液相进样称样量越多影响纯度吗?

作者&投稿:尤冯 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
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在液相色谱(Liquid Chromatography, LC)中,进样量的多少可以影响到样品的纯度和分离效果。进样量的增加可能对色谱分离的纯度产生影响,这主要与两个方面有关:载量效应和色谱柱的过载。

1. 载量效应(Overloading Effect):

当样品的进样量超过色谱柱所能处理的最大容量时,就会发生载量效应。这可能导致下列问题:

  • 分辨度下降: 大量样品进入色谱柱会超出其处理能力,导致不同组分之间的分离效果降低,从而分辨度下降。

  • 峰形状变差: 过量的样品可能使得色谱柱填料中的活性部分过度吸附样品,导致色谱峰形状变宽、变形或尾峰现象,从而影响检测灵敏度和峰的对称性。

  • 峰重叠: 大量样品可能导致不同组分的峰重叠,使得分析结果失真,无法区分各个组分。

  • 2. 色谱柱的过载(Column Overloading):

    色谱柱过载是指样品中的目标物质超过了色谱柱的容纳能力。当样品的载量超过柱子的承载能力时,可能出现以下问题:

  • 损坏柱效: 过多的样品可能会损害色谱柱,影响柱效。柱效下降会导致分离效果下降,降低分析的准确性。

  • 影响柱寿命: 色谱柱的过载可能缩短柱子的使用寿命,因为柱子承受了超出其设计容量的样品。

  • 解决方法:

  • 优化进样量: 根据样品的性质和分析的需要,确定适当的进样量,避免超载。在实验前可以进行前期摸索和试验,找到最佳的进样量。

  • 使用适当的柱子和装备: 根据样品性质选择合适的柱子和装备。某些柱子可能具有更高的承载能力,适合处理大样品量。

  • 前处理或稀释: 对于浓缩样品或高浓度样品,可以采取前处理或者稀释的方式,以降低样品的浓度,避免过载。

  • 质量控制: 建立质量控制体系,对样品进行适当的质量检测和控制,以确保进样量的准确性和适当性。

  • 总的来说,进样量的增加可能影响液相色谱分离的纯度和分辨效果。合理控制进样量、选择合适的柱子和装备,并进行前处理或稀释等步骤,都是保障分析准确性和纯度的重要手段。




分析型与制备型高效液相仪的区别在什么地方,原理上有区别么
吸附变化线:分析液相的目的是给一种组份定性、定量。重要的色谱参数有溶解度、峰宽和峰的对称性。如果进样量越来越多,峰高和峰面积会增加,但峰的对称性和容量因子保持不变。如下图。在分析液相中,最佳的峰形应是一条高斯曲线。峰的标准背离 бV 描述了其对称性和与高斯曲线的相似性。容量因子...

老师,我的气相色谱峰一半是平头峰一半是正常峰是什么原因引起的呢_百度...
才是正常的峰,你现在的情况可以减少进样量,或者增加分流,或者稀释样品,或者降低灵敏度,来满足样品和色谱之间的超量程的概念,减少进样量,或者增加分流,或者稀释样品,相当于减少所要秤的物质的分量,降低灵敏度相当于整体提高秤的范围,比如上面的范围1kg到100kg ,降低灵敏度相当于将范围提高到...

用高效液相色谱法怎么算的样品浓度
含量=[(浓度X稀释倍数)\/供试品称样量]X100 首先确定样品成分,获取该成分的纯品(对照品),将对照品溶液配制成与样品成分浓度相当的浓度(比如样品浓度是10mg\/ml左右,对照品溶液就配制成10mg\/ml)。对照品溶液和供试品溶液分别进样,进行色谱分析,获得对照品成分峰面积与供试品溶液峰面积 此时...

质量除以进样量是不是等于测定结果
是的。根据查询相关公开信息显示:质量除以进样量是等于测定结果:为在短时间内称得样品质量并进样,可在水分测定仪旁配置一台最小分度为0.01mg的电子天平,进样针取样后可立刻称得其质量并进样,从而降低产生误差的可能性。当将样品注入电解液时,应注意针头需插入液面下,并避免与电解池壁或电极...

气相色谱定量分析时,()要求进样量非常准确。
【答案】:B 解析:外标法(又称标准曲线法)外标法是用合适的溶剂配制一系列不同浓度的标准样,在一定操作条件下定量进样,测定峰面积后绘出峰面积对浓度的标准曲线,分析试样时,严格控制在与标准物相同的条件下的进样量。

进样系统
一般对进样系统的要求为:雾化效率高,雾化器不易堵塞;尽可能减少溶剂导入,以减少氧化物和其他干扰;进...同心雾化器适合于比较干净的样品,而交叉流雾化器或Babington型雾化器则适合于含盐量较高的样品。 (1

气相色谱与液相色谱的分析方法建立如面积归一法,内标法,外标法相同吗...
外标法也叫标准曲线,用于液相色谱定量用的,就是用已知浓度的标品打到色谱里,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标得到标曲 内标法通常用于气相色谱,因为进样量误差较大,所以需要在进的样中掺入已知浓度的标准品(因为与目的溶质一起进样,故称为"内"标),这样就可以在用标准曲线定量前用内标峰面积校准...

挥发性有机污染物 (Volatile Organic Compounds) 的测定
准确称取5.00g空白土壤于40mL样品瓶中,加入1粒搅拌磁转子、5mL200g\/L硫酸氢钠基体保护剂,再加入不...将现场采集好的样品(已经加有基体保护剂和搅拌子)进行吹扫-捕集气相色谱-质谱测定,测定前由自动进样...扩散到外面造成其他样品污染等,因此每个样品需用塑料袋封装保存或在塑料袋中加入一定量活性炭,并采集...

气液相色谱原理?
根据色谱峰的峰高或峰面积就可以定量测定样品中各个组分的含量。气相色谱的定量检测方法一般有归一化法、内标法和外标三种方法,其各有优缺点。归一化法是将有机样品中所有组分的含量之和定位100%,计算出其中某一组分含量的百分数,其方便简单,样品进样量和流动相载气流速等对计算结果影响不大,但要求...

HPLC简介
由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中成分或杂质含量时,以定量环或自动进样器进样为好。 4.3 加校正因子的主成分自身对照法 测定杂质含量时,可采用加校正因子的主成分自身对照法。在建立方法时,按各品种项下的规定,精密称(量)取杂质对照品和待测成分对照品各适量,配制测定杂质校正因子...

道真仡佬族苗族自治县17127554901: 液相仪进样量对浓度影响吗? -
道进黄连: 第一个问题,进样量对浓度,应该是没有影响的.不过要看你的计算方式. 第二个问题,其实样品的浓度是不变的.因为已经配制好了,已经固定了.但是峰面积是会改变的,因为注入的样液多了,所以峰面积会增大,而且的确是两倍. 第三个问题,是.稀释了一倍,然后增大进样量.峰面积会和国标的一致.关于计算的问题,为什么进样量没有列入含量公式,因为抵消掉了.比如,你使用外标法计算,那么标准品浓度和样品浓度都扩大了两倍,那么在计算的时候,一个分子,一个分母,自然就没有了.如果你是内标法也是一样.所有的数值都扩大了一倍.那么面积归一化法就更不用说了,根本牵扯不到进样量的问题. 所以进样量的问题不用太在意.

道真仡佬族苗族自治县17127554901: 在一定的色谱操作条件下,进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间和半峰宽度 -
道进黄连: 进样量的大小会对色谱峰的保留时间和半峰宽有影响.一般情况下,进样量增加,保留时间会提前,出峰时间提前,提前的多少与色谱柱的柱容量有关.进样量增加,进入柱子的绝对物质的量增加,峰宽增加,增加的大小与检测器的检测容量有关. 建议你可以看看制备色谱相关的书籍,这方面的知识说的很透彻,其实和分析型色谱的方法是想通的.

道真仡佬族苗族自治县17127554901: 色谱峰的保留时间与进样量大小有关么 -
道进黄连: 对于同一样品,进样量大小在其他色谱条件不变的条件下,保留时间不会变,而进样量大小改变的是的峰高及峰面积大小. 但实际操作中,如色谱条件两天之间做的可能会有一定大小的变化时,比如压力大小有波动,但流动相、流速不变的时候,可能会影响保留时间,但这种压力变化引起的保留时间变化不大.

道真仡佬族苗族自治县17127554901: 色谱分析中进样量过多或过少时有什么影响 -
道进黄连: 进样量过高色谱峰会表现出超载.平头缝会出现,而且对于主峰后面的色谱峰会覆盖. 进样量过少,原则上没有什么不利因素,就是太少了,会导致仪器不出峰. 给你推荐个色谱网站去看看“生化色谱网”,非常专业.

道真仡佬族苗族自治县17127554901: 液相色谱的峰面积与进样量的关系成正比吗? -
道进黄连: 应该说液相色谱的峰面积在一定浓度范围内与进样量的关系成正比,就是我们说的样品的线形范围.超出范围以外的是不成正比的.

道真仡佬族苗族自治县17127554901: 液相色谱的峰面积与进样量的关系成正比吗?一般进样量为20ul,如果等浓度样品溶液,进样量改为100ul,其峰面积是其5倍吗?测量样品时,选择进样量的... -
道进黄连:[答案] 1、一般液相色谱进样的定量环大都在10或20uL,100uL的很少见(制备常见).2、如果是在线性范围内的话,是成正比的.但是大的进样量会引起色谱峰的扩散,对峰面积有一定影响.最好还通过提高浓度来实现.3、关于进样量,最好...

道真仡佬族苗族自治县17127554901: 制备型液相色谱柱测柱效 -
道进黄连: 一:液相色谱进样量不可能1mL的,都有个定量环,定量环多大体积,就有多少体积进入系统,你注入再多,它也是先进到定量环,再由定量环进到系统.你平时注1mL不是真正的进样量,你的定量环体积才是真正的进样量. 二:分析纯没有色谱纯级别高,它里面的杂志和细微颗粒都高于色谱纯,而杂志和细微颗粒有可能会降低色谱柱寿命,你实在要用,也可用真空泵通过微孔过滤膜过滤一遍.问题也不大,不过色谱纯肯定对色谱柱伤害要更小一些. 三:测柱效对于只有一种分离原理或以一种分离原理为主的色谱柱,是可以只用一种物质的.当然,多种物质测柱效参考价值更多.

道真仡佬族苗族自治县17127554901: 大家好,我要用液相色谱分析对二甲苯中对甲基苯甲酸的含量,对甲基苯甲酸的含量在1%—10%之间 -
道进黄连: 1、一般浓度高不会对色谱柱有直接的损害的,也不会吸附在上面洗不下来的,只要你进样前样品是经过滤膜过滤,并且没有析出现象,不会堵住色谱柱的!可放心操作2、你的实际进样量是根据你的定量环决定的,当你的进样量小于10ul的定量环体积,你的实际进样量就是你的注射器体积;当你的进样量大于10ul的定量环体积,你的实际进样量就是你的定量环体积,即10ul,多余的样品会从进样器的废液管排出.至于你的样品浓度到底选择多少,要根据你的实际情况决定,若做出来的谱图的峰平头了,就需要稀释下.

道真仡佬族苗族自治县17127554901: 高效液相检测纯水在1.4分钟左右有个峰,标准品在3.6分钟左右出峰,会有影响吗? -
道进黄连: 如果你的流动相不是100%的纯水,而你使用纯水溶解标准品后进样,就会在1.4分钟出纯水的峰,而且每次进样都会有,这是正常现象.只需将其扣除,不会影响你的测定.

道真仡佬族苗族自治县17127554901: 制备液相色谱的上样量与什么有关
道进黄连: 进样量根据需要而定,一般10ul,20ul.当然跟浓度有关 分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,祝你实验顺利,有问题可找我,百度上搜下就有. 与你进样器量程有关 与样品浓度,柱子填料的量有关系.柱子体积越大,相对上样量也就大些. 只要能够分开就行了.....

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