煤样制备全过程的精密度检验方法

180kg粒度小于50毫米的煤样,制备试验煤样的步骤~

全文
本标准等效采用了ISO1988－1975第8章“全水分
测定煤样的制备”和第9章“一般分析煤样的制备”。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤。
本标准适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、生产检查煤样、煤芯煤
样和其他煤样制备成一般分析用煤样或特殊分析用煤样。
2 引用标准
GB475 商品煤样采取方法
GB211 煤中全水分的测定方法
GB212 煤的工业分析方法
GB217 煤的真相对密度测定方法
3 制样总则
3．1 制样的目的是将采集的煤样,经过破碎，混合和缩分等程序制备成能代
表原来煤样的分析（试验）用煤样。制样方案的设计，以获得足够小的制样方差和不
过大的留样量为准。
2
3．2 煤样制备和分析的总精度为0．05A ，并无系统偏差。A为采样、制样和分析的总精密度（见
GB475）。A值的规定见附表A1。
3．3 在下列情况下需要按附录A规定检验煤样制备的精密度：
a． 采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时；
b． 对煤样制备的精密度发生怀疑时；
c． 其他认为有必要检验煤样制备的精密度时。
4 试剂
4．1 氯化锌（HG／T2323）：工业品。
4．2 硝酸银溶液：1％水溶液。称取约1g硝酸银（GB670）。溶于1
00mL水中，并加数滴硝酸（GB／T626），贮存于深色瓶中。
5 设施、设备和工具
5．1 煤样室（包括制样、贮样、干燥、减灰等房间）应宽大敞亮，不受风雨
及外来灰尘的影响，要有防尘设备。
制样室应为水泥地面。堆掺缩分区，还需要在水泥地面上铺以厚度6mm以上的
钢板。贮存煤样的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。
5．2 适用制样的破碎机为颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒（
球）磨机、其他密封式研磨机以及无系统偏差、精密度符合要求的各种缩分机和联合
破碎缩分机等。
5．3 手工磨碎煤样的钢板和钢辊。
5．4 不同规格的二分器（如图1所示），二分器的格槽宽度为煤样最大粒度
的2．5～3倍，但不小于5mm。格槽数目两侧应相等，各格槽的宽度应该相同，
格槽等斜面的坡度不小于60°。
5．5 十字分样板、平板铁锹、铁铲、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘
天平、增砣磅称、清扫设备和磁铁。
图1 二分器示意图（略）
5．6 贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。
5．7 振筛机和孔径为25，13，6，3，1和0．2mm及其他孔径的方
孔筛，3mm的圆孔筛。
5．8 可控制温度在45～50℃的鼓风干燥箱。
5．9 减灰用的布兜或抽滤机和尼龙滤布。
5．10 捞取煤样的捞勺，用网孔0．5mm×0．5mm铜丝网或网孔近似
的尼龙布制成。捞勺直径要小于减灰桶直径的1／2。
5．11 减灰用的桶和贮存重液的桶，用镀锌铁板、塑料板或其他防腐蚀材料
制成。
5．12 液体相对密度计一套，测量范围为1．00～2．00，最小分度值
为0．01。
6 煤样的制备
6．1 收到煤样后，应按来样标签逐项核对，并应将煤种、品种、粒度、采样
地点、包装情况、煤样质量、收样和制备时间等项详细登记在煤样记录本上，并进行
编号。如系商品煤样，还应登记车号和发运吨数。
6．2 煤样应按本标准规定的制备程序（见图2）及时制备成空气干燥煤样，
或先制成适当粒级的试验室煤样。如果水分过大，影响进一步破碎、缩分时，应事先
在低于50℃温度下适当地进行干燥。
6．3 除使用联合破碎缩分机外，煤样应破碎至全部通过相应的筛子，再进行
缩分。粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。
6．4 煤样的制备既可一次完成，也可分几部分处理。若分几部分，则每部分
都应按同一比例缩分出煤样，再将各部分煤样合起来作为一个煤样。
6．5 每次破碎、缩分前后，机器和用具都要清扫干净。制样人员在制备煤样
的过程中，应穿专用鞋，以免污染煤样。
对不易清扫的密封式破碎机（如锤式破碎机）和联合破碎缩分机、只用于处理单
一品种的大量煤样时，处理每个煤样之前，可用采取该煤样的煤通过机器予以“冲洗
”，弃去“冲洗”煤后再处理煤样。处理完之后，应反复开、停机器几次，以排净滞
留煤样。
6．6 煤样的缩分，除水分大、无法使用机械缩分者外，应尽可能使用二分器
和缩分机械，以减少缩分误差。
6．7 缩分后留样质量与粒度的对应关系见图2。
粒度小于3mm的煤样，缩分至3．75kg后，如使之全部通过3mm圆孔筛，
则可用二分器直接缩分出不少于100g和不少于500g分别用于制备分析用煤样
和作为存查煤样。
粒度要求特殊的试验项目所用的煤样的制备，应按本标准的各项规定，在相应的
阶段使用相应设备制取、同时在破碎时应采用逐级破碎的方法。即调节破碎机破碎口
，只使大于要求粒度的颗粒被破碎，小于要求粒度的颗粒不再被重复破碎。
6．8 缩分机必须经过检验方可使用。检验缩分机的煤样包括留样和弃样的进
一步缩分，必须使用二分器。
6．9 使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合。入料时，簸箕应向一侧倾斜
，并要沿着二分器的整个长度往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器。缩分后任
取一边的煤样。
6．10 堆锥四分法缩分煤样，是把已破碎、过筛的煤样用平板铁锹铲起堆成
圆锥体，再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的煤样
，不应过多，并分两三次撒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆
掺三次，再由煤样堆顶端，从中心向周围均匀地将煤样摊平（煤样较多时）或压平（
煤样较少时）成厚度适当的扁平体。将十字分样板放在扁平体的正中，向下压至底部
，煤样被分成四个相等的扇形体。将相对的两个扇形体弃去，留下的两个扇形体按图
2程序规定的粒度和质量限度，制备成一般分析煤样或适当粒度的其他煤样。
煤样经过逐步破碎和缩分，粒度与质量逐渐变小，混合煤样用的铁锹，应相应地
适当改小或相应地减少每次铲起的煤样数量。
6．11 在粉碎成0．2mm的煤样之前，应用磁铁将煤样中铁屑吸去，再粉
碎到全部通过孔径为0．2mm的筛子，并使之达到空气干燥状态，然后装入煤样瓶
中（装入煤样的量应不超过煤样瓶容积的3／4，以便使用时混合），送交化验室化
验。
空气干燥方法如下：将煤样放入盘中，摊成均匀的薄层，于温度不超过50℃下
干燥。如连续干燥1h后，煤样的质量变化不超过0．1％，即达到空气干燥状态。
空气干燥也可在煤样破碎到0．2mm之前进行。
6．12 煤芯煤样可从小于3mm的煤样中缩分出100g，然后按6．11
规定制备成分析用煤样。
6．13 全水分煤样的制备
6．13．1 测定全水分的煤样既可由水分专用煤样制备，也可在制备一般分析
煤样过程中分取。
6．13．2 除使用一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外，煤样破
碎到规定粒度后，稍加混合，摊平后立即用九点法（布点如图3）缩取，装入煤样瓶
中封严（装样量不得超过煤样瓶容积的3／4），称出质量，贴好标签，速送化验室
测定全水分。全水分煤样的粒度和质量详见GB211。全水分煤样的制备要迅速。
　
图2 煤样的制备程序（略）
O椕貉训闹行模唬驐煤样堆的半径
图3 九点法取全水分煤样布点示意图（略）
6．14 存查煤样，除必须在容器上贴标签外，还应在容器内放入煤样标签，
封好。标签格式可参照表1。
表1 标签
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
分析煤样编号 ｜
－－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－
来样编号 ｜
－－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－
煤矿名称 ｜
－－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－
煤样种类 ｜
－－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－
送样单位 ｜
－－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－
送样日期 ｜
－－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－
制样日期 ｜
－－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－
分析试验项目 ｜
－－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－
备 注 ｜
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
6．14．1 一般存查煤样的缩分见图2。如有特殊要求，可根据需要决定存
查煤样的粒度和质量。
6．14．2 商品煤存查煤样，从报出结果之日起一般应保存2个月，以备复
查。
6．14．3 生产检查煤样的保存时间由有关煤质检查部门决定。
6．14．4 其他分析试验煤样，根据需要确定保存时间。
7 煤样的减灰
7．1 灰分大于10％的煤，需要用浮煤进行分析试验时，应将粒度小于3m
m的原煤煤样放入重液中减灰。
7．2 减灰重液为氯化锌水溶液。重液的相对密度规定如下：
7．2．1 烟煤、褐煤一般用相对密度为1．4的重液减灰，如用该重液减灰后
灰分仍大于10％，应另取煤样用相对密度为1．35的重液减灰，如灰分仍大于1
0％，则不再减灰。
20
7．2．2 无烟煤用的减灰重液相对密度（减灰相对密度）可按原煤样的干基真相对密度（TRD20 ）d 、干燥无
20
矿物质基真相对密度（TRD20 ）dmmf和干基灰分（Ad ）的关系式计算。
20 20
（TRD20 ）d ＝（TRD20 ）dmmf＋0．01Ad …………（1）
减灰相对密度的计算步骤如下：
a． 先按GB212和GB217分别测定出原煤的水分、灰分和真相对密度。
用原煤干基灰分和干基真相对密度按式（2）算出干燥无矿物质基真相对密度：
20 20
（TRD20 ）dmmf＝（TRD20 ）d －0．01Ad …………（2）
20
b． 根据干燥无矿物质基真相对密度计算出灰分为8％的浮煤的干基真相对密度（TRD20 ）f, d。
20 20
（TRD20 ）f,d ＝（TRD20 ）dmmf＋0．01×8 ……（3）
20
将计算出的（TRD20 ）f, d值的小数第二位四舍九改（即0．04及以下均取为0．00；0．09～0．05均取为
0．05）取0或5，即为减灰相对密度。
重液的配制参见表2。
表2 重液的相对密度和重液中氯化锌的浓度
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
相对密度 ｜ 氯化锌在水溶液中的浓度，g／L
－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
1．30 ｜ 30．4
1．35 ｜ 34．6
1．40 ｜ 38．5
1．45 ｜ 42．2
1．50 ｜ 45．7
1．55 ｜ 49．0
1．60 ｜ 52．1
1．65 ｜ 55．0
1．70 ｜ 57．8
1．75 ｜ 60．5
1．80 ｜ 62．9
1．85 ｜ 65．4
1．90 ｜ 67．8
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
7．3 减灰操作步骤：
7．3．1 煤样减灰之前，先用相对密度计测量重液的相对密度，使其达到所要
求的值。
7．3．2 先在粒度小于3mm的煤样中加入少量重液，搅拌，至全部润湿后
再加入足够的重液，充分搅拌，然后放置至少5min，用捞勺沿液面捞起重液上的
浮煤，放入布兜或抽滤机中，再用水洗净煤粒上的氯化锌。煤化程度低的煤（如褐煤
、长焰煤）先用冷水把表面的氯化锌冲掉，然后再用50～60℃的热水浸洗一、两
次，每次至少5min，最后再用冷水冲净。
煤粒上的氯化锌冲洗干净的标志是：分别用试管接取同体积的净水和冲洗过煤的
水，往试管中各加2滴1％的硝酸银溶液，其乳浊度相同。
7．3．3 减灰后的浮煤，倒入镀锌铁盘或其他不锈金属浅盘中（煤样厚度不
超过5mm），在45～50℃的恒温干燥箱中进行干燥后，再根据化验要求按原煤
制样的有关规定制备煤样。
　
附录A 制备煤样全过程的精密度的检验方法（补充件）
　
2
本方法的目的是检验实测值和0．05A 之间的差值是否有显著性。
A1 首先将煤样混匀后分为两部分（或缩分出两部分），然后，再分别把每一
部分当作一个煤样单独处理，以得到两个分析煤样。分别按GB212化验这两个分
析煤样的水分、灰分，算出干基灰分，并求出两者干基灰分的差值（h）。
－
做20个同种煤的煤样。连续10个h值的绝对值为一组（不能选择分组），求出每组的平均值h。
－ －
A2 连续两组的平均值h均小于0．37A，则认为煤样制备精密度符合要求。如果有一组的平均值h大于
0．37A，就表明制样方差过大，需要检查原因，采取改进措施，使之符合精密度要求（见表A1）。
　
表A1 采样、制样和分析总精密度
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
原煤、筛选煤 ｜ ｜ 其他洗煤
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－｜ 精煤 ｜
干基灰分≤20％ ｜ 干基灰分＞20％ ｜ ｜（包括中煤）
－－－－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－－｜－－－－－－－｜－－－－－－－
±1／10×灰分 ｜ ±2％ ｜ ±1％ ｜ ±1．5％
但不小于±1％ ｜ ｜ ｜
（绝对值） ｜ （绝对值） ｜ （绝对值） ｜ （绝对值）
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
　
附录B 缩分机的检验方法（补充件）
　
2
本方法的目的是检验缩分机（包括破碎缩分机）的精密度是否符合0．05A 的要求和缩分机有无系
统偏差。
B1 精密度的检验
B1．1 把从缩分机缩分出来的少量煤样和大量煤样用二分器缩分，制备成空气
干燥煤样，按GB212化验水分、灰分，算出干基灰分，并求出两者干基灰分的差
值（h）。
至少做20个同种煤的煤样。连续的10个h值的绝对值为一组（不能选择分组），求出每组的平均值
－
h。
注：如缩分机能同时缩分出2个以上的少量煤样，则算出每个煤样与弃样间的干
基灰分的差值h1 、h2 ……。
－ －
B1．2 连续两组的平均值h均小于0．37A，则认为煤样制备精密度符合要求。如果有一组的平均值h大
于0．37A，则不符合要求。
B2 系统偏差的检验
B2．1 把本附录B1．1条中算出的至少20个煤样的各个干基灰分的差值d
（带正负号）代入式（B1）和
－
（B2），求出平均差值d和方差Vd 。
－ Σd
d＝－－ …………………………………………（B1）
n
2
2 （Σd）
Σd － －－－－－
n
Vd ＝－－－－－－－－－－－ ……………………………（B2）
n－1
式中：n枣差值的数目。
－
再把d、Vd 和n代入式（B3），求出计算值tc 。
－ －
｜d｜√n
tc ＝－－－－－－ ……………………………………（B3）
－－
√Vd
从表B1（t值表）查出自由度n－1、显著性水平为0．05的t值。
－
如果tc ＞t，则认为缩分机有系统偏差，其估计值为d。
　
表B1 t值表
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
自由度 ｜ t0.05 ｜｜ 自由度 ｜ t0.05
－－－－－－｜－－－－－－｜｜－－－－－｜－－－－－－
9 ｜ 2．26 ｜｜ 22 ｜ 2．07
10 ｜ 2．23 ｜｜ 23 ｜ 2．07
11 ｜ 2．20 ｜｜ 24 ｜ 2．06
12 ｜ 2．18 ｜｜ 25 ｜ 2．06
13 ｜ 2．16 ｜｜ 26 ｜ 2．06
14 ｜ 2．16 ｜｜ 27 ｜ 2．05
15 ｜ 2．13 ｜｜ 28 ｜ 2．05
16 ｜ 2．12 ｜｜ 29 ｜ 2．04
17 ｜ 2．11 ｜｜ 30 ｜ 2．04
18 ｜ 2．10 ｜｜ 40 ｜ 2．02
19 ｜ 2．09 ｜｜ 60 ｜ 2．00
20 ｜ 2．09 ｜｜ 120 ｜ 1．98
21 ｜ 2．08 ｜｜ ∞ ｜ 1．98
－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－

入炉煤和入炉煤粉样品的采取方法
61
DL/T
567.3-1995
飞灰和炉渣样品的煤样的制备
73
GB/T19494.3-2004
煤炭机械化采样
第3部分:
精密度测定

检验的目的是验证实测值和 0.05A²之间的差值是否有显著性。

首先将煤样混匀后分为两部分 (或缩分出两部分) ，然后再分别把每一部分当作一个煤样单独处理，以得到两个分析煤样。分别按 73.3.1、73.3.2 分析这两个分析煤样的水分、灰分，计算干基灰分，并求出两者干基灰分的差值 (h) 。

做 20 个同种煤的煤样，连续 10 个 h 值的绝对值为一组 (不能选择分组) ，求出每组平均值 h。

连续两组的平均值 h 均小于 0.37A，则认为煤样制备精密度符合要求。如果有一组的平均值 h 大于 0.37A，就表明制样方差过大，需要检查原因，采取改进措施，使之符合精密度要求 (表73.6) 。

表73.6 采样、制样和分析总精密度

---

卢龙县13943667319： 180kg粒度小于50毫米的煤样,制备试验煤样的步骤 - ？
说迹周氏：[答案] 全文 本标准等效采用了ISO1988-1975第8章“全水分 测定煤样的制备”和第9章“一般分析煤样的制备”. 1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤样制备的总则、设施、设备、工具、试剂和操作步骤. 本标准适用于将各种煤的商品煤样、煤层煤样...

卢龙县13943667319： 什么是仲裁煤样是有关煤样采集方面的问题 - ？
说迹周氏：[答案] 中华人民共和国国家标准 UDC662.81 :620.182 煤样的制备方法GB474—83 代替GB474—77 Method for the preparation of coal sample 国家标准局1983-06-15 发布1984-01-01 实施 本标准适用于将各煤种的商品煤样、煤层煤样、生产煤样、煤芯煤样...

卢龙县13943667319： 煤炭试验中对煤炭试样的采集是怎样的 - ？
说迹周氏： 在一些工业生产、科学试验里经常会用到煤炭样品.因为要通过煤炭化验设备测量出煤炭样品里的水分、含硫量等一些成分.然后经过科学分析得出试验结果,以方便后面的科学研究及产品质量检测.所以测试结果是非常重要的,不仅需要试验...

卢龙县13943667319： 在药物合成中影响目标产物的生成及产率的因素有哪些 - ？
说迹周氏： 1、加热温度的影响 (1)在一定的温度限内,温度对挥发分产率有极大的影响,任何煤在隔绝空气加热时,大都经历软化、膨胀、析气,固化(一次热解)等过程.到700℃-900℃进行二次热解,如果加热最终温度不一,即使同一煤样显然热解...

卢龙县13943667319： 我做金矿石加工化验,要买缩分器,其指标有一项叫“缩分粒度”不知什么意思. - ？
说迹周氏： 缩分是在粒度不变的情况下减少质量,以减少后续工作量和最后达到检验所需的煤样质量.在某一粒度时,可能缩分一次,也可能连续几次缩分才能达到该粒度下的最少留样量,制样误差主要来来至这一操作步骤,因此每一缩分阶段...

卢龙县13943667319： 煤质分析的步骤 - ？
说迹周氏： 煤质化验方法和步骤 第一步:取样(五点取样法)第二步:化验全水分第三步:烘干 制样第四步:分析水(又称内水)做法第五步:灰分第六步:挥发份固定碳的计算公式:固定碳=100-(分析水+灰分+挥发份) 表示单位% 具体化验步骤鹤壁华诺煤炭化验设备随时为您分享

卢龙县13943667319： 什么是再现性临界差 - ？
说迹周氏： 煤质分析试验方法的精密度以重复性限(同一化验室允许差)和再现性临界差(不同化验室允许差)来表示. 重复性限指在同一实验室,由同一操作者,用同一仪器,对同一分析煤样于短期内所做的重复测定,所得结果间的差值(在95%概率下)的临界值. 再现性临界差指在不同实验室中,对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定,所得结果的平均值的差值(在95%概率下)的临界值.

卢龙县13943667319： 煤炭怎么化验 - ？
说迹周氏： 检验煤的基本过程是:煤炭的采样 按照GB475采取煤炭样品才回来的样品然后制样样 按GB474制煤炭样品把煤样制成0.2毫米100克的品质样然后进行化验 给你个网址,上面有相关知识]http://www.testmart.cn/CN/News/NewsText/45432.html