色谱法不对称度有什么要求
气相色谱仪出现峰不对称有两种可能的情形:前延峰 及 拖尾峰
以下是可以尝试的改善方法
前延峰
样品在系统中冷凝,进样口汽化温度太低:适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度
进样技术欠佳:重复进样,提高进样技术
载气流速太低:适当提高载气流速
样品量太大:稀释或减少进样量
两个峰同时出现:优化色谱条件,必要时更换色谱柱
进样口污染:清洗进样口
拖尾峰
进样技术欠佳 :重复进样提高进样技术同时有两个峰流出:优化操作条件
溶剂/固定相极性不相匹配:更换色谱柱
色谱柱安装不正确:重新安装色谱柱
分流比太小:适当加大分流比
色谱法进行定量计算时,可以选择峰高或峰面积来进行。无论选用哪个参数,样品中组分的含量C与此参数X都必须符合线性关系,即C=KX的关系。
根据检测器响应机理和塔板理论,峰高与峰面积都应该满足此关系。但由于峰形展宽等原因,对绝大多数检测器来说,都是峰面积A与含量成正比。只有在峰形比较细高而且对称较好的时候,选用峰高计算比较简易。
气相色谱法是利用要分离的诸组分在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配系数)。
当两相作相对运动时,这些组分在两相间的分配反复进行,即使组分的分配系数只有微小的差异,随着流动相的移动可以有明显的差距,最后使这些组分得到分离。
扩展资料
1、气相色谱分离中气体流动相所起作用较小,主要基于溶质与固定相作用。根据所用固定相状态不同。
2、气相色谱的分离系统是色谱柱,它由柱管和装填在其中的固定相等所组成。色谱柱是色谱仪的核心部件,决定了色谱的分离性能。按色谱柱粗细可分为一般填充色谱柱和毛细管色谱柱两类。
3、气相色谱检测系统通常由检测器组成,检测器是一种指示测量各组分及其浓度变化的装置。这种装置把组分及其浓度变化以不同方式转换成易于测量的电信号。
参考资料来源:百度百科-气相色谱法
T(拖尾因子)=W0.05h/2d1
拖尾因子(tailing factor,T)——T,用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子(symmetry factor)或不对称因子(asymmetry factor)。 《中国药典》规定T应为0.95~1.05。T<0.95为前延峰,T>1.05为拖尾峰。
不对称度
As(Asymmetry,不对称度)=W0.1h/d1
式中W0.1h为10%峰高处的峰宽,d1为峰顶点至峰前沿之间的距离。
很明显,As与T不能直接划等号,大多数色谱理论书籍使用在峰高10%处(也有使用5%处,但很少)测量的数据按上述公式计算不对称度;拖尾因子是在峰高5%处测量按上述公式进行计算。中国药典和美国药典中,对色谱峰的不对称度测量和计算均要求按此方法计算。
分析样品一般在0.9到1.3之间算合格。
越对称越好。
色谱最放便可靠的定性法是什么
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羰基特征
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为什么水分子有三个红外谱带,对应不对称伸缩
2960(强峰),2870(强峰~中强峰),1465(中强峰),1380左右。亚甲基主要有三个吸收峰2925(强),2850(强),1465。每类基团不止有一个峰是因为有对称伸缩振动,不对称伸缩振动,还有面内弯曲振动和面外弯曲振动等。说了这么多希望你能懂,对你有帮助。貌似楼上回答的是核磁吧。
色谱峰的拖尾因子符合要求的范围是
《中国药典》规定峰高法定量时拖尾因子应该在0.95-1.05之间,低于0.95为前延峰,高于1.05为拖尾峰。拖尾因子是通过计算5%峰高处峰宽与峰顶点至前沿的距离比来评价峰形的参数,目的是为了保证色谱分离效果和测量精度,常用T来表示。T(拖尾因子)=W0.05h\/2d1,W0.05h为5%峰高处的峰宽,d1为峰...
弘虾西帕: 拖尾因子是通过计算5%峰高处峰宽与峰顶点至前沿的距离比来评价峰形的参数,目的是为了保证色谱分离效果和测量精度,常用T来表示. T(拖尾因子)=W0.05h/2d1 拖尾因子(tailing factor,T)——T,用以衡量色谱峰的对称性.也称为对称...
金州区15580723874: 衡量色谱峰的对称性常用 或拖尾因子. - ?
弘虾西帕: 拖尾因子是通过计算5%峰高处峰宽与峰顶点至前沿的距离比来评价峰形的参数,目的是为了保证色谱分离效果和测量精度,常用T来表示. T(拖尾因子)=W0.05h/2d1 拖尾因子(tailing factor,T)——T,用以衡量色谱峰的对称性.也称为对称...
金州区15580723874: 气相色谱中,增大柱入口的压力,容量因子如何变化 - ?
弘虾西帕: 变小了.因为压力大了,流动相流动更快,也更快地把物质带出色谱柱.出峰快,容量因子就小.
金州区15580723874: 安捷伦7820A气相色谱,跑出来的峰呈直角三角形,不对称. - ?
弘虾西帕: 更换其它型号的柱子试试,进样端要切去3-5cm,也有可能不匹配. 61、提高进样口温度20-30度. 2、提高柱温10-20度、增加柱流量1-3ml/min 4、再检查一下进样系统玻璃衬管、玻璃棉,是不是需要更换. 5、柱子重新安装一下. 3
金州区15580723874: 描述色谱峰的参数有哪些?有什么意义? - ?
弘虾西帕: 描述色谱峰的参数 1,保留时间,色谱峰是关于保留时间的特征峰.在同一条件下,不同保留时间的色谱峰代表不同物质. 2,峰面积,同一物质的浓度和峰面积是成正比的.所以峰面积是计算物质浓度的必要参数. 其他的参数不是必要参...
金州区15580723874: HPLC对称度要大于多少 - ?
弘虾西帕: 《中国药典》的规定是:一般情况下拖尾因子在0.95-1.05,比较苛刻. 你说的对称度有几种表示法,计算公式不一样,这个一定要搞清楚.
金州区15580723874: 气相色谱仪出现峰不对称应如何排除 - ?
弘虾西帕: 气相色谱仪出现峰不对称有两种可能的情形:前延峰 及 拖尾峰以下是可以尝试的改善方法前延峰 样品在系统中冷凝,进样口汽化温度太低:适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度 进样技术欠佳:重复进样,提高进样技术 载气流速太低:适当提高载气流速 样品量太大:稀释或减少进样量 两个峰同时出现:优化色谱条件,必要时更换色谱柱 进样口污染:清洗进样口拖尾峰 进样技术欠佳 :重复进样提高进样技术同时有两个峰流出:优化操作条件 溶剂/固定相极性不相匹配:更换色谱柱 色谱柱安装不正确:重新安装色谱柱 分流比太小:适当加大分流比
金州区15580723874: 气相色谱进样色谱柱里总是有残留怎么办 - ?
弘虾西帕: 遇到这种情况只有一个办法: 提高柱温,用载气冲洗吧,直到残留全部被洗脱出来为止,必要的话甚至可以把气相色谱柱脱离检测器以避免污染检测器. 但是有一点需要注意:提高柱温不能超过气相色谱柱的最高使用温度.
金州区15580723874: 高效液相色谱法定量分析时,为了便于准确测量分离度应大于多少 - ?
弘虾西帕: 高效液相色谱法定量分析时,为了便于准确测量分离度应大于多少 .>1.5
金州区15580723874: 色谱分析中的校正因子与对称因子是不是一回事? - ?
弘虾西帕: 1 色谱峰对称性 不对称因子(Asymmetry, As for short)和USP拖尾因子(Tailing factor,Tf for short)均可用于衡量色谱峰的对称性,不对称因子的说法更准确,因为色谱峰存在前延、完美对称、拖尾三种形态.一般来说,制药行业以USP拖尾因...