维生素E(dl-α-醋酸生育酚)的气相色谱仪

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维生素E(dl-α-醋酸生育酚)的检验方法~

A.1 安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,使用时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风厨中进行。A.2 一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008 中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。A.3 鉴别试验A.3.1 硝酸呈色试验A.3.1.1 试剂和材料A.3.1.1.1 无水乙醇。A.3.1.1.2 硝酸。A.3.1.1.3 维生素E对照品。A.3.1.2 分析步骤称取约30mg实验室样品,加10mL无水乙醇溶解后,加2mL硝酸,摇匀,在75 ℃加热15min,溶液应显橙红色。A.3.2 红外吸收光谱试验采用溴化钾涂片法,按照 GB/T 6040 测定红外吸收光谱,测得的红外光谱应与维生素E 对照品图谱一致。A.4 维生素E的测定A. 4.1 方法提要用气相色谱法,在选定的工作条件下,通过非极性石英毛细管色谱柱使样品与杂质分离,用氢火焰离子化检测器检测,用内标法定量,计算样品中维生素E 的含量。A.4.2 试剂和材料A.4.2.1 正己烷:色谱纯。A.4.2.2 十六酸十六醇酯。A.4.2.3 维生素E对照品。A.4.3 仪器和设备

维生素E(dl-α-醋酸生育酚)是一款化学物质,化学式是C31H52O3。

A.4.4 色谱分析条件
推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表 A.1,维生素 E(dl- α-醋酸生育酚)含量测定典型气相色谱图参见附录B 中图B.1,各组分的相对保留时间参见附录B 中表B.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱条件均可使用。
表A.1 色谱柱和典型色谱操作条件
A.4.5 分析步骤
A.4.5.1 内标溶液的制备
称取十六酸十六醇酯适量,加正己烷溶解,稀释后的溶液每1mL含3mg十六酸十六醇酯,摇匀,作为内标溶液。
A.4.5.2 对照品溶液的制备称取约 30mg 维生素E对照品,精确至0.0001g,置 10 mL 棕色容量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
A.4.5.3 样品溶液的制备
称取约 30 mg 实验室样品,精确至0.000 1 g,置 10 mL 棕色容量瓶中,加内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为样品溶液。
A.4.5.4 系统适用性试验
用甲基聚硅氧烷为固定液的石英毛细管柱(30 m×0.53 mm),柱温280 ℃,理论塔板数按维生素E 计算,不得小于 3000,维生素E 与内标峰的分离度应大于3。
A.4.5.5 含量的测定
量取 1.0μL 样品溶液注入气相色谱仪, 记录色谱图,另取对照品溶液,同法测定。按内标法以峰面积计算出样品中C31H52O3 的含量。
A.4.6 结果计算
维生素E(C31H52O3)含量的质量分数w1,数值以%表示,按式(A.1 )、(A.2 )计算:
式中:
f —维生素E 的相对校正因子;
A1—对照品溶液中内标物的峰面积的数值;
A2—对照品溶液中维生素E 的峰面积的数值;
A3— 样品溶液中维生素E 的峰面积的数值;
A4— 样品溶液中内标物的峰面积的数值;
m1—对照品溶液中内标物的质量的数值,单位为毫克(mg );
m2—对照品溶液中维生素E 的质量的数值,单位为毫克(mg );
m3— 样品溶液中样品的质量的数值,单位为毫克(mg );
m4— 样品溶液中内标物质量的数值,单位为毫克(mg )。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 1.5%。
A.5 酸度的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 无水乙醇。
A.5.1.2 乙醚。
A.5.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
A.5.1.4 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。
A.5.2 分析步骤
分别量取 15 mL 无水乙醇与乙醚,置锥形瓶中,加0.5 mL 酚酞指示液,滴加氢氧化钠标准滴定溶液至微显粉红色,加 1.0g 实验室样品溶解后,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,消耗的氢氧化钠滴定溶液不超过0.5 mL 即为通过试验。
A.6 重金属的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 硝酸。
A.6.1.2 硫酸。
A.6.1.3 盐酸。
A.6.1.4 甘油。
A.6.1.5 乙酸铵。
A.6.1.6 硝酸铅。
A.6.1.7 硫代乙酰胺。
A.6.1.8 氨试液:400→1000。
A.6.1.9 氢氧化钠溶液:c(NaOH )=1mol/L。
A.6.1.10 盐酸溶液:c(HCl )=2mol/L。
A.6.1.11 盐酸溶液:c(HCl )=7mol/L。
A.6.1.12 氨水溶液:c(NH3·H2O)=5mol/L。
A.6.1.13 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。
A.6.1.14 乙酸盐缓冲液(pH3.5 ):
取25g 乙酸铵,加水25mL溶解后,加7mol/L盐酸溶液38mL,用2mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节pH至3.5(pH计),用水稀释至100mL。
A.6.1.15 硫代乙酰胺试液:
取4g硫代乙酰胺,精确至0.01g,加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液[由15mL氢氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成],加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液,置水浴上加热20s,冷却,立即使用。
A.6.1.16 铅标准溶液:
称取0.160g硝酸铅,精确至0.000 2 g,置于1000mL容量瓶中,加5mL硝酸与50mL水溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,移取10mL±0.02mL贮备液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于10µg的Pb )。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。
A.6.2 分析步骤
按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅷ H重金属检查法第二法测定,具体方法如下:
称取1.0g± 0.01g实验室样品,置坩埚中缓缓炽灼至完全炭化,放冷;加硫酸0.5mL使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在500℃~600 ℃炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷,取遗留的残渣, 加硝酸0.5mL,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸2mL,置水浴上蒸干后加水15mL,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加乙酸盐缓冲液(pH3.5 )2mL,微热溶解后,移置纳氏比色管甲管中,加水稀释成25 mL;另取配制供试溶液的试剂,至瓷皿中蒸干后,加乙酸盐缓冲液(pH3.5 )2mL与水15mL,微热溶解后,移置纳氏比色管乙管中,加标准铅溶液1.0mL,再用水稀释成25mL;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀,放置2 min,同置白纸上,自上向下透视,甲管中显示的颜色与乙管比较,不得更深。
附录 B
(资料性附录)
维生素 E(dl-α-醋酸生育酚)含量测定典型气相色谱图和各组分相对保留时间
1—— 溶剂(正己烷)
2—— 维生素E(dl-α-醋酸生育酚)
3—— 内标物(十六酸十六醇酯)
图B.1维生素E(dl-α-醋酸生育酚)含量测定典型气相色谱图
表B.1 维生素E (dl- α-醋酸生育酚)含量测定各组分相对保留时间




维生素E的资料
·每日服用维生素E2000~12000毫克时,会发生生殖功能障碍。 由此可见,维生素E虽是生命延续必需的营养素之一,但长期服用仍需要在医生或营养师指导下进行,将毒副作用降到最低的程度。 维生素E的单位换算: [3]1 IU维生素E=1毫克dl-a-生育酚醋酸酯 1.1 IU维生素E=1毫克dl-a-生育酚 1.49 IU维生素E=1毫克d-...

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维生素E怎么用最好
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说补充维生素E要210-250IU,这是指是多少mg
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mg和u的换算
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且末县13290908239: 天然维生素e的使用方法 -
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