靛蓝光度法

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酚靛蓝分光光度法怎样测氨氮标准物质浓度~

氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氮。

臭氧与靛蓝二磺酸钠的反应是退色反应,制作标准曲线时不可能用臭氧来做,只能用磷酸盐缓冲溶液来稀释使之颜色变淡...

方法提要

在酸性条件下,臭氧可迅速氧化靛蓝,使之褪色,吸光率的下降与臭氧浓度的增加呈线性。本法适用于经臭氧消毒后水中残留臭氧的测定。检测下限为0.01μg/L。

过氧化氢和有机过氧化物可以使靛蓝缓慢褪色。若加入靛蓝后6h内测定臭氧即可预防过氧化氢的干扰。有机过氧化物可能反应更快。三价铁不会产生干扰。二价锰也不会产生干扰,但会被臭氧氧化,而氧化后的产物会使靛蓝褪色。通过设立对照(事先选择性地去掉臭氧)来消除这些干扰。否则,0.1mg/L被氧化的锰可产生0.08mg/L臭氧的相当反应。氯会产生干扰,低浓度的氯(<0.1mg/L)可被丙二酸掩蔽。溴被还原成溴离子,可引起干扰(1mol的HOBr相当于0.4mol臭氧)。若HOBr或氯的浓度超过0.1mg/L,不适合用该法来精确检测臭氧。

仪器

分光光度计。

试剂

三磺酸钾靛蓝纯度80%~85%。

磷酸二氢钠。

磷酸。

靛蓝储备溶液(0.77g/L)于1000mL的容量瓶中加入约200mL蒸馏水和1mLH3PO4,摇匀,加入0.77g三磺酸钾靛蓝,加蒸馏水至刻度。储备溶液避光可保存4个月(1∶100的稀释液在600nm的吸光度是(0.20±0.010)/cm,当吸光度降至0.16/cm时,弃掉。)。

靛蓝溶液Ⅰ:在1000mL容量瓶中加入20mL靛蓝储备溶液、10gNaH2PO4、7mLH3PO4,加水稀释至刻度(当吸光度降至原来的80%时,需重新配制溶液。)。

靛蓝溶液Ⅱ:除需加入100mL靛蓝储备溶液外,配制过程如溶液Ⅰ。

丙二酸溶液(50g/L)。

氯基乙酸溶液(70g/L)。

分析步骤

水样的采集。水样与靛蓝反应越快越好,因为残留物会很快分解掉。在收集水样过程中,要避免因气体处理而损失。不要将水样放置在烧瓶的底部。加入水样后,持续摇晃,使得溶液完全反应。

1)臭氧浓度为0.01~0.1mg/L的测定。于2个100mL容量瓶中分别加入10mL靛蓝溶液Ⅰ,其中一个加入90mL水样,而另一个加90mL蒸馏水作为空白对照,于600nm波长处,用5cm比色杯,测定两个溶液的吸光度(注:测定应在4h内完成。)。

2)臭氧浓度为0.05~0.5mg/L的测定。将上述过程中的10mL靛蓝溶液Ⅰ换成10mL靛蓝溶液Ⅱ,其他步骤相同。

3)干扰去除。

a.若存在低浓度的氯(<0.1mg/L),可分别在两个容量瓶中加入1mL丙二酸去除氯的干扰,然后再加入水样并定容。尽快测量吸光度,最好在60min内(Br-,Br2,HOBr仅能被丙二酸部分去除)。

b.若存在锰,则预先将水样经氨基乙酸处理,破坏掉臭氧。将0.1mL氨基乙酸溶液加入100mL容量瓶(作为空白)中,另取一个加入10mL靛蓝溶液Ⅱ(作为试样)。用吸管吸取相同体积的水样加入上述容量瓶中。调节剂量,以至于样品瓶中的褪色反应可肉眼观察又不完全漂白(最佳体积80mL)。在加入靛蓝前,确定空白瓶中的氨基乙酸和试样混合溶液的pH值不低于6,因为臭氧和氨基乙酸在低pH值下反应非常缓慢。盖好塞子,仔细混匀。加入试样30~60s后,加入10mL的靛蓝溶液Ⅱ到空白瓶中。向两个瓶中加入不含臭氧的水定容至刻度,充分摇匀。然后在大致相同的时间里(大约30~60min内)测量吸光度(若超过这个时间,则残留的锰氧化物会缓慢氧化靛蓝使之褪色,空白和试样的吸光度漂移产生变化)。空白瓶中的吸光度的减少由锰氧化物引起,而试样中的吸光度则是由臭氧和锰氧化物共同作用引起。

按下式计算水样中残留臭氧的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(O3)为水样中残留臭氧的质量浓度,mg/L;ΔA为试样和空白吸光度之差;b为比色杯的厚度,cm;V为水样的体积,一般是90mL;f为0.42[因子f以灵敏度因子20000/cm为基础,即每升水中1mol臭氧引起的吸光度(600nm)的变化,由碘滴定法获得]。

注意事项

臭氧在水中稳定性很差(10~15min即可衰减一半;40min后浓度几乎衰减为零),故最好现场取样立即测定。而且对于臭氧浓度≥0.60mg/L的水样,水样稀释后会造成水中臭氧损失。




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