锰矿石中锰的物相分析之三

如何目测锰矿石锰含量~

锰的测定（硝酸胺氧化三价锰容量法）

1.方法要点
试样以硝酸、磷酸溶解，在大量磷酸存在下于220℃左右加入过量的固体硝酸铵，将二价锰氧化为三价，以N-苯基邻氨基本甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
测定范围：≥5.00%。
2.试剂
（1）磷酸（ρ1.69）。
（2）硝酸（ρ1.42）。
（3）硝酸铵（固体）。
（4）硫酸（5+95）。
（5）N-苯基邻氨基本甲酸指示剂（2g/L）：每升中含无水碳酸钠2g。
（6）硫酸亚铁铵标准溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2·6 H2O ]=0.02mol/L、0.03 mol/L 、0.05 mol/L }：称取硫酸亚铁铵8g、12g、20g分别溶解于硫酸（5+95）中，并稀释至1000mL。
硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度：用含锰量与试样相近似的标准样品按操作步骤进行，根据滴定时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积求其滴定度（T）。
T=Mn标•m
V×100
式中：T—硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，g/mL；
Mn标—标准样品中锰的百分含量，%（m/m）；
V—滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL。
也可采用重铬酸钾或高锰酸钾基准试剂标定硫酸亚铁铵标准溶液，分析结果采用理论公式计算。
3.操作步骤
称取试样0.1000g置于250mL锥形瓶中，加入磷酸（ρ1.69）15mL，硝酸（ρ1.42）4mL，低温加热至试样溶解；继续加热至刚有磷酸烟冒出，取下放置20s，立即加入硝酸铵2g，摇动锥形瓶使氮化物排除逸尽。稍冷，待温度降至80℃左右时，沿瓶壁加入硫酸（5+95）80mL摇匀，冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡红色，加N-苯基邻氨基本甲酸指示剂2滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点。
4.分析结果的计算
（1）用滴定度计算
Mn（%）=T•V×100
m
式中：T—硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，g/mL；
V—滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
m—称样量，g。
（2）用理论值计算
Mn（%）=c•V×54.94×100
1000× m
式中：c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V—滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
54.94—猛的原子量；
m—称样量，g。
5.附注
①硅锰合金试样溶解时可滴加数滴氢氟酸使其溶解完全。
②应严格掌握冒磷酸烟的时间，如果冒烟时间过长，易析出焦磷酸盐，使结果偏低。
③也可采用高氯酸氧化：试样用磷酸溶解，取下稍冷，加高氯酸5mL继续加热至冒高氯酸烟1min，取下冷却；加水50mL煮沸30s，冷至室温，按操作步骤进行滴定。
④二氧化氮的逸出可置于通风橱逸出，也可以用洗耳球吹出，不应煮沸。
⑤三价锰的络合物用水稀释时会逐渐发生分解，应采用稀硫酸稀释并在冷却后迅速滴定。
⑥钒对测定结果有干扰，可采用理论值扣除的方法予以校正：1%钒相当于1.08%锰。

1 用途 适用于钢的化学成分熔炼分析和成品分析用试样的取样 本标准规定了成品化学 成分允许偏差 2 术语 2.1 熔炼分析 熔炼分析是指在钢液浇注过程中采取样锭 然后进一步制成试样 并对其进 行的化学分析 分析结果表示同一炉或同一罐钢液的平均化。

方法提要

本分析系统可测定硫锰矿、菱锰矿和锰石榴石等的含量。方法系以Na₂S抑制硫锰矿的分解，用EDTA⁃Na₂S混合溶液浸取菱锰矿，利用硫锰矿与锰石榴石在稀HCl中溶解度的不同，用HCl（5+95）浸取硫锰矿。残渣用HCl⁃H₃PO₄分解，测定锰石榴石，方法适用于含硫锰矿的锰矿石物相分析。分析流程见图1.31。

图1.31 锰矿石中锰的物相分析流程之三

试剂配制

EDTA⁃Na₂S 混合溶液 50g EDTA 溶于500mL 水后，加入334mL 饱和 Na₂S 溶液，用水稀释至1000mL。

分析步骤

（1）菱锰矿的测定。称取0.1～0.2g试样于150mL烧杯中，加入100mL EDTA⁃Na₂S混合溶液，室温电磁搅拌2 h。用快速滤纸过滤于150mL烧杯中，用水洗烧杯3次，洗滤纸7～8次。残渣留作测定硫锰矿和锰石榴石。向滤液中缓缓加入15mL H₂O₂，冷却，加10mL H₂SO₄，滤液在电热板上蒸至小体积开始变黑时，盖上表面皿，转至高温电炉上继续加热至冒烟，使溶液清亮，移开表面皿，让大量H₂SO₄冒尽蒸干，取下冷却，加80mL饱和Na₄P₂O₇溶液，微热溶解盐类，冷却，在电磁搅拌下，用500g/L NaOH溶液调节溶液到pH=6.5～7.5（溴百里酚酞指示剂刚变蓝），用KMnO₄标准溶液进行电位滴定。

（2）硫锰矿的测定。将分离菱锰矿后的残渣放入原烧杯中，加入50mL HCl（5+95），盖上表面皿，在低温电热板上微沸1h，经常搅拌。取下，用快速滤纸过滤于150mL烧杯中，用水洗烧杯3次、滤纸6次。残渣留作测定锰石榴石。将滤液在电热板上蒸发至小体积，加入2～3mL HNO₃，蒸至近干，加15mL水，微热溶解盐类，冷却，加80mL饱和Na₄P₂O₇溶液，用H₂SO₄（1+1）和500g/L NaOH 溶液调节至 pH=6.5～7.5，用KMnO₄标准溶液进行电位滴定。

（3）锰石榴石的测定。将分离硫酸锰后的残渣和滤纸放在瓷坩埚中灰化，然后转入150mL烧杯中。加3～5mL HCl，蒸至近于，加5mL H₃PO₄盖上表面皿，在高温电炉上快速分解至大气泡冒过后，小气泡快冒尽时，取下稍冷，加80mL饱和Na₄P₂O₇溶液，其余同硫锰矿的测定。

注意事项

（1）用不同矿区软锰矿试验表明，EDTA⁃Na₂S混合溶液浸取菱锰矿时，软锰矿溶解率可达96%左右，因此，本法不适用于含软锰矿的试样。

（2）因含硫锰矿试样容易氧化，试样加工后需密封保存。

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香洲区18462086927： 锰的物相有哪些 - ？
明萱倍他： 锰矿石中锰的物相分析是研究锰不同赋存价态或形态的定量测定方法和相关理论.锰在自然界分布很广,已知锰的矿物约有150多种,根据锰在自然界中存在形式及工业用途,通常只要求对软锰矿(MnO2)、水锰矿(Mn2O3·H2O)、褐锰矿(Mn2O3)、菱锰矿(MnCO3)以及硅酸锰(以MnSiO3表示)进行物相分析.在一定条件下,这些锰的化合物对某种溶剂所表现的行为是不同的,这样让多种形态的锰矿物逐一浸出,分别收集,然后逐一测定每种组分的含量.也可选用另一溶剂溶出其他组分,而使欲测的某一组分留在不溶性残渣中,再测定残渣中该组分的含量.1试验部分1·1试…

香洲区18462086927： 锰矿中锰的测定方法 - ？
明萱倍他： 锰含量的测定分为定性分析法和定量分析法,定性分析法可采用光谱分析仪,速度快,测定成本低,并便于携带.同时对矿石中其它成份也很容易测定.此法常用于对矿石初期的全面了解.定量分析采用化学分析法,此法精确度较高,但一般只能在固定环境中使用.

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香洲区18462086927： 物相鉴定的主要指标有哪些? - ？
明萱倍他： 物相是物质中具有特定的物理化学性质的相.同一元素在一种物质中可以一种或多种化合物状态存在;所以,特定物质的物相都是以元素的赋存状态及某种物相(化合物)相对含量的特征而存在的.例如,铜矿石中有辉铜矿(Cu2S)和赤铜矿...

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明萱倍他： 物相分析主要基于矿石中的各种矿物在各种溶剂中的溶解度和溶解速度不同,采用不同浓度的各种溶剂在不同条件下处理所分析的矿样,使矿石中各种矿物进行分离,从而可测出试样中某种元素呈何种矿物存在和含量多少. 据已有的资料介绍,...

香洲区18462086927： 电解锰的检验方法是什么? - ？
明萱倍他： 电解金属锰是用锰矿石经酸浸出获得锰盐,再送电解槽电解析出的单质金属.外观似铁,呈不规则片状,质坚而脆,一面光亮,另一面粗糙,为银白色到褐色,加工为粉末后呈银灰色;在空气中易氧化,遇稀酸时溶解并置换出氢,在略高于室温...

香洲区18462086927： 钼矿氧化率对选矿回收率是否影响?如有影响,有哪些文件或资料能够证明? - ？
明萱倍他： 有影响,选矿实验中有一项很重要的分析是物相分析,物相分析中会给出硫化相的钼和氧化相的钼分别是多少,这个分析直接反映的就是氧化相的钼难以通过浮选回收,即硫化相的比例就是最终浮选钼的回收率,这两个数是大致是非常接近的.具体可以参考这本书,《钼矿选矿与深加工》,或者搜索钼矿的选矿之类的关键词,应该都有解答

香洲区18462086927： 锰矿石中用硫酸亚铁铵容量法测定锰时,遇到的问题,请大神给于帮助 ？
明萱倍他： 1.问题表述不正确:应当是硝酸铵氧化滴定法,或者是过硫酸铵氧化滴定法,不能用还原剂表述方法;2.假定:标钢的标准值是正确且没有抄写错误,重铬酸钾溶液的配...

香洲区18462086927： 锰矿石里边.氧化钙氧化镁怎么测定 - ？
明萱倍他： 为消除锰对络合滴定法测定钙、镁的干扰,应先用硝酸—氯酸钾将大量锰分离,溶液中残留的少量锰再用六次甲基四胺和铜试剂分离除去.滤液用EDTA容量法测定钙和镁.也有用六次甲基四胺分离铁和铝,再以铜试剂—三氯甲烷萃取分离锰等干扰元素,在三乙醇胺存在下,用EDTA容量法连续测定钙和镁.