气象色谱仪的标定

气相色谱仪如何校准？~

　　不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的，下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考：
　　气相色谱仪校正规程
　　1.目的
　　为了保证分析数据的准确、可靠，必须对仪器进行校准，特制定此校正规程。
　　2.范围
　　本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。
　　3.管理职责
　　3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。
　　3.2由质检主管负责监督检查。
　　4.校正项目和技术要求
　　4.4热导池(TCD) 检测器
　　4.2基线噪声≤0.1mV ；基线漂移(30min)≤0.2 mV
　　4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg
　　4.4火焰离子化（FID）检测器
　　4.5FID检测限≤5×10-10g/s
　　4.6FID基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A
　　4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%
　　5.校正条件
　　5.110μl微量进样器
　　5.2色谱级的标准物质
　　5.3苯-甲苯溶液
　　5.4正十六烷-异辛烷溶液
　　6.校正方法
　　6.1热导池(TCD) 为检测器
　　6.1.1校正条件
　　6.1.1.1色谱柱：TDX-01（或性能相似的载体） 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱
　　6.1.1.2载气：氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min
　　6.1.1.3温度：柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃
　　6.1.1.4桥流或热丝温度：选择最佳值
　　6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定
　　6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
　　6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。
　　6.1.2.3可接受标准：基线噪声≤0.1mV 基线漂移（30min）≤0.2mV
　　6.1.3TCD灵敏度AFC测定
　　6.1.3.1在6.1.1条件下，待基线稳定后，注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。

　　STCD：TCD灵敏度（Mv。ml/mg）； A：苯峰面积算术平均值； W——苯进样量（mg）；
　　Fc——校正后的载气流速（ml/min）
　　6.1.3.2可接受标准： STCD≥800mv.ml/mg
　　6.2火焰离子化（FID）检测器
　　6.2.1校正条件
　　6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型，内径为0.25～0.32mm，膜厚为0.25～0.32μm，长为30～50m
　　6.2.1.2载气：氦气（纯度≥99.99%），流速1—2ml/min；氢气（纯度≥99.99%），流速50ml/min；空气，不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质，流速450ml/min
　　6.2.1.3分流为1：50
　　6.2.1.4温度：柱箱150℃左右，检测室300℃，气化室260℃
　　6.2.1.5量程：选择最佳值
　　6.2.1.6液体标准物质：浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液
　　6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定
　　6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移
　　6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2
　　6.2.2.3可接受标准：基线噪声≤1×10-12A 基线漂移（30min）≤1×10-11A
　　6.2.3FID检测限测定
　　6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于最佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:
　　6.2.3.2DFID=2NW/A
　　DFID：FID检测限( g/s)； N：基线噪声（A）； W：正十六烷的进样量（g）
　　正十六烷的峰面积(A.S)
　　6.2.3.3可接受标准：检测限≤5×10-10g/s
　　6.3定量重复性测定
　　6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示.
　　6.3.2按下公式计算相对标准偏差:

　　n 1
　　RSD = [∑（Ai- A ）2]/（n-1） × ×100%
　　I=1 A

　　RSD：相对标准偏差（%）； n：测量次数； Ai：第i次测量的峰面积
　　A ：n次进样的峰面积算术平均值； I：进样序号； 可接受标准：RSD≤3%
　　7.性能确认
　　7.1使用标准品或供试品，确认仪器性能符合使用要求；
　　7.2先进行色谱柱的性能确认，内容包括：分离度，对称因子，理论塔板数和峰面积标准偏差。
　　7.3气相色谱柱的确认
　　7.3.1测试标准样：己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。
　　7.3.2仪器条件：气化室温度为260℃，检测器温度为320℃，恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃，进样量为：1ul,运行15min.，分流1：50。
　　7.3.3色谱柱：HP-1 30m×0.25mm×0.25um ；HP-5 30m×0.32mm×0.25um；TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。
　　7.3.4评价标准：连续进行5次分析, 分离度R＞1.5；十五烷对称因子S在0.80~1.50范围内；十五烷柱效＞3000m-1；十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。
　　7.4按照性能确认方法逐步进行，并记录谱图；根据性能测试的结果，评价仪器是否符合性能要求。
　　8.校正结果处理和校正周期
　　8.1校正结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求，关于仪器情况，仪器负责人以维修报告的形式报于QC经理，由QC经理批准维修方案。
　　8.2 校正周期为1年 。
　　9.形成的记录

色谱仪仪器没有“标定”一说，只有定量用计量用具才有标定。气相只有“检定”，是国内相关有资质的计量部门上门对你的仪器进行检定，出具检定报告。有这个报告，国内的相关审查机构才能承认你的仪器是符合国家要求的。检定需要在固定周期进行复检。一般色谱仪为检定周期为2年。
剩下的对仪器性能的检定还有“3Q认证”，属于按照国际标准进行的全面认证，与国内的检定相比，过程严谨复杂和认证尺度严格，仪器所得数据能够被FDA和欧盟承认。但是由于国内没有相关的政策支持，所以并不是法律承认的检定程序，经过认证的仪器还是要通过定期的检定才能被国家承认。
另外就是仪器出现异常之后，用户自己可以对仪器进行“验证”，通过起草验证方案，合理设计安排验证计划，得出验证结果，从而对仪器的性能能够全面掌握。

色谱仪仪器没有“标定”一说，只有定量用计量用具才有标定。气相只有“检定”，是国内相关有资质的计量部门上门对你的仪器进行检定，出具检定报告。有这个报告，国内的相关审查机构才能承认你的仪器是符合国家要求的。检定需要在固定周期进行复检。一般色谱仪为检定周期为2年。
剩下的对仪器性能的检定还有“3Q认证”，属于按照国际标准进行的全面认证，与国内的检定相比，过程严谨复杂和认证尺度严格，仪器所得数据能够被FDA和欧盟承认。但是由于国内没有相关的政策支持，所以并不是法律承认的检定程序，经过认证的仪器还是要通过定期的检定才能被国家承认。
另外就是仪器出现异常之后，用户自己可以对仪器进行“验证”，通过起草验证方案，合理设计安排验证计划，得出验证结果，从而对仪器的性能能够全面掌握。

国内的检定操作规程为：JJG700-1999 气相色谱仪检定规程，百度搜索词条可以得到下载链接。
下面是是我手头的检定规程，贴出部分内容，以供参考。想得到该文件可以私信找我。
2 检定条件

3.1 检定环境和仪器安装要求
3.1.1 检定环境
3.1.1.1 环境温度：5℃～35℃
3.1.1.2 环境相对湿度：20％～80％
3.1.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
3.1.2 仪器安装要求
3.1.2.1 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件紧密配合，接地良好。
3.1.2.2 气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。
3.2 检定设备
3.2.1 1秒表：分度值＜0.03s。
3.2.2 注射器：满量程10ul,需校准，校准方法见附录A
3.2.3 空盒气压表：测量范围800hPa～1,060hPa,测量不确定度≤2.0hPa。
3.2.4 流量计：测量不确定度≤1％。
3.2.5 铂电阻温度计：(Pt100)准确度≤0.3℃。
3.2.6数字多用表：电压测量不确定度5μV，电阻测量不确定度0.04Ω(电流1mA)，或色谱仪检定专用测量仪。
3.3 标准物质
3.3.1 苯-甲苯溶液；
3.3.2 正十六熔-异辛烷溶液；
3.3.3 甲基对硫磷-无水乙醇溶液；
3.3.4 丙体六六六-异辛烷溶液；
3.3.5偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液；
3.3.6氮(氦、氢)中甲烷标准气体。
注：应使用经国家计量行政部门批准颁布，并具有相应标准物质
《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质。
4 检定项目和检定方法
4.1 一般检查检查
4.1.1 仪器应有下列标志；仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
4.1.2 在正常操作条件下，用试验液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
4.1.3 仪器的各调节旋钮、按键，开关、指示灯工作正常。
4.2 载气流速稳定性检定
选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于1％。
4.3 温度检定
4.3.1 柱箱温度稳定性检定
把铂电阻温度计连线连接到数字多用表(色谱仪检定专用测量仪)上，然后把温度计的探头固定在柱箱的中部，设定柱箱温度为70℃，加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应温度差值，其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。
4.3.2 程序升温重复性检定
按4.3.1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复2～3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2％。结果按下式计算。
相对偏差＝
式中；——相应点的最大温度(℃)；
——相应点的最小温度(℃)；
——相应点的平均温度(℃)。
4.4 衰减器换档误差检定
在各检测器性能检定条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差，待仪器稳定后，把仪器的信号输出端连接到数字多用表(或色谱仪检定专用测量仪)上，在衰减为1时，测量一个电能值，再把衰减置于2，4，8……直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于1％。
4.5 TCD性能检定
4.5.1 检定条件见表2
4.5.2　基线噪声和基线漂移检定
按表2的检定条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度、待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
4.5.3　灵敏度检定
根据仪器的总体用途，可按4.5.3.1或4.5.3.2方法进行检定
4.5.3.1 用液体标准物质检定
　　按表2的检定条件，待基线检定后，用校正的微量注射器，注入1～2μL5mg/mL或50mg/mL的苯—甲苯溶液，连续进样六次，记录苯峰面积。
4.5.3.2　用气体标准物质检定
按表2的检定条件，进入1μmoL/moL的CH4/N2，CH4/N2或CH4/He标准气体，连续进校六次，记录甲烷的面积。
4.5.3.3 灵敏度的计算
STCD=(2)
式中：STCD——TCD灵敏度(mV·ml/mg)；
A——苯峰或甲烷峰面积算术平均值(mV·min)；
W——苯或甲烷的进样量(mg)；
FC——校正后的载气流速(ml/min)。
载气流速的校正见附录B。
用记录器记录峰面积时，苯峰或甲烷峰的半峰宽不小于5mm，峰高不低于记录器满量程的60%，(2)式中的峰面积A按(3)式计算。
A＝1.065C1C2A0K (3)
式中：A——苯峰或甲烷峰面积
C1——记录器灵敏度
C2——记录器纸速的倒数
A0——实测峰面积的算术平均值
K——衰减倍数。
4.6 FID性能检定
4.6.1 检定条件见表2
4.6.2 基线噪声和基线漂移检定
按表2的检定条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
4.6.3 检测限检定
根据仪器的具体用途，可按4.6.3.1.或4.6.3.2方法进行检定。
4.6.3.1用液体标准物质检定
　　按表2的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1～2μl，浓度为100ng/μl或1,000ng/μl的正十六烷－异辛烷溶液，连续进样六次，记录正十六烷峰面积。
4.6.3.2用气体标准物质检定
按表2的检定条件，进入100μmol/mol的CH4/N2标准气体，连续进样6次，记录甲烷峰面积。
4.6.3.3　检测限的计算
DFID= (4)
式中：DFID——FID检测限(g/s)；
N——基线噪声(A)
W——正十六烷或甲烷的进样量(g)；
A——正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(A·s)。
4.5 FPD性能检定
4.7.1 检定条件见表2。
4.7.2 基线噪声和基线漂移检定
按表2的检定条件，测量方法与4.6.2相同。
4.7.3 检测限检定
按表2 的检定条件，使仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入浓度为10ng/μl的甲基对硫磷-无水水乙醇溶液，进样1μl～2μl，连续进校六次，记录硫或磷的峰面积。
4.7.4 检测限的计算

硫： DFPD= (5)

磷： DFPD= (6)
式中： DFPD——FPD对硫磷或磷的检测限(g/s)；
N——基线噪声(mV)
A——磷峰面积的算术平均值(mV·s)
W——甲基对硫磷的进校量(g)
h——硫的峰高(mV)
W1/4——硫的峰高1/4处的峰宽(s)；
ns=
==0.122
np=
==0.118
4.5 ECD性能检测
4.8.1 检定条件见表2
4.8.2 基线噪声和基线漂移检定
按表2 的检定条件，选择较灵敏档，调节输出信号至记录图或显示图的中部，待基线稳定后，记录半小时。测量并计算基线噪声和基线漂移。
4.8.3 检测限检定
按表2 的检定条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射注射器注入浓度为0.1ng/μl 的丙体六六六-异辛烷溶液。进样1～2μl，连续进样6次，记录丙体六六六峰面积。
4.8.4 检测限的计算
DECD＝
式中：DECD——ECD检测限(g/ml)；
N——基线噪声(mV)：
W——丙体六六六的进样量(g)：
A——丙体六六六峰面积的算术平均值(mV·min)
FC——校正后的载气流速(ml/min)
4.9 NPD性能检定
4.9.1 检定条件见表2
4.9.2 基线噪声和基线漂移
搂表2 的条件，选择量程灵敏档和适当的衰减，待基线稳定后，记录基线半小时，测量计算基线噪声和基线漂移。
4.9.3 检测限检定
搂表2 的条件，选择量程灵敏档和适当的衰减，用微量注射器注入1～2μl浓度为10ng/
μl的偶氮苯-10ng/μl马拉硫磷-异辛烷混合溶液，连续进样6 次，计算偶氮苯(或马拉硫磷)磷面积的算术平均值。
4.9.4 检测限的计算
氮 DNPD= (8)
式中：W——注入的样品中所含偶氮苯的含量(g)；
A——偶氮苯峰面积的算术平均值；
nN＝×氮的原子量
＝＝0.154
磷 DNPD= (9)
式中: W——注入的样品中所含马拉硫磷的含量(g)；
A——马拉硫磷峰面积的算术平均值；
NP＝×磷的原子量
＝＝0.0938
4.10 定量重复性检定
定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，依下式计算：
RSD＝××100％
式中：RSD——相对标准偏差(%)；
n——测量次数；
——第I次测量的峰面积；
——n次进样的峰面积算术平均值；
——进样序号。证书
5 检定结果处理和检定周期
5.1 按本规程要求检定并达到表1中技术指标的合格失误仪器发给检定证书证书，不合格的仪器发给检定结果通告书.
5.2 气相色谱仪的检定周期为2年.

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保山市14794626829： 气象色谱仪主要可以检测哪些指标? - ？
枞维复方： 气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析.由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰. 根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小.这就是气象色谱仪的工作原理. 详细你可以咨询石家庄德诺检测的董经理,她给你详细解答吧

保山市14794626829： 气相色谱外标法怎么做? - ？
枞维复方： 先跟你说外标法分类,再讲具体做法: 1,单点定量法.(用此法的前提是待测组分的浓度和标液的浓度相差很小) 2,工作曲线法.(此法需注意气象色谱仪的设置参数和外部环境要尽量的不变,否则重复性不好)单点定量法的具体步骤:首...

保山市14794626829： 气相色谱为什么要做标样?哪里用到了标样? - ？
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保山市14794626829： 液相气相色谱的操作步骤 - ？
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保山市14794626829： 气相色谱仪和液相色谱仪怎么使用 - ？
枞维复方： 气相色谱仪主要用来分析气相样品和易挥发的热稳定样品,如弱极性小分子有机物;而液相色谱主要用来分析高沸点或若不稳定样品,如核酸等.在购买设备时厂家一般会附赠一个介绍仪器使用方法的说明书,里面有一些样品使用该仪器的分析方法,没有的话可以像厂家索要.另外,通过查阅文献或根据经验也可以大致了解参数设定方法.还可以用相关软件计算出所需参数.

保山市14794626829： 气相色谱法有哪几种定性方法 - ？
枞维复方： 最常用的是: 1.质谱仪定性.(如果有质谱仪的话) 2.保留时间对比.但保留时间相同,并不一定就是同种物质.此时可用双柱定性确证,若换了根不同极性的柱子,疑似组分的标样与样品的保留时间还是非常接近,那可以确认定性了. 3.纯物质加入法,在样品中加入待测的纯物质,进样,与前一个谱图对比,你会发现一个峰变高了,而其他峰变低了,那这个组分就是待测物质.还有很多,不是很常用.

保山市14794626829： 气相色谱检定用什么标准物质 - ？
枞维复方： 一、标准物质 1 、苯一甲苯溶液; 2 、正十六烷一异辛烷溶液; 3 、甲基对硫磷一无水乙醇溶液; 4 、丙体六六六一异辛烷溶液; 5、 偶氮苯一马拉硫磷一异辛烷溶液; 6 、氮(氦、氢)中甲烷标准气体. 二、 检定设备 1 、1秒表:分度值镇0.0150 2、 注射器:满量程10风.需校准,校准方法见附录Ao 3 、空盒气压表:测量范围800hPa -1060hPa,测量不确定度<2.OhPao 4、 流量计:测量不确定度簇1%0 5 、铂电阻温度计:(Pt100)准确度簇0.3r a 6 、数字多用表:电压测量不确定度5pV,电阻测量不确定度0.041l(电流1mA),或 色谱仪检定专用测量仪.

保山市14794626829： 关于不同检测器类型气相色谱标定的问题 - ？
枞维复方： 当峰型对称,分离度良好时,首选峰面积定量可以得到较好重复性的结果,使用内标法定量不受进样量的干扰,使用外标法,则需要保证每次进样量一致.如果峰型不佳,会造成峰面积积分计算时重复性受影响,这时选峰高定量.早期的文献由于那时没有工作站处理计算峰面积,采用记录仪量取高度比较方便,所以那时候推荐峰高定量的多.现在最好采用重复性和线性度较好的那个方法定量准没错.

保山市14794626829： 如何使用气相色谱质谱仪? - ？
枞维复方： 一、气相色谱的组成 气相色谱仪通常由以下五个部分组成:1)气源和载气的控制和测量(1)气源气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器,并装有减压阀,使高压气体减压成低压气体(0.1-O.5MPa)以供使用.钢瓶供给的...

保山市14794626829： 气相色谱怎么定行和定量 - ？
枞维复方： 相同物质具有相同的保留时间,这可以进行定性,如果要进行定量,还要进行对照品进样,根据对照品的浓度和峰面积及供试品的取样量就可以进行定量了.