液相色谱的保留时间标准与样品为什么会不一致
这个可得好好分析一下了。可能性很多呢
首先你要确定他们是一个东西才行。不同东西就没得比对了。
再有,就是一些细节方面的东西,比如说,你的标准品是盐酸盐、酒石酸盐等等,但是样品不是。这样的话可能样液的pH值就不同了。
还有就是溶剂。比如样品是用纯水溶解的,对照品是由纯有机相溶解的。那极性可能就不一样了。
或者这样,为了判断可以按照1:1的比例把两者加在一起。那出一个峰就是一个物质,出两个峰那就是两个物质了。
时间差得有点多。。一般我们的经验来说是差个1,2min就最大了。。您的平衡时间多久?柱子有问题么?同样的流动相条件以前做的时候出现过这情况么?如果是刚开始摸索。。那可以摸索一下流动相。。如果是梯度的话。。还要摸索条件。。如果不是梯度的话。。参考能做出的话。。再考虑别的原因。。温度。。ph等。。希望能帮到您
液相色谱的保留时间标准与样品为什么会不一致这么说吧,液相上的色谱峰是以保留时间为特征的。就是一个峰代表一个物质。但是,问题是这个特征有一个不确定性。
比如,你的流动相比例、水相pH值、柱温等等条件稍有变化,色谱峰就对不上了。比如,一个碱性物质检测,流动相的pH值稍有波动,这个碱性物质的保留时间就前后波动的很厉害。这个时候就需要定位。
标准品:一般来说,标准品的结构是确定的,含量是确定的。结构就不用说了,保留时间一致就代表是这个东西了。含量,用外标的话就可以计算出样品的含量了。
这个定位品……我倒是没接触过定位品,就理解成用来定位的物质吧。标准品价格比较贵,自制的标准品通过结构确证可以用来定位。这样确保这个位置的色谱峰是这个物质。
气相色谱中保留时间单位是min,峰宽单位是cm,如何根据n=16(tR\/Y)²...
该题中应该会有纸速度吧?有的话,通过峰宽cm与纸速s\/cm的乘积求得时间s,把保留时间的min化为s。使得保留时间单位与峰宽单位一致,就可以利用该公式计算塔板数了
色谱分离中保留指数是什么
计算公式 保留指数(RI)的计算公式如下: I=100Z+100[logt’R(x)- logt’R(z)]\/ [logt’R(z+1)- logt’R(z)] (恒温分析) 式中:t’R为校正保留时间; Z和Z+1分别为目标化合物(X)流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目; 这里:t’R(z) < t’R(x)< t’R(z+1), 一般正...
气相色谱峰的保留时间表示什么?
表示该组分在此种分析条件下从进样到开始出峰的相对时间,一般用保留时间做该组分的定性,峰面积定量
液相保留时间一致的判定范围
3. 对照标准品的保留时间差异通过将待测物质与内标或参比物质的保留时间进行比较来判断,对于同一样物质的不同批次分析,保留时间差异应控制在±0.2分钟以内。4. 为确保HPLC鉴别保留时间的一致性,需使用同一品牌和批次的色谱柱。5. 保持移动相条件的质量稳定,如流速和温度等。6. 定期对仪器进行校准...
气相色谱定性和定量的依据
气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较,如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内,就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是,因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别,所以用保留时间值对色谱...
气相色谱质谱联用仪得到的结果图谱横坐标是代表什么
横坐标是保留时间。纵坐标可能是TIC total ion current或者BPI base peak intergretion.都是在那个时间点你分析物M\/Z 这个数值大小的一种表示
相对保留时间如何计算
其次,理解流出时间的概念及其测量方式。流出时间是指物质从进样到从色谱柱中流出并被检测器检测到所需的时间。不同的物质因其化学性质、分子结构以及与色谱柱固定相之间的相互作用差异,会有不同的流出时间。在实际分析中,通常采用内标法来确定物质的相对保留时间,即选择一个已知性质的物质作为参照物,...
关于色谱分析保留时间,保留因子
某组分保留时间为3.5min,则全部流出色谱柱的时间为7min 是错误的,出峰时间为达到最大值的时间,从开始出峰到达到最大值,从最大值到结束时间差不多,保留时间是从开始进样到出峰达到最大的时间,跟全部流出没关系。气相色谱柱的入口压力增加会加快流动相的流速,保留时间变小。
以待测成分的色谱峰的保留时间(tR)作为鉴别依据的鉴别法是
B选项,化合物的红外吸收光谱具有人指纹一样的特征专属性,几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱。C选项,高效液相色谱法(HPLC),以含量测定项下记录的色谱图中待测成分色谱峰的保留时间(tR)作为鉴别依据,是分析混合物的最有效鉴别方法。D选项,生物学方法是利用微生物或实验动物进行鉴别,主要用于...
以标准品保留时间对照法对混合物各色谱峰进行定性是否在任何情况下都...
组分性质:标准品保留时间对照法的适用性取决于组分的性质。对于一些具有特殊化学结构的组分,可能很难找到合适的标准品。此时,其他定性方法,如红外光谱、质谱等,可能更为适用。色谱条件:色谱分离的效果受到色谱条件的影响,如固定相、流动相、温度等。如果色谱条件不适用于混合物中的组分,会导致标准品...
玉琬亮菌:[答案] 保留时间:是样品从进入色谱柱到流出色谱柱所需要的时间,不同的物质在不同的色谱柱上以不同的流动相洗脱会有不同的保留时间,因此保留时间是色谱分析法比较重要的参数之一. 保留时间由物质在色谱中的分配系数决定: Rt = t0(1 + KVs / Vm) ...
邳州市19699115351: 液相色谱中流动相、固定相和保留时间的关系是怎样的 - ?
玉琬亮菌:[答案] 一般极性大的样品用反相色谱柱,流动相极性大于固定相极性,样品极性越小,保留时间越长.极性小的样品用正相色谱柱,流动相极性小于固定相极性,样品极性越大,保留时间越长.当然如果有其它保留机理,如氢键等,波流时间会变...
邳州市19699115351: 液相色谱影响样品保留时间的因素有哪些 - ?
玉琬亮菌:[答案] 柱效 泵流速 柱温 流动相极性 缓冲盐
邳州市19699115351: 为什么在高效液相色谱中保留时间是考核操作条件优化的参数 - ?
玉琬亮菌: 正确说应该是相对保留时间 及保留时间-死时间因为物质在色谱中的色谱行为决定着他的保留时间 所以一个物质的在相同的条件下是可以重复出峰的,而判断是否是同一物质最简单的就是看保留时间了,保留时间的长短同时也决定你一个样品分析的时间长短,所以要求优化
邳州市19699115351: HPLC最低保留时间限制多少? - ?
玉琬亮菌: HPLC只是分离的手段,如果保留时间太短,说明被分离物质在固定相上面的保留较差,就有可能与不保留的杂质混在一起而干扰待测物的测定,当然,这只是在使用UV、ELSD等特异性不是很强的检测器时的常见情况,但是如果使用荧光、质谱等特异性较强的检测器时,这种干扰会被大大降低或者排除. 保留时间与使用的液相系统、流动相组成、流速、色谱柱类型等有关,对于常用的4.6内径,0.8-1.0流速的系统,使用UV检测器时,5分钟以内的色谱峰一般不用,尤其是复杂体系,当然这种情况也不是完全绝对的.
邳州市19699115351: 保留时间 - 在HPLC中保留时间与固定相时间和流动相时间有什么关?在HPLC ?
玉琬亮菌: 一般极性大的样品用反相色谱柱,流动相极性大于固定相极性,样品极性越小,保留时间越长.极性小的样品用正相色谱柱,流动相极性小于固定相极性,样品极性越大,保留时间越长.当然如果有其它保留机理,如氢键等,波流时间会变化. 固定相不同保留能力会有不同,如C8的保留能力弱于C18. 流动相根据不同的溶解能力、极性等也会影响保留时间,同时溶液pH值会影响样品的状态,也会影响保留时间.
邳州市19699115351: 标准品和样品出峰时间有一些区别,可以吗 - ?
玉琬亮菌: 把标准添加到待测物中看保留时间,如果标品也出在样品峰的位置,就说明是基体效应导致的,定量需要用标准加入法;如果标品还是出峰在原标品的位置并跟样品峰有所分离,就说明样品和标品不是一个东西,需要对样品峰重新定性.柱温,有影响,流动相组分变化,若样品有酸碱性,且流动相pH与样品pKa相近,需要注意,pH在pKa正负1范围内,保留时间变化很大,
邳州市19699115351: 色谱法的色谱理论 - ?
玉琬亮菌: 关于保留时间的理论 保留时间是样品从进入色谱柱到流出色谱柱所需要的时间,不同的物质在不同的色谱柱上以不同的流动相洗脱会有不同的保留时间,因此保留时间是色谱分析法比较重要的参数之一. 保留时间由物质在色谱中的分配系数决...
邳州市19699115351: 色谱峰的保留时间与进样量大小有关么 - ?
玉琬亮菌: 对于同一样品,进样量大小在其他色谱条件不变的条件下,保留时间不会变,而进样量大小改变的是的峰高及峰面积大小. 但实际操作中,如色谱条件两天之间做的可能会有一定大小的变化时,比如压力大小有波动,但流动相、流速不变的时候,可能会影响保留时间,但这种压力变化引起的保留时间变化不大.
邳州市19699115351: 高效液相色谱法分离苯 甲苯 萘,为什么苯的保留时间最短 - ?
玉琬亮菌: 因为苯在这种固定相中的溶解度最差. 高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等.高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析.该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术.