生干扰,低浓度的氯(<0.1mg/L)可被丙二酸掩蔽。溴被还原成溴离子,可引起干扰(1mol的HOBr相当于0.4mol臭氧)。若HOBr或氯的浓度超过0.1mg/L,不适合用该法来精确检测臭氧。
仪器
分光光度计。
试剂
三磺酸钾靛蓝纯度80%~85%。
磷酸二氢钠。
磷酸。
靛蓝储备溶液(0.77g/L)于1000mL的容量瓶中加入约200mL蒸馏水和1mLH3PO4,摇匀,加入0.77g三磺酸钾靛蓝,加蒸馏水至刻度。储备溶液避光可保存4个月(1∶100的稀释液在600nm的吸光度是(0.20±0.010)/cm,当吸光度降至0.16/cm时,弃掉。)。
靛蓝溶液Ⅰ:在1000mL容量瓶中加入20mL靛蓝储备溶液、10gNaH2PO4、7mLH3PO4,加水稀释至刻度(当吸光度降至原来的80%时,需重新配制溶液。)。
靛蓝溶液Ⅱ:除需加入100mL靛蓝储备溶液外,配制过程如溶液Ⅰ。
丙二酸溶液(50g/L)。
氯基乙酸溶液(70g/L)。
分析步骤
水样的采集。水样与靛蓝反应越快越好,因为残留物会很快分解掉。在收集水样过程中,要避免因气体处理而损失。不要将水样放置在烧瓶的底部。加入水样后,持续摇晃,使得溶液完全反应。
1)臭氧浓度为0.01~0.1mg/L的测定。于2个100mL容量瓶中分别加入10mL靛蓝溶液Ⅰ,其中一个加入90mL水样,而另一个加90mL蒸馏水作为空白对照,于600nm波长处,用5cm比色杯,测定两个溶液的吸光度(注:测定应在4h内完成。)。
2)臭氧浓度为0.05~0.5mg/L的测定。将上述过程中的10mL靛蓝溶液Ⅰ换成10mL靛蓝溶液Ⅱ,其他步骤相同。
3)干扰去除。
a.若存在低浓度的氯(<0.1mg/L),可分别在两个容量瓶中加入1mL丙二酸去除氯的干扰,然后再加入水样并定容。尽快测量吸光度,最好在60min内(Br-,Br2,HOBr仅能被丙二酸部分去除)。
b.若存在锰,则预先将水样经氨基乙酸处理,破坏掉臭氧。将0.1mL氨基乙酸溶液加入100mL容量瓶(作为空白)中,另取一个加入10mL靛蓝溶液Ⅱ(作为试样)。用吸管吸取相同体积的水样加入上述容量瓶中。调节剂量,以至于样品瓶中的褪色反应可肉眼观察又不完全漂白(最佳体积80mL)。在加入靛蓝前,确定空白瓶中的氨基乙酸和试样混合溶液的pH值不低于6,因为臭氧和氨基乙酸在低pH值下反应非常缓慢。盖好塞子,仔细混匀。加入试样30~60s后,加入10mL的靛蓝溶液Ⅱ到空白瓶中。向两个瓶中加入不含臭氧的水定容至刻度,充分摇匀。然后在大致相同的时间里(大约30~60min内)测量吸光度(若超过这个时间,则残留的锰氧化物会缓慢氧化靛蓝使之褪色,空白和试样的吸光度漂移产生变化)。空白瓶中的吸光度的减少由锰氧化物引起,而试样中的吸光度则是由臭氧和锰氧化物共同作用引起。
按下式计算水样中残留臭氧的质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(O3)为水样中残留臭氧的质量浓度,mg/L;ΔA为试样和空白吸光度之差;b为比色杯的厚度,cm;V为水样的体积,一般是90mL;f为0.42[因子f以灵敏度因子20000/cm为基础,即每升水中1mol臭氧引起的吸光度(600nm)的变化,由碘滴定法获得]。
注意事项
臭氧在水中稳定性很差(10~15min即可衰减一半;40min后浓度几乎衰减为零),故最好现场取样立即测定。而且对于臭氧浓度≥0.60mg/L的水样,水样稀释后会造成水中臭氧损失。
萃取分离-钼蓝光度法
方法提要 试样经过氧化钠分解,浸取酸化后,在硫酸介质中,用三氯化钛、碘化钾还原铁和五价砷,用苯萃取AsI3,水反萃取,用高锰酸钾将三价砷氧化至五价砷,五价砷与钼酸铵形成砷钼杂多酸配合物,用硫酸肼还原成砷钼蓝,于波长720nm处测量砷的吸光度。本法适用于多金属矿石中0.01%~1.0%砷的...
磷钼蓝分光光度法是测定原理
磷钼蓝分光光度法的测定原理是在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,用抗坏血酸还原为磷钼蓝后,于882nm波长测定吸光值。根据查询相关公开信息显示,将煤样灰化后用氢氟酸硫酸分解,使磷成正磷酸,与钼酸作用,生成杂多酸,再用还原剂还原成磷钼蓝。
硅钼蓝光度法
方法提要 活性硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应,生成黄色的硅钼黄;当加入含有草酸(消除磷和砷的干扰)的对甲替氨基苯酚-亚硫酸钠还原剂,硅钼黄被还原硅钼蓝,于812nm波长测量吸光度。本法适用于硅酸盐含量较低的海水。仪器和装置 同78.15.1。试剂 为取得最好的结果,使用硅含量更低的试剂。试剂...
N,N-二乙基对苯二胺光度法
方法提要 硫化物与N,N-二乙基对苯二按及氯化铁作用,生成稳定的蓝色,光度法测定。本法最低检测质量为1.0mg。取50mL水样测定,检测下限为0.02mg\/L。亚硝酸盐超过40mg\/L、硫代硫酸盐超过20mg\/L,对本法有干扰;水样有颜色或者浑浊亦有干扰,应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。仪器和装置 分光...
磷钼蓝光度法
方法提要 在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,用抗坏血酸还原为磷钼蓝后,于波长882nm处测量吸光度。仪器 分光光度计。试剂 硫酸(6mol\/L)在搅拌下将300mLH2SO4缓缓加到600mL水中。钼酸铵溶液(140g\/L)溶解28g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于200mL水中。溶液变浑浊应重配。
靛酚蓝法测氨次氯酸钠0.1ml不显色
氨次氯酸钠太少。次氯酸钠的有效氯成分对反应影响极大,过少会反应不完全,很难显色,因此靛酚蓝法测氨次氯酸钠0.1ml不显色是因为氨次氯酸钠太少。靛酚蓝光度法是指在弱碱性介质中,以亚硝酰铁氰化钠为催化剂,氨与苯酚和次氯酸盐反应生成靛酚蓝,在波长640nm处测量吸光度。
磷钼蓝光度法
详见第16章硅酸盐岩石分析中16.9.2磷钼蓝光度法。分取本章50.5.1聚环氧乙烷凝聚重量法或50.5.2动物胶凝聚重量法中分离二氧化硅后的滤液,然后按16.9.2磷钼蓝光度法的分析步骤操作,测得磷量。
简述《水质硫化物的测定亚甲基蓝光光度法》(GB\/T16489-1996)中对硫...
【答案】: 《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(GB\/T16489-1996)所定义的硫化物是指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物,包括溶解性的H2S、HS-和S2-,以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。
铋磷钼蓝光度法测定磷含量可能出现的问题,越详细越好
一;溶样时要注意过硫酸铵的加入,二;发色酸度一定要控制好,酸度过大会引起发色不完全,酸度过小会引起发色不稳定,读数一直上升。三;加入钼酸铵的量要一致。
锑磷钼蓝分光光度法测磷中锑盐的作用
锑盐的作用是生成磷钼蓝。在锑磷钼蓝分光光度法测量磷的过程中,锑盐与磷钼酸反应生成一种称为磷钼蓝的化合物。这个化合物有特定的吸收峰,在特定波长下能够吸收可见光。通过加入适量的锑盐,可以促使反应快速进行,形成稳定且具有较高吸光度变化的产物——即所谓的“磷钼蓝”。
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詹家隆格: 氨 靛酚蓝分光光度法的方法依据是 GB/T18204 .2-2014 :标准溶液:(1)氨储备液:称取0.3142 g 经105 度(摄氏度)干燥1小时的氯化铵(A.R),少量水溶解,融入100ml容量瓶中,用吸收液定容.浓度为1.00mg/ml .(2)氨标准工作液:临用时,用吸收液稀释成 1.00mg/L .