气象色谱仪的标定
不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的,下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考:
气相色谱仪校正规程
1.目的
为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。
2.范围
本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。
3.管理职责
3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。
3.2由质检主管负责监督检查。
4.校正项目和技术要求
4.4热导池(TCD) 检测器
4.2基线噪声≤0.1mV ;基线漂移(30min)≤0.2 mV
4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg
4.4火焰离子化(FID)检测器
4.5FID检测限≤5×10-10g/s
4.6FID基线噪声≤1×10-12A;基线漂移(30min)≤1×10-11A
4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%
5.校正条件
5.110μl微量进样器
5.2色谱级的标准物质
5.3苯-甲苯溶液
5.4正十六烷-异辛烷溶液
6.校正方法
6.1热导池(TCD) 为检测器
6.1.1校正条件
6.1.1.1色谱柱:TDX-01(或性能相似的载体) 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱
6.1.1.2载气:氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min
6.1.1.3温度:柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃
6.1.1.4桥流或热丝温度:选择最佳值
6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定
6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。
6.1.2.3可接受标准:基线噪声≤0.1mV 基线漂移(30min)≤0.2mV
6.1.3TCD灵敏度AFC测定
6.1.3.1在6.1.1条件下,待基线稳定后,注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积。
STCD:TCD灵敏度(Mv。ml/mg); A:苯峰面积算术平均值; W——苯进样量(mg);
Fc——校正后的载气流速(ml/min)
6.1.3.2可接受标准: STCD≥800mv.ml/mg
6.2火焰离子化(FID)检测器
6.2.1校正条件
6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型,内径为0.25~0.32mm,膜厚为0.25~0.32μm,长为30~50m
6.2.1.2载气:氦气(纯度≥99.99%),流速1—2ml/min;氢气(纯度≥99.99%),流速50ml/min;空气,不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质,流速450ml/min
6.2.1.3分流为1:50
6.2.1.4温度:柱箱150℃左右,检测室300℃,气化室260℃
6.2.1.5量程:选择最佳值
6.2.1.6液体标准物质:浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液
6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定
6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移
6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2
6.2.2.3可接受标准:基线噪声≤1×10-12A 基线漂移(30min)≤1×10-11A
6.2.3FID检测限测定
6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于最佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:
6.2.3.2DFID=2NW/A
DFID:FID检测限( g/s); N:基线噪声(A); W:正十六烷的进样量(g)
正十六烷的峰面积(A.S)
6.2.3.3可接受标准:检测限≤5×10-10g/s
6.3定量重复性测定
6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示.
6.3.2按下公式计算相对标准偏差:
n 1
RSD = [∑(Ai- A )2]/(n-1) × ×100%
I=1 A
RSD:相对标准偏差(%); n:测量次数; Ai:第i次测量的峰面积
A :n次进样的峰面积算术平均值; I:进样序号; 可接受标准:RSD≤3%
7.性能确认
7.1使用标准品或供试品,确认仪器性能符合使用要求;
7.2先进行色谱柱的性能确认,内容包括:分离度,对称因子,理论塔板数和峰面积标准偏差。
7.3气相色谱柱的确认
7.3.1测试标准样:己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。
7.3.2仪器条件:气化室温度为260℃,检测器温度为320℃,恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃,进样量为:1ul,运行15min.,分流1:50。
7.3.3色谱柱:HP-1 30m×0.25mm×0.25um ;HP-5 30m×0.32mm×0.25um;TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。
7.3.4评价标准:连续进行5次分析, 分离度R>1.5;十五烷对称因子S在0.80~1.50范围内;十五烷柱效>3000m-1;十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。
7.4按照性能确认方法逐步进行,并记录谱图;根据性能测试的结果,评价仪器是否符合性能要求。
8.校正结果处理和校正周期
8.1校正结果全部项目均符合技术要求者,可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求,关于仪器情况,仪器负责人以维修报告的形式报于QC经理,由QC经理批准维修方案。
8.2 校正周期为1年 。
9.形成的记录
色谱仪仪器没有“标定”一说,只有定量用计量用具才有标定。气相只有“检定”,是国内相关有资质的计量部门上门对你的仪器进行检定,出具检定报告。有这个报告,国内的相关审查机构才能承认你的仪器是符合国家要求的。检定需要在固定周期进行复检。一般色谱仪为检定周期为2年。
剩下的对仪器性能的检定还有“3Q认证”,属于按照国际标准进行的全面认证,与国内的检定相比,过程严谨复杂和认证尺度严格,仪器所得数据能够被FDA和欧盟承认。但是由于国内没有相关的政策支持,所以并不是法律承认的检定程序,经过认证的仪器还是要通过定期的检定才能被国家承认。
另外就是仪器出现异常之后,用户自己可以对仪器进行“验证”,通过起草验证方案,合理设计安排验证计划,得出验证结果,从而对仪器的性能能够全面掌握。
剩下的对仪器性能的检定还有“3Q认证”,属于按照国际标准进行的全面认证,与国内的检定相比,过程严谨复杂和认证尺度严格,仪器所得数据能够被FDA和欧盟承认。但是由于国内没有相关的政策支持,所以并不是法律承认的检定程序,经过认证的仪器还是要通过定期的检定才能被国家承认。
另外就是仪器出现异常之后,用户自己可以对仪器进行“验证”,通过起草验证方案,合理设计安排验证计划,得出验证结果,从而对仪器的性能能够全面掌握。
国内的检定操作规程为:JJG700-1999 气相色谱仪检定规程,百度搜索词条可以得到下载链接。
下面是是我手头的检定规程,贴出部分内容,以供参考。想得到该文件可以私信找我。
2 检定条件
3.1 检定环境和仪器安装要求
3.1.1 检定环境
3.1.1.1 环境温度:5℃~35℃
3.1.1.2 环境相对湿度:20%~80%
3.1.1.3 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。
3.1.2 仪器安装要求
3.1.2.1 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线的接插件紧密配合,接地良好。
3.1.2.2 气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管,禁止使用一般的橡皮管。
3.2 检定设备
3.2.1 1秒表:分度值<0.03s。
3.2.2 注射器:满量程10ul,需校准,校准方法见附录A
3.2.3 空盒气压表:测量范围800hPa~1,060hPa,测量不确定度≤2.0hPa。
3.2.4 流量计:测量不确定度≤1%。
3.2.5 铂电阻温度计:(Pt100)准确度≤0.3℃。
3.2.6数字多用表:电压测量不确定度5μV,电阻测量不确定度0.04Ω(电流1mA),或色谱仪检定专用测量仪。
3.3 标准物质
3.3.1 苯-甲苯溶液;
3.3.2 正十六熔-异辛烷溶液;
3.3.3 甲基对硫磷-无水乙醇溶液;
3.3.4 丙体六六六-异辛烷溶液;
3.3.5偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液;
3.3.6氮(氦、氢)中甲烷标准气体。
注:应使用经国家计量行政部门批准颁布,并具有相应标准物质
《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质。
4 检定项目和检定方法
4.1 一般检查检查
4.1.1 仪器应有下列标志;仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
4.1.2 在正常操作条件下,用试验液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。
4.1.3 仪器的各调节旋钮、按键,开关、指示灯工作正常。
4.2 载气流速稳定性检定
选择适当的载气流速,待稳定后,用流量计测量,连续测量6次,其平均值的相对标准偏差不大于1%。
4.3 温度检定
4.3.1 柱箱温度稳定性检定
把铂电阻温度计连线连接到数字多用表(色谱仪检定专用测量仪)上,然后把温度计的探头固定在柱箱的中部,设定柱箱温度为70℃,加热升温,待温度稳定后,观察10min,每变化一个数记录一次,求出数字多用表最大值与最小值所对应温度差值,其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值,即为柱箱温度稳定性。
4.3.2 程序升温重复性检定
按4.3.1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温50℃,终温200℃.升温速率10℃/min左右。待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至终温稳定。此实验重复2~3次,求出相应点的最大相对偏差,其值应≤2%。结果按下式计算。
相对偏差=
式中;——相应点的最大温度(℃);
——相应点的最小温度(℃);
——相应点的平均温度(℃)。
4.4 衰减器换档误差检定
在各检测器性能检定条件下,检查与检测器相应的衰减器的误差,待仪器稳定后,把仪器的信号输出端连接到数字多用表(或色谱仪检定专用测量仪)上,在衰减为1时,测量一个电能值,再把衰减置于2,4,8……直至实际使用的最大档,测量其电压,相邻二档的误差应小于1%。
4.5 TCD性能检定
4.5.1 检定条件见表2
4.5.2 基线噪声和基线漂移检定
按表2的检定条件,选择灵敏档,设定桥流或热丝温度、待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图的中部,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
4.5.3 灵敏度检定
根据仪器的总体用途,可按4.5.3.1或4.5.3.2方法进行检定
4.5.3.1 用液体标准物质检定
按表2的检定条件,待基线检定后,用校正的微量注射器,注入1~2μL5mg/mL或50mg/mL的苯—甲苯溶液,连续进样六次,记录苯峰面积。
4.5.3.2 用气体标准物质检定
按表2的检定条件,进入1μmoL/moL的CH4/N2,CH4/N2或CH4/He标准气体,连续进校六次,记录甲烷的面积。
4.5.3.3 灵敏度的计算
STCD=(2)
式中:STCD——TCD灵敏度(mV·ml/mg);
A——苯峰或甲烷峰面积算术平均值(mV·min);
W——苯或甲烷的进样量(mg);
FC——校正后的载气流速(ml/min)。
载气流速的校正见附录B。
用记录器记录峰面积时,苯峰或甲烷峰的半峰宽不小于5mm,峰高不低于记录器满量程的60%,(2)式中的峰面积A按(3)式计算。
A=1.065C1C2A0K (3)
式中:A——苯峰或甲烷峰面积
C1——记录器灵敏度
C2——记录器纸速的倒数
A0——实测峰面积的算术平均值
K——衰减倍数。
4.6 FID性能检定
4.6.1 检定条件见表2
4.6.2 基线噪声和基线漂移检定
按表2的检定条件,选择较灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录图或显示图中部,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
4.6.3 检测限检定
根据仪器的具体用途,可按4.6.3.1.或4.6.3.2方法进行检定。
4.6.3.1用液体标准物质检定
按表2的检定条件,使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入1~2μl,浓度为100ng/μl或1,000ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样六次,记录正十六烷峰面积。
4.6.3.2用气体标准物质检定
按表2的检定条件,进入100μmol/mol的CH4/N2标准气体,连续进样6次,记录甲烷峰面积。
4.6.3.3 检测限的计算
DFID= (4)
式中:DFID——FID检测限(g/s);
N——基线噪声(A)
W——正十六烷或甲烷的进样量(g);
A——正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值(A·s)。
4.5 FPD性能检定
4.7.1 检定条件见表2。
4.7.2 基线噪声和基线漂移检定
按表2的检定条件,测量方法与4.6.2相同。
4.7.3 检测限检定
按表2 的检定条件,使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入浓度为10ng/μl的甲基对硫磷-无水水乙醇溶液,进样1μl~2μl,连续进校六次,记录硫或磷的峰面积。
4.7.4 检测限的计算
硫: DFPD= (5)
磷: DFPD= (6)
式中: DFPD——FPD对硫磷或磷的检测限(g/s);
N——基线噪声(mV)
A——磷峰面积的算术平均值(mV·s)
W——甲基对硫磷的进校量(g)
h——硫的峰高(mV)
W1/4——硫的峰高1/4处的峰宽(s);
ns=
==0.122
np=
==0.118
4.5 ECD性能检测
4.8.1 检定条件见表2
4.8.2 基线噪声和基线漂移检定
按表2 的检定条件,选择较灵敏档,调节输出信号至记录图或显示图的中部,待基线稳定后,记录半小时。测量并计算基线噪声和基线漂移。
4.8.3 检测限检定
按表2 的检定条件,使仪器处于最佳工作状态,待基线稳定后,用微量注射注射器注入浓度为0.1ng/μl 的丙体六六六-异辛烷溶液。进样1~2μl,连续进样6次,记录丙体六六六峰面积。
4.8.4 检测限的计算
DECD=
式中:DECD——ECD检测限(g/ml);
N——基线噪声(mV):
W——丙体六六六的进样量(g):
A——丙体六六六峰面积的算术平均值(mV·min)
FC——校正后的载气流速(ml/min)
4.9 NPD性能检定
4.9.1 检定条件见表2
4.9.2 基线噪声和基线漂移
搂表2 的条件,选择量程灵敏档和适当的衰减,待基线稳定后,记录基线半小时,测量计算基线噪声和基线漂移。
4.9.3 检测限检定
搂表2 的条件,选择量程灵敏档和适当的衰减,用微量注射器注入1~2μl浓度为10ng/
μl的偶氮苯-10ng/μl马拉硫磷-异辛烷混合溶液,连续进样6 次,计算偶氮苯(或马拉硫磷)磷面积的算术平均值。
4.9.4 检测限的计算
氮 DNPD= (8)
式中:W——注入的样品中所含偶氮苯的含量(g);
A——偶氮苯峰面积的算术平均值;
nN=×氮的原子量
==0.154
磷 DNPD= (9)
式中: W——注入的样品中所含马拉硫磷的含量(g);
A——马拉硫磷峰面积的算术平均值;
NP=×磷的原子量
==0.0938
4.10 定量重复性检定
定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示,依下式计算:
RSD=××100%
式中:RSD——相对标准偏差(%);
n——测量次数;
——第I次测量的峰面积;
——n次进样的峰面积算术平均值;
——进样序号。证书
5 检定结果处理和检定周期
5.1 按本规程要求检定并达到表1中技术指标的合格失误仪器发给检定证书证书,不合格的仪器发给检定结果通告书.
5.2 气相色谱仪的检定周期为2年.
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枞维复方: 最常用的是: 1.质谱仪定性.(如果有质谱仪的话) 2.保留时间对比.但保留时间相同,并不一定就是同种物质.此时可用双柱定性确证,若换了根不同极性的柱子,疑似组分的标样与样品的保留时间还是非常接近,那可以确认定性了. 3.纯物质加入法,在样品中加入待测的纯物质,进样,与前一个谱图对比,你会发现一个峰变高了,而其他峰变低了,那这个组分就是待测物质.还有很多,不是很常用.
保山市14794626829: 气相色谱检定用什么标准物质 - ?
枞维复方: 一、标准物质 1 、苯一甲苯溶液; 2 、正十六烷一异辛烷溶液; 3 、甲基对硫磷一无水乙醇溶液; 4 、丙体六六六一异辛烷溶液; 5、 偶氮苯一马拉硫磷一异辛烷溶液; 6 、氮(氦、氢)中甲烷标准气体. 二、 检定设备 1 、1秒表:分度值镇0.0150 2、 注射器:满量程10风.需校准,校准方法见附录Ao 3 、空盒气压表:测量范围800hPa -1060hPa,测量不确定度<2.OhPao 4、 流量计:测量不确定度簇1%0 5 、铂电阻温度计:(Pt100)准确度簇0.3r a 6 、数字多用表:电压测量不确定度5pV,电阻测量不确定度0.041l(电流1mA),或 色谱仪检定专用测量仪.
保山市14794626829: 关于不同检测器类型气相色谱标定的问题 - ?
枞维复方: 当峰型对称,分离度良好时,首选峰面积定量可以得到较好重复性的结果,使用内标法定量不受进样量的干扰,使用外标法,则需要保证每次进样量一致.如果峰型不佳,会造成峰面积积分计算时重复性受影响,这时选峰高定量.早期的文献由于那时没有工作站处理计算峰面积,采用记录仪量取高度比较方便,所以那时候推荐峰高定量的多.现在最好采用重复性和线性度较好的那个方法定量准没错.
保山市14794626829: 如何使用气相色谱质谱仪? - ?
枞维复方: 一、气相色谱的组成 气相色谱仪通常由以下五个部分组成:1)气源和载气的控制和测量(1)气源气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器,并装有减压阀,使高压气体减压成低压气体(0.1-O.5MPa)以供使用.钢瓶供给的...
保山市14794626829: 气相色谱怎么定行和定量 - ?
枞维复方: 相同物质具有相同的保留时间,这可以进行定性,如果要进行定量,还要进行对照品进样,根据对照品的浓度和峰面积及供试品的取样量就可以进行定量了.