异烟酸-吡唑啉酮光度法
GBT 7487-87 水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定
我第一次做也是粉红色!你是不是太心急了?时间还没到就比色了?
1,氰化物与氯胺T作用生成氯化氰,氯化氰再与异烟酸作用并水解成3—羧基戊烯二醛,这个时候应该是由桔红色慢慢变为红色的,因为这是氯化氰与异烟酸反应并水解的过程,需要一定的时间,所以会慢慢由桔红色变为红色.
2,然后水解产物再与吡唑酮进行脱水缩合反应,生成蓝色的化合物.这个过程也是比较慢的,也需要一 定的时间.
3,加入异烟酸—吡唑酮试剂后,基颜色变化为桔红色→红色→蓝色,20分钟后逐渐由红变蓝,故应放置40分钟后比色.
第二次就成功了,希望对你有所帮助!
方法提要
蒸馏出的氰化物在中性(pH7~8)条件下,与氯胺T反应生成氯化氰,后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛,与吡唑啉酮缩合,生成稳定的蓝色化合物,于波长639nm处测量吸光度。
方法适用于大洋、近岸、河口及工业排污口水体中氰化物的测定。检出限为0.05μg/L-CN-。
干扰测定的因素主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等,脂肪酸不影响测定。
仪器和装置
分光光度计。
高温炉。
全玻璃磨口蒸馏器(1000mL)。
电炉。
25mL棕色酸式滴定管(附1000mL棕色瓶)。
试剂和材料
沸石。
丙酮。
N-二甲基甲酰胺。
氢氧化钠溶液(2g/L)称取5gNaOH加水溶解并稀释至2500mL,转入棕色小口试剂瓶,橡皮塞盖紧。
氢氧化钠溶液(0.01g/L)吸取5mL2g/LNaOH溶液稀释至1000mL,盛于小口试剂瓶中。
磷酸盐缓冲溶液(pH=7)称取34.0g磷酸二氢钾(KH2PO4)和89.4g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)溶于水中并稀释至1000mL,贮存于小口试剂瓶中。
乙酸锌溶液(100g/L)称取50g乙酸锌[Zn(Ac)2]加水溶解并稀释至500mL,转入小口试剂瓶中。
酒石酸溶液(200g/L)称取100g酒石酸加水溶解并稀释至500mL,转入小口试剂瓶中。
氯化钠标准溶液ρ(NaCl)=0.0192mol/L称取氯化钠(NaCl,优级纯)置于瓷坩埚中,于高温炉450℃灼烧至无爆裂声,干燥器中冷却至室温。准确称取1.122g,加水溶于1000mL容量瓶中,稀释至刻度。密闭保存。
硝酸银标准溶液称取3.76g硝酸银(AgNO3)溶于水并稀释至1000mL,贮存于棕色试剂瓶中,此溶液每周标定一次。
硝酸银标准溶液的标定:
移取25.00mL0.0192mol/LNaCl标准溶液于250mL锥形烧瓶中,加入50mL水,放入玻璃搅拌子,滴入2~3滴50g/LK2CrO4指示液,用AgNO3标准溶液滴定至颜色由白色变橘红色即为终点。平行2次,取平均值。以75mL水代替0.0192mol/LNaCl标准溶液,按上述步骤平行测定2次,取平均为空白值。计算AgNO3标准溶液浓度(mol/L)。
对二甲氨基亚苄基罗丹宁(试银灵)-丙酮溶液称取20mg试银灵溶于100mL丙酮中,搅匀,转入125mL棕色滴瓶中。
铬酸钾指示液(50g/L)称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于适量水中,滴加AgNO3溶液至红色沉淀不溶解,静置过夜,过滤后稀释至100mL,盛于棕色瓶中。
氯胺T溶液(10g/L)称取1g氯胺T加水溶解并稀释至100mL,盛于125mL棕色试剂瓶中,低温避光保存,有效期一周。
异烟酸-吡唑啉酮溶液称取1.0g吡唑啉酮溶于40mLN-二甲基甲酰胺中,两液合并于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
甲基橙指示液(2g/L)称取0.2g甲基橙溶于100mL水中,转入125mL棕色滴瓶中。
氰化钾标准储备溶液称取2.5g氰化钾(KCN),先用少量2g/LNaOH溶液溶解,全量移入1000mL容量瓶中,再用2g/LNaOH溶液稀释至刻度,混匀后转入1000mL小口试剂瓶中,用橡皮塞盖紧,备用。(KCN剧毒,须小心操作,严禁遇酸。)
标定:量取25.00mLKCN标准储备溶液于250mL锥形烧瓶中,加50mL2g/LNaOH溶液,放入玻璃搅拌子,滴入2~3滴试银灵指示液,用AgNO3标准溶液滴定至白色变红色为终点,平行滴定2次,取平均值V'1。
取75mL2g/LNaOH溶液代替KCN溶液,按上述步骤平行测定2次,取平均值得V'2。按下式计算氰化物标准储备溶液浓度(mg/mL):
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρCN为氰化物标准储备溶液质量浓度,mg/mL;cAgNO3为标定过的硝酸银溶液的浓度,mol/L;V'1为滴定氰化钾标准储备溶液消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;V'2为滴定2g/L氢氧化钠溶消耗液硝酸银标准溶液的体积,mL。
氰化钾标准中间溶液ρ(CN-)=10.0μg/mL移取V3(由下式计算)KCN标准储备溶液于200mL容量瓶中,用2g/LNaOH溶液稀释至刻度,混匀备用。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρCN为氰化钾标准储备溶液的质量浓度,mg/mL。
氰化钾标准溶液ρ(CN-)=1.00μg/mL移取10.00mL氰化钾标准中间溶液(10.0μg/mL)于100mL容量瓶中,用0.01g/LNaOH溶液稀释至刻度,摇匀(当天配制)。
校准曲线
分别移取0mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、3.20mL、6.40mLKCN标准溶液(1.00μg/mL)于一系列50mL具塞比色管中,加水至25mL,混匀。
加入5mLpH=7的磷酸盐缓冲溶液,混匀。0.5mL10g/L氯胺T溶液,混匀。加5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液,混匀。加水稀释至刻度,混匀。在(40±1)℃的水浴中加热15min,取出,冷却至室温。比色皿3cm,以水调零,于波长639nm处测量吸光度Ai,须1h内测完。
以吸光度Ai-A0为纵坐标,相应的CN-量(μg)为横坐标,绘制校准曲线。
图78.5 蒸馏装置示意图
分析步骤
取500mL经固定后的水样于1000mL蒸馏瓶中,依次加入7滴2g/L甲基橙指示液、20mL100g/L乙酸锌溶液、10mL200g/L酒石酸溶液,如水样不显红色则继续加酒石酸溶液直至水样保持红色,再过量5mL。
放入少许沸石(或几条一端熔封的玻璃毛血管),立即盖上瓶塞,接好蒸馏装置如图78.5所示。
移取10mL0.01g/LNaOH溶液置于100mL容量瓶中(吸收液),并将冷凝管出口浸没于吸收液中。开通冷却水,接通电源进行蒸馏。当馏出液接近100mL时,停止蒸馏,取下容量瓶,加水至标线,混匀,此为溜出液B。
量取25mL馏出液(B)置于50mL具塞比色管中,按校准曲线步骤加入5mLpH=7的磷酸盐缓冲溶液等,至测量吸光度Aw。
量取500mL纯水,按上述步骤操作,测定分析空白吸光度Ab。
由(Aw-Ab)值从校准曲线中查得相应的CN-质量(μg)。按下式计算样品中氰化物的质量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρCN为水样中氰化物的质量浓度,μg/L;mCN为查标准曲线或由回归方程计算得到的氰化物量,μg;V1为馏出液定容后的体积,mL;V2为用于测定的馏出液的体积,mL;V为量取水样的体积,mL。
注意事项
1)在水样中加NaOH固体,直至pH12~12.5贮存于棕色玻璃瓶中。因氰化物不稳定,水样加碱固定后,亦应尽快测定。
2)水样进行蒸馏时应防止倒吸,发现倒吸较严重时,可轻轻敲一下蒸馏器。
3)须经常检查氯胺T是否失效,检查方法如下:
取配成的氯胺T若干毫升,加入邻甲联苯胺,若呈血红色,则游离氯(Cl2)含量充足;如呈淡黄色,则游离氯(Cl2)不足,应重新配制。
4)接触氰化物时务必小心,要防止喷溅在任何物体上,严禁氰化物与酸接触,不可用嘴直接吸取氰化物溶液;若操作者手上有破伤或溃烂,必须带上胶手套保护。
5)含有KCN的废液应收集在装有适量Na2S2O3和FeSO4的废液瓶中,稀释处理。
6)50mL比色管和1000mL蒸馏器使用完毕后应浸泡在稀HNO3中。
7)干扰因素的消除:
a.氧化剂。在水样的保存和处理期间,氧化剂能破坏大部分氰化物。检验方法:点一滴水样于稀HCl浸过的KI-淀粉试纸上,如出现蓝色斑点,可在水样中加计量的Na2S2O3晶体,搅拌均匀,重复试验,直至无蓝色斑点出现,然后每升加0.1g过量的Na2S2O3晶体。
b.硫化物。硫化物能迅速地把CN-转化成SCN-,特别是在高pH值的情况下,并且随氰化物一起蒸出,对比色、滴定和电极法产生干扰。检验方法:点一滴水样于预先用醋酸盐缓冲液(pH=4)浸过的醋酸铅试纸上,如试纸变黑,表示有硫离子,可加醋酸铅或柠檬酸铋除去。重复这一操作,直至醋酸铅试纸不再变黑。
c.碳酸盐。高浓度的碳酸盐,在加酸时,可释放出较多的CO2气体,影响蒸馏。CO2消耗吸收剂中的NaOH。
当采集的水样含有较高的碳酸盐(例如炼焦废水等),其碳酸盐含量较高,可使用熟石灰[Ca(OH)2],使pH提高至12~12.5。生成沉淀后,量取上清液测定。
吡唑啉酮分光光度法误差
向各管加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液,混匀,迅速加入0.2mL氯胺T溶液,立即塞盖,混匀,放置1~2min。再加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮显色剂,加水稀释至标线,摇匀,于25~35℃的水浴锅中显色40min。分光光度计在638nm波长下,用10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。由测定的信号值对应的标准物质的质...
异烟酸-吡唑啉酮光度法
加入5mLpH=7的磷酸盐缓冲溶液,混匀。0.5mL10g\/L氯胺T溶液,混匀。加5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液,混匀。加水稀释至刻度,混匀。在(40±1)℃的水浴中加热15min,取出,冷却至室温。比色皿3cm,以水调零,于波长639nm处测量吸光度Ai,须1h内测完。以吸光度Ai-A0为纵坐标,相应的CN-量(μg)为...
如何用光度法测定氰化物
(2) 向管中加入5毫升磷酸盐缓冲溶液,摇匀,迅速加入0.2毫升氯胺T立即盖紧塞子,摇匀,放置3~5分钟。(3) 向各管加异烟酸—吡唑啉酮溶液5毫升,摇匀,加水稀释至标线,在25~35℃放置40分钟。(4) 在721分光光度计于638纳米波长处,以试剂空白作参比,用1厘米比色皿测定吸光度作标准曲线。水...
异烟酸吡唑啉酮做氰化物测定显色不明显是什么原因?
1、蒸馏时仪器气密性不足,导致部分氰化氢出现挥发的情况,或者吸收液吸收不全,建议检查气密性。2、异烟酸、吡唑啉酮、氯胺T建议现配,并避免过期。3、试剂加入的速度,要严格按时标准的时间,并避免大力混均,因为有可能氯胺T氧化的氯化氰挥发出来。4、比色管的试管塞没有塞不紧。5、水浴温度及时间...
炼焦煤气行业排放标准
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异烟酸吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物 我按书说的配了药剂,但加到...
可能是含氰废水的氰货物含量太高,致使显色剂加进去后即刻变为蓝色,遇这种情况水样必须稀释
用吡唑啉酮比色测出的总氰包括有机氰么
不包括有机氰。异烟酸吡唑啉酮比色法的原理是:在中性条件下,样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料,其颜色与氰化物的含量成正比。此法所指的总氰都是无机氰(游离CN-或金属-氰根络合物),而有机氰(腈)不在此列。
我用异烟酸吡唑啉酮分光光度法做总氰化物的曲线时,加入异烟酸吡唑啉酮...
需要一定的时间,所以会慢慢由桔红色变为红色.2,然后水解产物再与吡唑酮进行脱水缩合反应,生成蓝色的化合物.这个过程也是比较慢的,也需要一 定的时间.3,加入异烟酸—吡唑酮试剂后,基颜色变化为桔红色→红色→蓝色,20分钟后逐渐由红变蓝,故应放置40分钟后比色.第二次就成功了,希望对你有所帮助!
181.怎样测定水中氰化物的含量?
根据消耗硝酸银标准溶液体积,计算水样中氰化物浓度。该方法的最低检测浓度为0.25mg/L,测定上限为100mg/L。(2)异烟酸-吡唑啉酮比色法 取一定量预蒸馏溶液,在中性条件下,加入氯胺T溶液,则氰离子被氯胺T氧化生成氯化氰(CNCl);再加入异烟酸-吡唑啉酮溶液,氯化氰与异烟酸作用,经水解生成戊烯...
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泰从丽珠: 是吡唑啉酮品红吧. 它在光,湿和热的作用下很容易被氧化成二聚体或三聚体,从而造成黄色污染. 碱性或中性介质中,成色剂阴离子与品红染料会发生亲核加成反应.就你的反应条件来看.正好完全符合这个要求....所以解决办法只更改你的工艺或更改调色剂这两个选择...微溶..看你的说明应该是同一种东西... 单独水的话楼上也写了...不溶于水..所以不变质....
东海县15875723498: 用异烟酸吡唑酮分光光度法测定自来水中氰化物的含量需不需要做蒸馏预处理? - ?
泰从丽珠: 蒸馏是必须的~~