高效液相色谱法测定中药材应注意哪些问题
1、流动相要选择正确：有效成分和待检成分必须完全溶解于流动相，防止其析出堵塞仪器。
2、进样前必须过滤：未过滤的样品绝对不能进入仪器。
3、最好在柱子前段加预柱：预柱可以延长柱子的使用寿命。
遵照下面的要求选择合适的方法,HPLC法外标、内标两种,检测器一般UV即可.
含量测定分析方法验证的可接受标准简介
摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时,各项指标的可接受标准,以利于判断该分析方法的可行性.
关键词：含量测定 分析方法验证 可接收标准
在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制.为规范对各种分析方法的验证要求,我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则.该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述.但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求.另一方面,大多数药品研发单位在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求.本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求,提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准,供国内的药品研发单位在进行研究时参考.
1．准确度
该指标主要是通过回收率来反映.验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率.
可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%.
2．线性
线性一般通过线性回归方程的形式来表示.具体的验证方法为：
在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量.以含量为横坐标（X）,峰面积为纵坐标（Y）,进行线性回归分析.
可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998,Y轴截距应在100％响应值的2％以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%.
3．精密度
1）重复性
配制6份相同浓度的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%.
2）中间精密度
配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%.
4．专属性
可接受的标准为：空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于2.0.以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980.
5．检测限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3.
6．定量限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10.另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%.
7．耐用性
分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时,仪器色谱行为的变化,每个条件下各测试两次.可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%.
8、系统适应性
配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析,主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%,主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%.另外,主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离,主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定.
望采纳，谢谢
2. 制剂一般已经经过了提取，杂质要少一些，但可能增加了辅料，所以还要考虑除去辅料的干扰。
用四种方法对某食品样品中的汞进行测定
2、原子吸收光谱法：原子吸收光谱法是一种基于原子能级跃迁的测量方法。通过使用特定的光源，如空心阴极灯，测量样品吸收的光强度，可以确定样品中的汞含量。3、高效液相色谱法：高效液相色谱法是一种分离和分析复杂样品中各种组分的方法。在食品样品中，汞可能以不同的形式存在，如有机汞和无机汞。通过高...
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高效液相色谱法的原理是在原始的经典色谱法基础上面引用气象色谐的理论，色谱柱则是用特殊的方式用小颗粒装填而成，造成的结果就是色谱柱的柱效远远高于原始的经典液相色谐，它柱子使用后还能具有高度灵敏度检测器。能够对流出来的分析物进行连续检测。色谱仪是利用混合物各组分在固定相和流动相中溶解、...
液相色谱中RSD是怎样计算的,用什么公式
rsd(%)=标准偏差sd\/平均值*100 其中标准偏差 这么说吧，在excel里面，sd相当于公式STDEV 比如说，你测定了三个含量值，100.01 99.82 99.69 把这三个数值放在excel里A1、A2、A3的位置，那么rsd就是=STDEV(A1:A3)\/AVERAGE(A1:A3)*100 结果应该是0.16%，小于2%，就算是合格了。
HPLC简介
为方便阅读,下文中的 高效液相色谱法 已经自动替换为 HPLC ,可 点此恢复原貌 ,或 使用备注方式展现 1 HPLC的定义 HPLC是指具有高分离效能的柱液相色谱法[1]。 HPLC系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法[2]。注入的供试品,由流动相带入柱内,各组分在...
高效液相色谱做2个平行相结果的相对偏差控制在多少
一般情况是2%以下即可，峰面积较小者可以酌情降低要求。关于药品测定中液相色谱使用要求如下：根据中国药典2010版二部附录V D 高效液相色谱法项下，系统适用性试验项下重复性的描述：用于评价连续进样中， 色谱系统响应值的重复性能。采用外标法时，通常取各品种项下的对照品溶液，连续进样5次，除另有...
左例尿毒：[答案] 如果你对HPLC方法比较熟悉,只是没有做中药材和制剂的经验,需要注意的主要是样品的前处理.以反相为例: 1.中药材的成分比较复杂,首先是提取,采用适合的溶剂,超声、回流等,使目标物有较高的回收率;其次是要将与目标物极性差异较大...
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左例尿毒：[答案] 使用高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用... 不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到不同的峰信号,最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所...
白水县13266055303： 高效液相色谱法在中药分析中的应用 - ？
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白水县13266055303： 中药高效液相含量测定设定多长时间才无杂质 - ？
左例尿毒： 没有峰面积是不可能计算出含量的.你现在就是要弄清楚为什么这个色谱峰没有积分.两个原因,一个是忘了积分了,那就手动积分,然后用峰面积去计算.一个是这个峰太小了,在限度范围外.比如杂质,限度是0.05%,那么低于这个限度的就不用积分了.到时候就说:这个杂质未检出.
白水县13266055303： 请说明下液相色谱的原理以及操作时候的注意点 - ？
左例尿毒： 原理: 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9´107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数...
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