异烟酸-吡唑啉酮光度法

异烟酸-吡唑啉酮光度法GB/T7487-1987标准~

GBT 7487-87 水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定

我第一次做也是粉红色！你是不是太心急了?时间还没到就比色了?

1,氰化物与氯胺T作用生成氯化氰,氯化氰再与异烟酸作用并水解成3—羧基戊烯二醛,这个时候应该是由桔红色慢慢变为红色的,因为这是氯化氰与异烟酸反应并水解的过程,需要一定的时间,所以会慢慢由桔红色变为红色.
2,然后水解产物再与吡唑酮进行脱水缩合反应,生成蓝色的化合物.这个过程也是比较慢的,也需要一 定的时间.
3,加入异烟酸—吡唑酮试剂后,基颜色变化为桔红色→红色→蓝色,20分钟后逐渐由红变蓝,故应放置40分钟后比色.
第二次就成功了，希望对你有所帮助！

方法提要

蒸馏出的氰化物在中性(pH7～8)条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮缩合，生成稳定的蓝色化合物，于波长639nm处测量吸光度。

方法适用于大洋、近岸、河口及工业排污口水体中氰化物的测定。检出限为0.05μg/L-CN^-。

干扰测定的因素主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等，脂肪酸不影响测定。

仪器和装置

分光光度计。

高温炉。

全玻璃磨口蒸馏器(1000mL)。

电炉。

25mL棕色酸式滴定管(附1000mL棕色瓶)。

试剂和材料

沸石。

丙酮。

N-二甲基甲酰胺。

氢氧化钠溶液(2g/L)称取5gNaOH加水溶解并稀释至2500mL，转入棕色小口试剂瓶，橡皮塞盖紧。

氢氧化钠溶液(0.01g/L)吸取5mL2g/LNaOH溶液稀释至1000mL，盛于小口试剂瓶中。

磷酸盐缓冲溶液(pH=7)称取34.0g磷酸二氢钾(KH₂PO₄)和89.4g磷酸氢二钠(Na₂HPO₄·12H₂O)溶于水中并稀释至1000mL，贮存于小口试剂瓶中。

乙酸锌溶液(100g/L)称取50g乙酸锌［Zn(Ac)₂］加水溶解并稀释至500mL，转入小口试剂瓶中。

酒石酸溶液(200g/L)称取100g酒石酸加水溶解并稀释至500mL，转入小口试剂瓶中。

氯化钠标准溶液ρ(NaCl)=0.0192mol/L称取氯化钠(NaCl，优级纯)置于瓷坩埚中，于高温炉450℃灼烧至无爆裂声，干燥器中冷却至室温。准确称取1.122g，加水溶于1000mL容量瓶中，稀释至刻度。密闭保存。

硝酸银标准溶液称取3.76g硝酸银(AgNO₃)溶于水并稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中，此溶液每周标定一次。

硝酸银标准溶液的标定:

移取25.00mL0.0192mol/LNaCl标准溶液于250mL锥形烧瓶中，加入50mL水，放入玻璃搅拌子，滴入2～3滴50g/LK₂CrO₄指示液，用AgNO₃标准溶液滴定至颜色由白色变橘红色即为终点。平行2次，取平均值。以75mL水代替0.0192mol/LNaCl标准溶液，按上述步骤平行测定2次，取平均为空白值。计算AgNO₃标准溶液浓度(mol/L)。

对二甲氨基亚苄基罗丹宁(试银灵)-丙酮溶液称取20mg试银灵溶于100mL丙酮中，搅匀，转入125mL棕色滴瓶中。

铬酸钾指示液(50g/L)称取5g铬酸钾(K₂CrO₄)溶于适量水中，滴加AgNO₃溶液至红色沉淀不溶解，静置过夜，过滤后稀释至100mL，盛于棕色瓶中。

氯胺T溶液(10g/L)称取1g氯胺T加水溶解并稀释至100mL，盛于125mL棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。

异烟酸-吡唑啉酮溶液称取1.0g吡唑啉酮溶于40mLN-二甲基甲酰胺中，两液合并于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

甲基橙指示液(2g/L)称取0.2g甲基橙溶于100mL水中，转入125mL棕色滴瓶中。

氰化钾标准储备溶液称取2.5g氰化钾(KCN)，先用少量2g/LNaOH溶液溶解，全量移入1000mL容量瓶中，再用2g/LNaOH溶液稀释至刻度，混匀后转入1000mL小口试剂瓶中，用橡皮塞盖紧，备用。(KCN剧毒，须小心操作，严禁遇酸。)

标定:量取25.00mLKCN标准储备溶液于250mL锥形烧瓶中，加50mL2g/LNaOH溶液，放入玻璃搅拌子，滴入2～3滴试银灵指示液，用AgNO₃标准溶液滴定至白色变红色为终点，平行滴定2次，取平均值V'₁。

取75mL2g/LNaOH溶液代替KCN溶液，按上述步骤平行测定2次，取平均值得V'₂。按下式计算氰化物标准储备溶液浓度(mg/mL):

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_CN为氰化物标准储备溶液质量浓度，mg/mL;c_AgNO3为标定过的硝酸银溶液的浓度，mol/L;V'₁为滴定氰化钾标准储备溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL;V'₂为滴定2g/L氢氧化钠溶消耗液硝酸银标准溶液的体积，mL。

氰化钾标准中间溶液ρ(CN^-)=10.0μg/mL移取V₃(由下式计算)KCN标准储备溶液于200mL容量瓶中，用2g/LNaOH溶液稀释至刻度，混匀备用。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_CN为氰化钾标准储备溶液的质量浓度，mg/mL。

氰化钾标准溶液ρ(CN^-)=1.00μg/mL移取10.00mL氰化钾标准中间溶液(10.0μg/mL)于100mL容量瓶中，用0.01g/LNaOH溶液稀释至刻度，摇匀(当天配制)。

校准曲线

分别移取0mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、3.20mL、6.40mLKCN标准溶液(1.00μg/mL)于一系列50mL具塞比色管中，加水至25mL，混匀。

加入5mLpH=7的磷酸盐缓冲溶液，混匀。0.5mL10g/L氯胺T溶液，混匀。加5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至刻度，混匀。在(40±1)℃的水浴中加热15min，取出，冷却至室温。比色皿3cm，以水调零，于波长639nm处测量吸光度A_i，须1h内测完。

以吸光度A_i-A₀为纵坐标，相应的CN^-量(μg)为横坐标，绘制校准曲线。

图78.5 蒸馏装置示意图

分析步骤

取500mL经固定后的水样于1000mL蒸馏瓶中，依次加入7滴2g/L甲基橙指示液、20mL100g/L乙酸锌溶液、10mL200g/L酒石酸溶液，如水样不显红色则继续加酒石酸溶液直至水样保持红色，再过量5mL。

放入少许沸石(或几条一端熔封的玻璃毛血管)，立即盖上瓶塞，接好蒸馏装置如图78.5所示。

移取10mL0.01g/LNaOH溶液置于100mL容量瓶中(吸收液)，并将冷凝管出口浸没于吸收液中。开通冷却水，接通电源进行蒸馏。当馏出液接近100mL时，停止蒸馏，取下容量瓶，加水至标线，混匀，此为溜出液B。

量取25mL馏出液(B)置于50mL具塞比色管中，按校准曲线步骤加入5mLpH=7的磷酸盐缓冲溶液等，至测量吸光度A_w。

量取500mL纯水，按上述步骤操作，测定分析空白吸光度A_b。

由(A_w-A_b)值从校准曲线中查得相应的CN^-质量(μg)。按下式计算样品中氰化物的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_CN为水样中氰化物的质量浓度，μg/L;m_CN为查标准曲线或由回归方程计算得到的氰化物量，μg;V₁为馏出液定容后的体积，mL;V₂为用于测定的馏出液的体积，mL;V为量取水样的体积，mL。

注意事项

1)在水样中加NaOH固体，直至pH12～12.5贮存于棕色玻璃瓶中。因氰化物不稳定，水样加碱固定后，亦应尽快测定。

2)水样进行蒸馏时应防止倒吸，发现倒吸较严重时，可轻轻敲一下蒸馏器。

3)须经常检查氯胺T是否失效，检查方法如下:

取配成的氯胺T若干毫升，加入邻甲联苯胺，若呈血红色，则游离氯(Cl₂)含量充足;如呈淡黄色，则游离氯(Cl₂)不足，应重新配制。

4)接触氰化物时务必小心，要防止喷溅在任何物体上，严禁氰化物与酸接触，不可用嘴直接吸取氰化物溶液;若操作者手上有破伤或溃烂，必须带上胶手套保护。

5)含有KCN的废液应收集在装有适量Na₂S₂O₃和FeSO₄的废液瓶中，稀释处理。

6)50mL比色管和1000mL蒸馏器使用完毕后应浸泡在稀HNO₃中。

7)干扰因素的消除:

a.氧化剂。在水样的保存和处理期间，氧化剂能破坏大部分氰化物。检验方法:点一滴水样于稀HCl浸过的KI-淀粉试纸上，如出现蓝色斑点，可在水样中加计量的Na₂S₂O₃晶体，搅拌均匀，重复试验，直至无蓝色斑点出现，然后每升加0.1g过量的Na₂S₂O₃晶体。

b.硫化物。硫化物能迅速地把CN^-转化成SCN^-，特别是在高pH值的情况下，并且随氰化物一起蒸出，对比色、滴定和电极法产生干扰。检验方法:点一滴水样于预先用醋酸盐缓冲液(pH=4)浸过的醋酸铅试纸上，如试纸变黑，表示有硫离子，可加醋酸铅或柠檬酸铋除去。重复这一操作，直至醋酸铅试纸不再变黑。

c.碳酸盐。高浓度的碳酸盐，在加酸时，可释放出较多的CO₂气体，影响蒸馏。CO₂消耗吸收剂中的NaOH。

当采集的水样含有较高的碳酸盐(例如炼焦废水等)，其碳酸盐含量较高，可使用熟石灰［Ca(OH)₂］，使pH提高至12～12.5。生成沉淀后，量取上清液测定。

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