高效液相色谱系统适用性试验是指哪些内容
一、在高效液相色谱法系统适用性试验中,有常用的四个内容:分离度、柱效、重复性和拖尾因子。
1、分离度(resolution,R)——相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨率,表示相邻两峰的分离程度。R≥1.5称为完全分离。
2、柱效:色谱柱是色谱仪最重要的部件(心脏)。柱子内径一般为1~6 mm。常用的标准柱型是内径为4.6 或3.9mm ,长度为15 ~30cm 的直形不锈钢柱。填料颗粒度5 ~10μm ,柱效以理论塔板数计大约 7000 ~10000。减小填料粒度和柱径以提高柱效。
3、拖尾因子(tailing factor,T),用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子或不对称因子。
二、目的:按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子。
扩展资料
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。
LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。
参考资料来源:百度百科-高效液相色谱法
在高效液相色谱法系统适用性试验中,有常用的四个内容:分离度、柱效、重复性和拖尾因子。
其中分离度和柱效是两个最重要、也更具有实用意义的参数。分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度,虽然与柱效相关,但在衡量系统适用性时,首先强调的应该是分离度。
只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时,规定柱效才有其特殊重要性。重复性和拖尾因子,分别对重现性和色谱峰的峰形做出了要求。
重现性保证了方法的可重复性,对柱效能提出了要求,柱子老化、塌陷,拖尾因子则难以达到要求。
扩展资料
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。
高效液相色谱计算公式:
式中,cs—溶质在固定相中浓度;cm—溶质在流动相中的浓度; Vs—固定相的体积;Vm—流动相的体积。
LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。
参考资料:百度百科——高效液相色谱
在高效液相色谱法系统适用性试验中,有常用的四个内容:分离度、柱效、重复性和拖尾因子。
其中分离度和柱效是两个最重要、也更具有实用意义的参数。分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度,虽然与柱效相关,但在衡量系统适用性时,首先强调的应该是分离度。
只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时,规定柱效才有其特殊重要性。重复性和拖尾因子,分别对重现性和色谱峰的峰形做出了要求。
重现性保证了方法的可重复性,对柱效能提出了要求,柱子老化、塌陷,拖尾因子则难以达到要求。
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高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。
高效液相色谱计算公式:
式中,cs—溶质在固定相中浓度;cm—溶质在流动相中的浓度; Vs—固定相的体积;Vm—流动相的体积。
LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。
参考资料:百度百科——高效液相色谱
包括色谱柱的理论塔板数、重复性、分离度、和拖尾因子。
1、高效液相色谱法又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。
2、高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
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高效液相色谱法有“四高一广”的特点:
1、高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。
2、高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,一般小于1小时。
3、高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果,比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。
4、高灵敏度:紫外检测器可达0.01ng,进样量在μL数量级。
5、应用范围广:百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析,特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析,显示出优势。
6、柱子可反复使用:用一根柱子可分离不同化合物。
7、样品量少、容易回收:样品经过色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备。
参考资料来源:百度百科-高效液相色谱
包括色谱柱的理论塔板数、重复性、分离度、和拖尾因子。
高效液相色谱法(HPLC 法)是药物分析中常用的一种定性、定量色谱分析方法。具有较强的专属性,相对较高的检测灵敏度和良好的量化功能。色谱系统适用性试验设计有了较大的变化:指标更加细致、周到,检测更重实效,色谱系统适用性的试验用溶液的制备方法也呈现多样化,体现出一些变化趋势。
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高效液相色谱特色:
1、高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压;
2、高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,一般小于1小时;
3、高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果,比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍;
4、高灵敏度:紫外检测器可达0.01ng,进样量在μL数量级;
5、应用范围广:百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析,特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析,显示出优势;
6、柱子可反复使用:用一根柱子可分离不同化合物;
7、样品量少、容易回收:样品经过色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备。
参考资料来源:高效液相色谱-百度百科
在高效液相色谱法系统适用性试验中,有常用的四个参数:分离度、柱效、重复性和拖尾因子。 其中分离度和柱效是二个最重要、也更具有实用意义的参数。分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度,虽然与柱效相关,但在衡量系统适用性时,首先强调的应该是分离度,只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时,规定柱效才有其特殊重要性。重复性和拖尾因子,分别对重现性和色谱峰的峰形做出了要求。重现性保证了方法的可重复性,对柱效能提出了要求,柱子老化、塌陷,拖尾因子则难以达到要求
高效液相色谱仪(HPLC)原理及应用
高效液相色谱仪:前沿技术与广泛应用 高效液相色谱仪(HPLC),作为现代分离科学的瑰宝,其诞生源于60年代后期的创新融合,将气相色谱理论与经典液相色谱法巧妙结合。它以独特的高压输送流动相和精细均匀的填料颗粒,实现了极高的分离效率,被誉为高压、高速、高分离度的色谱工具。其分离机制基于各组分在流...
高效液相色谱仪是用来检测分析什么的呀?
例如,液相色谱与质谱的联用技术得到了广泛的应用,特别是在分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等方面。同时,液相色谱与红外光谱的联用技术也在迅速发展,例如在环境污染分析中测定水中的烃类、海水中的不挥发烃类,为环境污染分析带来了新的进展。高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、...
高效液相色谱法的优缺点
高效液相色谱质谱系统(ABSciex Eksigent LC \/ MS和LC \/ MS \/ MS)提供了一些独特的优势。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术应用。高效液相色谱法:高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \\ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”...
寄生追风液含量测定
高效液相色谱法(附录Ⅵ D)用于测定寄生追风液的含量。色谱条件如下:色谱系统适用性试验:流动相采用十八烷基硅烷键合硅胶填充,以甲醇-0.1mol\/L硫酸铵溶液(70:30)为基础,通过硫酸溶液(1:5)调整pH值至2.5,柱温保持在35℃,检测波长设定为322nm。理论板数应不低于5000,蛇床子素峰作为衡量标...
气相色谱法与高效液相色谱法相同点和不同点
(二)仪器构造不同 1、气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。2、高效液相色谱仪主要有:进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。(三)检测原理不同 1、气相色谱法是一种物理的分离方法。利用...
大黄利胆胶囊含量测定
高效液相色谱法(参见《中国药典2000年版一部附录ⅥD》)用于测定大黄利胆胶囊的含量。色谱条件如下:色谱系统适用性试验:使用十八烷基硅烷键合硅胶填充剂,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(比例为85:15),检测波长为254nm。理论板数应达到每大黄素峰不低于1500个。对照品溶液的制备步骤为:精确称取5mg大黄素...
高效液相色谱仪的系统适用性问题
进空白出现杂峰的原因可能是:1.系统污染 2.色谱柱污染 3.流动相(包括水相和有机相)中有杂质污染。从你所说的现象(进3针后杂峰消失)上看,应该是属于原因2,即你进样前没有用流动相将色谱柱冲干净,导致上一次进样后残留在柱内的组分被检测出来,造成杂峰。如果是这样的话,以流动相溶解的...
色谱分析为什么要做系统适用性试验?那些参数各代表着什么意义?
色谱分析做系统适用性试验主要是为了确定分析使用的色谱系统是有效的、适用的。色谱分析(层析)有各种类型。按照固定相使用的形式,可分为柱层析、纸层析、薄层层析。按照溶质的展开方式,可分为前沿层析、置换层析、洗脱层析。按照流动相的物理状态,可分为气相层析与液相层析,以及超临界流体层析等。
高效液相色谱法系统适应性试验用什么来做?对照品?供试品要做吗?_百度...
系统适用性主要包括色谱柱的理论塔板数、重复性、分离度、和拖尾因子,就是用规定的对照品溶液或系统适应性试验溶液在规定的色谱条件进行试验,必要时,可对色谱条件进行适当调整。目的就是要保证试验系统的可靠有效
液相色谱的用途!!?
环境:安捷伦的客户主要是重点满足和实施法规标准的政府实验室、工业实验室和独立实验室。液相色谱和液-质联用系统分析包括非挥发性杀虫剂、除草剂、多核芳香碳氢化合物及不适合气相色谱的其它化合物。食品安全:食品安全分析包括检测农产品和食品中的添加剂、残留物、杂质和毒素,其主要重点是满足和实施...
诺溥芙璐: 在高效液相色谱法系统适用性试验中,有常用的四个参数:分离度、柱效、重复性和拖尾因子. 其中分离度和柱效是二个最重要、也更具有实用意义的参数.分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度,虽然与柱效相关,但在衡量系统适用性时,首先强调的应该是分离度,只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时,规定柱效才有其特殊重要性.重复性和拖尾因子,分别对重现性和色谱峰的峰形做出了要求.重现性保证了方法的可重复性,对柱效能提出了要求,柱子老化、塌陷,拖尾因子则难以达到要求
润州区18846691927: 高效液相色谱系统适应性试验 - ?
诺溥芙璐: 你的做法不够准确. 下面我说说我的看法分离度是在一张色谱图中(也就是一次进样过程中)考察分离物质在色谱柱中的分离情况,常用分离度作为柱的总分离效能指标,也就是系统是否适用的指标之一.把两个物质分别进样,再以此来计算分离度,我觉得你对分离度的概念理解得还不够深,这样的话就忽略了这两种物质的相互作用,不能准确的判断这个色谱系统能否将这两种物质分开.另外,系统适应性试验还包括拖尾因子、理论塔板数两项.仅仅只做一项分离度是不够的.
润州区18846691927: 高效液相色谱(HPLC)系统适用性试验是指哪些内容?进行该试验的目的是什么?参考 中国药典 2005版 2 - ?
诺溥芙璐:[答案] 柱效(理论板数)、分离度(大于1.5)、拖尾因子(0.95-1.05)三项. 目的是衡量该色谱条件下的色谱系统(主要是柱子),是否适用于该方法.
润州区18846691927: 高效液相色谱系统适用性英文 - ?
诺溥芙璐: system suitability test,系统适用性试验.翻译过来就是“这个系统很适合测试这个含量”,hplc检测中关注下四个因素:分离度、柱效、重复性和拖尾因子,这就可以了.
润州区18846691927: 色谱条件及系统适用性试验是什么? ?
诺溥芙璐: 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(65:35)为流动相;
润州区18846691927: 照高效液相色谱法的含量测定方法是什么? ?
诺溥芙璐: 【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥD)测定.色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-冰醋酸(45:55:1)为流...
润州区18846691927: 高效液相色谱的色谱柱 - ?
诺溥芙璐: 填料和流动相的组分 应按各品种项下的规定,常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶.后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子...
润州区18846691927: 介绍高效液相色谱法入门知识 - ?
诺溥芙璐: 楼主,您好. 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法.注入进样阀的供试品,由流动相带入柱内,各成分在柱内被分离,并依次进入检测器,由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色...
润州区18846691927: 含量测定的定义是? ?
诺溥芙璐: 含量测定:照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定.色谱条件与系统适用性试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水(82:18)为流动相;检测波长为241nm.理论板数按苯丙酸诺龙峰计算应不低于2300,苯丙酸诺龙峰与内标物质峰的分离度应符合要求.内标溶液的制备 取丙酸睾酮约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得.