同样浓度的对照品色谱峰峰高降低半峰宽变大是什么原因

作者&投稿:枝艺 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
气相色谱仪测量后得出的结果有色谱峰高、还有峰面积,通常试验者都是使用峰面积作为测量结果的计算的。~

色谱法定量,不仅可以通过峰面积,还可以通过峰高来定量。但是峰高定量的应用范围较窄,不如峰面积应用范围广。
当各种色谱条件严格不变的情况下,一定进样范围内色谱峰的半峰宽不变,即可用峰高来代替峰面积来定量。特别对于出峰快的的色谱峰峰形尖锐,半峰宽很小,采用峰高定量比峰面积更方便、快速。

气相色谱中当检测器的响应值取决于载气中组分的浓度,为浓度型检测器。一般为非破坏性检测器,如TCD。浓度型检测器其响应值与载气流速的关系:峰面积随流速增加而减小,峰高基本不变。当组分的量一定时、改变载气流速时,只改变组分通过检测器的速度,即半峰宽,其浓度不变。因此,一般采用峰高来定量。当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分的量时,为质量型检测器,一般破坏性的检测器,如FID,MSD, NPD等均为质量型检测器。其响应值与载气流速的关系是:峰高随流速的增加而增大,而峰面积基本不变。改变载气流速时,只改变单位时间内进入检测器的组分量,但组分总量未变。因此,一般采用峰面积来定量。
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最大的可能性就是你的色谱柱不行了。
你可以看看你的理论塔板数应该也降低了,一般的新色谱柱,新买进来的时候标定一下理论柏树能有10000+,那个峰跑出来也是瘦高瘦高的,长得很漂亮。
时间久了,色谱柱老化,填料也逐渐被污染了,跑出来的色谱峰半峰宽就变大了,你的浓度一定,那么峰面积肯定是一定的。峰宽了,峰高自然就变矮了。如果这个时候你换一根新主子,跑出来的峰一样还是高高瘦瘦的。

流动相流速变慢、柱温变低


什么是供试品色谱中,在与对照品与对照药材相同位置上显相同颜色的斑点...
薄层色谱法在点样的时候,要在薄层板上画一条基线,基线是水平的.然后把供试品和对照品点样在这条基线上.点样以后就进行展开,形成一条色谱带.“供试品色谱中,在与对照品与对照药材相同位置上显相同颜色的斑点”这句话的意思就是说,对照药材色谱带是由数个不同颜色的斑点组成(对照品色谱可能只有一...

HPLC中,样品的含量和质量怎么求算?
A样:对照品的质量 C对:对照品的含量 V:样品的稀释倍数 A对:对照品的稀释倍数 M样:对照品的峰面积 含量计算公式:很多药物都是含水化合物,液相检测出来的就是它本生物质的峰面积,计算出来的含量是含水时的含量,很多药物的含量要求都是以无水物计算,这就得把含水的那一部分去掉。比如水分...

兽药原料药为什么用滴定法检测不需要对照品,而用液相法测需要对照品
意思是说100mg中含有95mg的参与了滴定反应。其他的5mg可能是杂质、水分什么的。这个计算过程中不涉及对照品,所以也就不需要了。液相法:液相色谱有一个计算方式,就是浓度和峰面积成正比。对照品要做出一个标准曲线或者对照参考的。如果说,我配制1mg\/ml的样品进样,得出峰面积是100,那么配制10mg\/ml...

气相色谱仪的标准曲线是怎么做出来的?
内标法做标准曲线的方法如下:先分别称取这三种物质的五中不同的质量,然后用相同浓度的丙酮分别稀释到和内标物丙酮一样的浓度。2.然后用气相测这15个标样,做三条标准曲线(横坐标为对照品\/内标物浓度,纵坐标为对照品的峰面积除以对应的内标的峰面积)。3.取待测样品,加入相同浓度的丙酮,进入...

高效液相色谱法为什么会出现样品与对照品的峰面积相差很大?做的是阿...
有可能是浓度不一样,如果峰形相同的话,则证明是同一个成分,相差大不要紧,可以用校正因子来进行计算。外表一点法简单,即采用原点强制斜率,但是不够准确,建议用外标两点法,斜率准确,计算值准确 如果要求峰面积相同,可可配置同对照品主成分浓度相同的溶液,就可以获得,...

用高效液相做含量有关物质的检测时,样品和对照品所用流动相的不是一次...
原则上样品和对照品一切条件都应该是一样的才行。如果流动相是分两次配的,两次配制的误差总是不可避免的,而且放置时间较长的话这种误差还会加大,对结果会有一定影响的,这全看你配制溶液的能力了,如果误差比较小,也是可以得到可信结果的,但如果毛手毛脚的,两次的溶液配得很不准,那可比性就很...

主成分对照品的计算?
特征 加校正因子的主成分自身对照法 精密称取杂质对照品和待测成分对照品各适量,配制测定杂质校正因子的溶液,进样,记录色谱图。校正因子(f)=As×Cr\/Ar×Cs(As为杂质对照品的峰面积或峰高,Cr为待测成分对照品的浓度,Ar为待测成分对照品的峰面积或峰高,Cs为杂质对照品待测成分的浓度)计算...

...液相色谱进行成分含量测定或研究时,对照品前处理与供试品前处理的...
1、对照品与供试品的前处理可以不一样,这样的实例在美国药典、欧洲药典和英国药典经常见到。你所说的对照品是50%的溶剂,样品是水的溶剂,两种样品进入检测器测定的时候都是以流动相为溶剂进行测定(溶剂与溶质构成的样品溶液是混合物,溶剂在色谱系统中也要与溶质分离,这是产生溶剂峰的原因),因此...

简述薄层色谱法用于杂质限量检查的几种方法。
(2)供试品溶液自身稀释对照法:适用于杂质的结构不能确定,或无杂质对照品的情况。此法是将供试品溶液稀释成一定浓度作为对照溶液,将供试品溶液和对照溶液在同一块薄层板上点样、展开、显色后,供试品溶液中若出现杂质斑点,其颜色与对照溶液所显主斑点颜色比较,不得更深。(3)杂质对照品法与供...

色谱分析方法学验证如何考察?
3、准确度:测得结果与实际量间是否一致。考察方法:通过回收率试验来确定,应包含3个浓度至少9个样品的测定结果,测定时应采取对照品(或原料)加辅料等其他干扰,计算回收率和结果偏差。视方法而定一般回收率应在95~105%,RSD小于2%。4、线性:在线性范围内,测得峰面积与被测物质的量是否能够呈...

腾冲县15548169502: 同样浓度的对照品色谱峰峰高降低半峰宽变大是什么原因 -
溥肯卡马: 最大的可能性就是你的色谱柱不行了.你可以看看你的理论塔板数应该也降低了,一般的新色谱柱,新买进来的时候标定一下理论柏树能有10000+,那个峰跑出来也是瘦高瘦高的,长得很漂亮.时间久了,色谱柱老化,填料也逐渐被污染了,跑出来的色谱峰半峰宽就变大了,你的浓度一定,那么峰面积肯定是一定的.峰宽了,峰高自然就变矮了.如果这个时候你换一根新主子,跑出来的峰一样还是高高瘦瘦的.

腾冲县15548169502: 高效液相色谱测定进样量和条件都不变,为什么峰高缩小二倍 -
溥肯卡马: 不要看峰高.要看峰面积.如果峰面积没有变化,只是峰高降低了.那就是你的色谱柱不行了.如果峰面积也减小了.要不然就检查一下样品瓶是不是装满了.要不然就检查一下六通阀是不是堵住了.

腾冲县15548169502: 气相色谱峰不能完全分开怎么回事 -
溥肯卡马: 原来能分开的峰分不开原因可能如下: (1)色谱柱安装不合要求 ; (2)色谱柱被污染,需重新活化 ; (3) 色谱柱寿命已到,需更换; (3)新更换的气源,纯度不佳; (4) 滤器失效,重新老化或更换; (5) 色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许); (6) 检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳); (7) 汽化室被污染,注射垫漏气; (8) 样品处理不当,杂质干扰物太多; (9) 样技术太差; (10) 进样量超出了色谱柱容量; (11) 数据处理的判峰参数,半峰宽或斜率设置不合理; (12) 放大器量程或衰减设置失误 希望能帮到你

腾冲县15548169502: 高效液相色谱法为什么会出现样品与对照品的峰面积相差很大?做的是阿司匹林含量测定. -
溥肯卡马: 有可能是浓度不一样,如果峰形相同的话,则证明是同一个成分,相差大不要紧,可以用校正因子来进行计算. 外表一点法简单,即采用原点强制斜率,但是不够准确,建议用外标两点法,斜率准确,计算值准确 如果要求峰面积相同,可可配置同对照品主成分浓度相同的溶液,就可以获得,

腾冲县15548169502: 如何解决HPLC色谱峰峰型异常问题 -
溥肯卡马: 1. 色谱图中未出峰系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可.2. 一个峰或几个峰是负峰流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相.3. 所有峰...

腾冲县15548169502: 浓度会影响物质在气相色谱仪中出峰的时间吗 -
溥肯卡马: 不会. 保留时间是特征表现,就是说只要是物质X,那么都会在同一位置出峰.前提是你的实验条件不变,也就是流速啊,柱温啊都不改变. 浓度和峰面积,峰高都呈正比关系.也就是说,如果你的样品X浓度是1.0mg/ml,峰面积是10000,那么,同样的样品X,浓度是0.1mg/ml,峰面积大约就是1000左右.

腾冲县15548169502: 液相色谱峰面积减小是什么原因? -
溥肯卡马: 正常情况下,色谱峰面积减小是样品浓度降低的原因.另外,如果仪器的情况发生变化,如检测器的型号响应降低(如紫外检测器氘灯能量降低),也会导致峰面积减小.因此,一般需要用标准曲线计算结果的话,用一定浓度的标准品进行峰面积响应值的校正.

腾冲县15548169502: 色谱图怎么看 -
溥肯卡马: 色谱图的横轴是保留时间,单位是分钟min.纵轴是电信号,单位是mau,或者是mv. 保留时间是定性的参数,也就是说每一个色谱峰代表一个物质,比如上图,有三个色谱峰,这三个峰代表有三个物质.比如物质x在18.278min出峰,那么以后...

腾冲县15548169502: 气 、液相色谱测试方法资料有谁有啊? -
溥肯卡马: 高效液相色谱定量分析过程可分为样品的前处理、标准品的配制、进样、色谱分离、检测及数据处理等七个步骤.一 误差的主要来源随着现在市场销售仪器自动化程度的提高,进样、色谱分离、检测及数据处理等实验环节对实验结果产生的误...

腾冲县15548169502: 什么是色谱内标法,外标法 -
溥肯卡马:[答案] 一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法.在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度.内标法在气相色谱定量分...

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