硅钼蓝光度法

钼蓝光度法~

详见第16章硅酸盐岩石分析中16.3.6硅钼蓝光度法。

方法提要
在酸性溶液中，可溶性硅酸与钼酸铵反应，生成硅钼杂多酸。用1，2，4-氨基萘酚磺酸将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝，其吸光度在一定浓度范围内与可溶性硅酸含量呈正比。
本法最低检测质量为5μg。若取50mL水样测定，检测下限为0.1mg/L。
磷酸盐干扰测定，可加草酸消除。
试剂
试剂都贮存于聚乙烯瓶中。
盐酸。
氢氧化钠溶液(8g/L)。
钼酸铵溶液(100g/L)。
草酸溶液(70g/L)。
1，2，4-氨基萘酚磺酸溶液(2.5g/L)称取30.0g亚硫酸氢钠(NaHSO3)溶于100mL纯水中，加入1.0g亚硫酸钠(Na2SO3)和0.50g1，2，4-氨基萘酚磺酸(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸)，溶解后稀释至200mL。
偏硅酸标准储备溶液ρ(H2SiO3)=1.00mg/mL见81.23.1。
偏硅酸标准溶液ρ(H2SiO3)=10.0μg/mL吸取10.0mL偏硅酸标准储备溶液用水稀释至1000mL。
对硝基酚指示剂(1g/L)。
仪器
分光光度计。
校准曲线
吸取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL偏硅酸标准溶液于一系列50mL比色管中，用纯水稀释至刻度，摇匀。加1.0mL(1+1)HCl、2.0mL钼酸铵溶液，充分摇匀。放置15min。加入2.0mL乙酸，充分摇匀，放置2～15min，加入2.0mL1，2，4-氨基萘酚磺酸溶液，充分摇匀。5min后，于分光光度计上，于波长680nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比测量吸光度。以偏硅酸含量(μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
分析步骤
吸取适量水样(视偏硅酸含量而定)于50mL比色管中，用纯水稀释至刻度(若水样为酸性，先加3滴对硝基酚指示剂，滴加NaOH溶液至恰显黄色，再用纯水稀释至刻度)，以下操作同校准曲线。
水样中偏硅酸质量浓度的计算参见公式(81.9)。
注意事项
同81.23.1。

方法提要

活性硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应，生成黄色的硅钼黄;当加入含有草酸(消除磷和砷的干扰)的对甲替氨基苯酚-亚硫酸钠还原剂，硅钼黄被还原硅钼蓝，于812nm波长测量吸光度。

本法适用于硅酸盐含量较低的海水。

仪器和装置

同78.15.1。

试剂

为取得最好的结果，使用硅含量更低的试剂。试剂溶液及纯水用塑料瓶保存，可降低空白值。本法中所用水均指无硅蒸馏水或等效纯水。

钼酸铵(酸性)溶液称取2.0g钼酸铵［(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O］溶于70mL水，加6mLHCl，稀释至100mL(如浑浊应过滤)，贮存于聚乙烯瓶中。

草酸溶液(100g/L)称取10g草酸(优级纯)溶于水，稀释至100mL，过滤，贮存于聚乙烯瓶中。

硫酸(1+3)在搅拌下，将1体积H₂SO₄，缓慢地加入至3体积水中，冷却后盛于聚乙烯瓶中。

对甲替氨基酚(硫酸盐)-亚硫酸钠溶液称取5g对甲替氨基酚(米吐尔)溶于240mL水，加3g亚硫酸钠(Na₂SO₃)，溶解后稀释至250mL，过滤，贮存于棕色试剂瓶中，并密封保存于冰箱中，此液可稳定一个月。

还原剂将100mL对甲替氨基酚-亚硫酸钠溶液和60mL草酸溶液混合，加120mLH₂SO₄溶液，混匀，冷却后稀释至300mL，贮存于聚乙烯瓶中。此液临用时配制。

人工海水同78.15.1。

硅标准溶液300μg/mL。同78.15.1。

硅标准使用溶液15.0μg/mL。同78.15.1。

校准曲线

取7个100mL容量瓶，分别移入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL硅标准溶液，加纯水至标线，混匀。即得一系列标准溶液。

向7个50mL具塞比色管中各加入3mL钼酸铵溶液，再分别移入20mL上述硅标准系列溶液，每加标准溶液后，立即混匀，放置10min，加入15mL还原剂溶液，加水稀释至50mL，混匀，系列各点的含硅量分别为0μg、3.00μg、6.00μg、9.00μg、12.0μg、15.0μg、18.0μg。

3h后，用5cm比色皿，以蒸馏水为参照液，于812nm波长处逐个测量吸光度A_i。其中零浓度为标准空白吸光度A₀。

以吸光度(A_i-A₀)为纵坐标，相应硅的含量(μg)为横坐标，绘制校准曲线。

分析步骤

加3mL钼酸铵溶液至50mL具塞比色管中，移入20mL水样与之混匀。放置10min，加15mL还原剂，加水稀释至50mL，混匀。

参照上述绘制校准曲线步骤，测量水样的吸光度A_w。

同时以20mL纯水代替水样，参照上述步骤，测定分析空白吸光度A_b。

由(A_w-A_b)值查校准曲线得水样中硅量，按下式计算水样中活性硅酸盐的浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_Si为水样中活性硅酸盐(Si)的质量浓度，mg/L;m为校准曲线查得水样中硅量，μg;V为所取水样体积，mL。

注意事项

1)测量水样时，硅酸盐溶液的温度与制定校准曲线时硅钼蓝溶液的温度之差不得超过5℃。本法测量时最佳温度为18～25℃，当水样温度较低时，可用水浴(18～25℃)。

2)采集水样后立即过滤，然后贮存于冰箱中(<4℃)，在24h内分析完毕。

3)如水样中硅酸盐含量很低，可多取水样或改用较长光程的比色皿测量。如水样中硅酸盐含量较高，则改用较短光程的比色皿测量。

4)校准曲线应在水样测定实验室制定，工作期间每天加测工作标准溶液，以检查曲线，并须每个站位加测一份空白。曲线沿用的时间最多为一周。

5)此方法受水样中离子强度影响而造成盐度误差，除用盐度校正表外，最好用接近于水样盐度的人工海水制得硅酸盐校准曲线。

6)水中含有大量铁质、丹宁、硫化物和磷酸盐将干扰测定。加入草酸以及硫酸化可以清除磷酸盐的干扰和减低丹宁的影响。

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