三聚氰胺与什么发生反应 怎样检测

三聚氰胺的检测方法~

以下方法逐步依次实施就能让你测试奶粉中是否含三聚氰胺：
1、按比平常浓的分量用热水冲奶粉，充分搅拌到不见固块，然后放入冰箱，待牛奶静置降温。
2、准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。
3、将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。
4、如果有白色固体滤出，则用清水冲洗几次，排除其它可溶物。
5、如果冲洗后发现有白色晶体，可以将晶体放入清水中，该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺，这种奶粉不能用了。


有可能极少量三聚氰胺测不出。今天看了不合格奶粉的新闻，22家企业的产品三聚氰胺含量的数量级不一样。三鹿2563mg/ml高举榜首，还有很多个位数的。圣元从150到15.1不等，有宝宝妈妈通过上述方法试验，即使象圣元牌这样含量较少三聚氰胺的奶粉也能检测出来，说明这个办法非常有效。

许多人喝牛奶是为了补钙，不过你如果留心一下国内鲜牛奶包装上的标注，一般没有列出钙的含量，标明的营养成分含量只有两种：脂肪和蛋白质。鲜牛奶有全脂、低脂、脱脂之分，其脂肪含量各不相同，而且在脂肪被视为健康杀手的今天，一般人不会在乎脂肪含量是否达标。蛋白质才是牛奶中的主要营养成分，鲜牛奶包装上都会注着蛋白质含量为100毫升≥2.9克,以表明符合鲜牛奶的国家标准（100毫升≥2.95克）。


生鲜牛奶的蛋白质含量一般在3%以上，所以一般都能达到国家标准，除非往原奶中兑水。要提防有人拿水卖出奶的价钱，就有必要在收购生鲜牛奶时检测蛋白质的含量。根据蛋白质的化学性质，有几种检测方法，各有优缺点。食品工业上普遍采用的、被定为国家标准的是凯氏定氮法。这是19世纪后期丹麦人约翰·凯达尔发明的方法，原理很简单：蛋白质含有氮元素，用强酸处理样品，让蛋白质中的氮元素释放出来，测定氮的含量，就可以算出蛋白质的含量。牛奶蛋白质的含氮率约16%，根据国家标准，把测出的氮含量乘以6．38，就是蛋白质含量。


所以凯氏定氮法实际上测的不是蛋白质含量，而是通过测氮含量来推算蛋白质含量，显然，如果样品中还有其他化合物含有氮，这个方法就不准确了。在通常情况下，这不是个问题，因为食物中的主要成分只有蛋白质含有氮，其他主要成分（碳水化合物、脂肪）都不含氮，因此凯氏定氮法是一种很准确的测定蛋白质含量的方法。但是如果有人往样品中偷加含氮的其他物质，就可以骗过凯氏定氮法获得虚假的蛋白质高含量，用兑水牛奶冒充原奶。


常用的一种冒充蛋白质的含氮物质是尿素。不过尿素的含氮量不是很高（46.6%），溶解在水中会发出刺鼻的氨味，容易被觉察，而且用一种简单的检测方法（格里斯试剂法）就可以查出牛奶中是否加了尿素。所以后来造假者就改用三聚氰胺了。三聚氰胺含氮量高达66.6%（含氮量越高意味着能冒充越多的蛋白质），白色无味，没有简单的检测方法（要采用“高性能液体色谱”这种高科技去检测），是理想的蛋白质冒充物。三聚氰胺是一种重要的化工原料，广泛用于生产合成树脂、塑料、涂料等，目前的价格大约是1吨12000元。在生产三聚氰胺过程中，会出现废渣，废渣中还含有70%的三聚氰胺。造假者用来冒充蛋白质的就是三聚氰胺渣，有些“生物技术公司”在网上推销“蛋白精”，其实就是三聚氰胺渣。在饲料、奶制品中添加“蛋白精”冒充蛋白质。


三聚氰胺是怎么加到牛奶中的呢？有两种可能途径。一种是奶站加到原奶中。这样做有一定的局限，因为三聚氰胺微溶于水，常温下溶解度为3．1克／升。也就是说，100毫升水可以溶解0．31克三聚氰胺，含氮0．2克，相当于1．27克蛋白质，由此可以算出，要达到100毫升≥2.95克蛋白质的要求，100毫升牛奶最多只能兑75毫升水（并加入0．54克三聚氰胺）。另一种途径是在奶粉制造过程中加入三聚氰胺，这就不受溶解度限制了，想加多少都可以。


三聚氰胺之所以被不法之徒当成“蛋白精”来用，可能是因为觉得它毒性很低，吃不死人。大鼠口服三聚氰胺，半致死量（毒理学常用指标，指能导致一半的实验对象死亡）大约为每千克体重3克，和食盐相当。大剂量喂食大鼠、兔、狗也未观察到明显的中毒现象。三聚氰胺进入体内后似乎不能被代谢，而是从尿液中原样排出，但是，动物实验也表明，长期喂食三聚氰胺能出现以三聚氰胺为主要成分的肾结石、膀胱结石。我们无法拿人体做试验，而即使患肾结石的人曾经服用过偷加了三聚氰胺的食物，也很难确定三聚氰胺就是罪魁祸首，除非患者的食物来源很单一，例如只吃配方奶粉的婴儿——没想到还真有人敢拿婴儿来做试验证明了它能吃死人！


有人认为既然蛋白质检测法的缺陷导致了致命的造假，还不如干脆取消蛋白质检测，默许牛奶兑水得了。其实凯氏定氮法的缺陷并不难弥补，只要多一道步骤即可：先用三氯乙酸处理样品。三氯乙酸能让蛋白质形成沉淀，过滤后，分别测定沉淀和滤液中的氮含量，就可以知道蛋白质的真正含量和冒充蛋白质的氮含量。这是生物化学的常识，也早成为检测牛奶氮含量的国际标准（ISO 8968）。“蛋白精”骗局在国内出现已有一些年头，“三鹿奶粉”事件不过是把这一“行业秘密”摆在了公众面前。只有改进国家标准，堵住漏洞，才能挽回人们对国产乳业的信心

三聚氰胺检测方法汇总

GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺

Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测

超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺

反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量

高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺

高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量

高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量

固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺

液相色谱串联质谱法(LC-MSMS）分析宠物食品中三聚氰胺

液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺

2.1仪器与条件

Agilent1100高效液相色谱仪（美国，Agilent公司）；二极管阵列检测器（DAD），检测波长240nm，柱温：40℃。

（1）AgelaVenusilTMASBC18（4.6×250mm）；缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠；流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min。

（2）AgelaVenusilTMASBC8（4.6×250mm）；流动相：缓冲液：乙腈=85：15；缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0；流速：1.0mL/min；

离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)

2.2试剂与样品

宠物饲料样品（农业部饲料供应中心提供）；甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供；氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司；三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠（Sigma公司）；甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。

3实验方法

3.1样品前处理方法

(1)标准样品配制：

取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。

(2)提取：

称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。
(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：

a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水

b)上样：加入提取液3mL

c)淋洗：3mL水；3mL甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。

d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。

e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。

3.2HPLC检测方法

3.2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法

三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局（FDA）的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果，分析色谱图如下：

图2VenusilASB色谱柱分离三聚氰胺的谱图

(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm；标准：FDA方法；流动相：缓冲液：乙腈=85：15；缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0；流速：1.0mL/min；柱温：40oC；波长：240nm

(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm；标准：中国农业部颁标准方法；缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠；流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min;柱温：40℃；波长：240nm

空白加水平（mg/L）回收率0.01116%0.1108%0.592%296%

3.2.2三聚氰胺LC-MS检测方法

由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用；但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。

基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。

与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限（MSD：0.5ppm；UV：2ppm），提高了检测灵敏度。

以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的谱图如下：

图3LC-MS方法检测三聚氰胺的谱图

缓冲液：10mM的NH4AC；

流动相：Buffer:：ACN=95：5；流速：1.0mL/min；进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL；柱温：40℃；波长：240nm
4结果与讨论

4.1阳离子交换柱(PCX)

三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：

a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。

b)批次重复性好。

c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。

4.2LC-MS方法优点：

（1）检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。

（2）提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限（MSD：0.5ppm；UV：2ppm）。

（3）降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。

（4）延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。

（5）该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。

国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。
参考资料：http://info.pharmacy.hc360.com/2008/09/16083564243.shtml

这个不太可能，它是很难检测的，它只有氨基，挺难

百科里面看

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于娇阿替： 1.按比平常浓的分量用热水冲奶粉,分量要够大.充分搅拌到不见固块,然后放入冰箱,待牛奶静置降温.同时制备纯冰水 . 2.准备密织黑布一块和空杯一个.把黑布蒙在空杯口上作为过滤器. 3.将冷却的牛奶倒在黑布上缓缓过滤. 4.如果有白色固体滤出,则用纯冰水冲洗几次,排除其它可溶物. 5.如果冲洗后发现有白色单斜晶体,可以将晶体放入冰水中,该晶体如果沉入水底,三聚氰胺的密度比水大,那就很可能是三聚氰胺,这种奶粉不能用了. 这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多,至少可以把把关.