同位素测试仪器设备

用光谱分析仪可检测同位素?原理？~

原子发射光谱分析是根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。在正常的情况下，原子处于稳定状态，它的能量是最低的，这种状态称为基态。但当原子受到能量(如热能、电能等)的作用时，原子由于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量，使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上，处在这种状态的原子称激发态。电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，当外加的能量足够大时，原子中的电子脱离原子核的束缚力，使原子成为离子，这种过程称为电离。原子失去一个电子成为离子时所需要的能量称为一级电离电位。离子中的外层电子也能被激发，其所需的能量即为相应离子的激发电位。处于激发态的原子是十分不稳定的，在极短的时间内便跃迁至基态或其它较低的能级上。 当原子从较高能级跃迁到基态或其它较低的能级的过程中，将释放出多余的能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去的。 每一条所发射的谱线的波长，取决于跃迁前后两个能级之差。由于原子的能级很多，原子在被激发后，其外层电子可有不同的跃迁，但这些跃迁应遵循一定的规则(即“光谱选律”)，因此对特定元素的原子可产生一系列不同波长的特征光谱线，这些谱线按一定的顺序排列，并保持一定的强度比例。光谱分析就是从识别这些元素的特征光谱来鉴别元素的存在(定性分析)，而这些光谱线的强度又与试样中该元素的含量有关，因此又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量(定量分析)。
同位素测量用同位素质谱仪器，请参考：http://wenku.baidu.com/link?url=7OUrhg1qY-i5CybTLxL99Hhdcq2EcGCRGB9d_MTdVTpzLfVM7dO9FaSq4GYiWa40rTln3C04jknt1uKksKAkCV9SDigILnhnCbsIc5Ve5TS

国家地质实验测试中心主要围绕地球科学的发展，结合我国地球科学研究、资源环境调查、评价的需要，开展实验测试新技术新方法研究与推广应用，开展地质实验测试标准化研究，开展生态环境地球化学调查与评价技术研究，推动地质行业实验测试技术的不断进步，为国家基础性、公益性地质工作提供技术支撑，为国民经济发展和社会进步服务。
截至到2008年底，共有在职职工98人，其中专业技术人员85人，包括正高级职称11人、副高级职称23人，中级职称41人，有博士学位研究人员12人，硕士学历研究人员25人，本科32人。现有3个职能处室、4个专业研究室、2个其他业务机构，有1个院级重点实验室、1个公开出版学术期刊《岩矿测试》、3个专业委员会挂靠在中心。2008年度获国土资源科学技术奖二等奖2项，获准国家一级标准物质2项（其中1项合作），参加起草2个标准方法，公开发表科技论文共计44篇，其中SCI检索刊物论文8篇。

副主任吴淑琪研究员


副主任、党委副书记、纪委书记宋其敏高级政工师


副主任罗立强研究员


主任、党委书记尹明研究员

2008年中心实现货币工作总量4132万元，固定资产达到3931万元。2008年，中心共承担（参加）各类科研、地调项目73项，项目经费总计1779万元。其中：国家级项目（课题）24项，经费509万元；地质调查项目12项，经费982万元；省部级项目7项，经费29万元；基本科研业务费项目25项，经费245万元；其他项目5项，经费14万元。
中心集科学研究与对外测试服务于一体，主要开展实验测试新技术、新方法研发（包括实验测试仪器设备的研发与升级改造）；生态环境地球化学研究；地质实验测试标准化研究；地矿部门权威的分析测试、应用推广与培训。
中心是国家科技部所属的13个国家级行业分析测试中心之一，是中国地质调查局命名的地质实验测试基地，通过了国家技术监督局计量认证、国家实验室认可，并获得国土资源部产品质量监督检验中心资质。
2008年度重要研究成果

科学仪器支撑装置

科学仪器支撑装置和系统的研制与开发：属国家十五科技攻关计划重大项目《科学仪器研制与开发》第六课题，主要研究人员包括：江林、邓赛文、詹秀春、尹明、刘明钟、关亚风、王建清、王安邦、牛刚、成红龙等。课题研制了9类装置12种产品，取得专利15项（发明3项、实用新型10项、发明申请2项），在国内外核心期刊上发表论文20余篇，这些装置突出了在技术上的先进性、实用性，并且有较广泛的用户需求和较好的市场前景，通过这些成果的推广和应用，可以提高目前我国此类装置的技术含量，缩短与国外先进水平的差距，改善分析样品前处理工作的条件，大大提高目前我国分析科学仪器的应用水平和效率，这些装置分别是：①功率连续可调微波消解装置采用微波功率连续可调技术，具有防爆膜及多重安全保护机构。结合计算机控制技术实现样品消解过程中的智能、连续、低耗、低污染。输出功率：200～1200W 连续可调；最高温度：230°C；最大压力：5MPa。②通用型自动进样装置分为三维方式（带通用模块）和极坐标方式两类，通过计算机编程控制和精密机械结合对样品的进样进行准确、定量、自动采集和控制。③X荧光光谱分析熔样机采用电热和高频感应加热技术，设计结构框架、摇动机构和计算机参数条件控制程序。最大升温：1250℃。④固相微萃取器配合GC使用，有3种以上的不同类型的萃取头(PDMS、PA、碳涂层）；使用寿命在50次以上。⑤1700℃陶瓷纤维马弗炉比普通装置节电60%以上，升温速度快约1倍。其关键技术是设计及承受1700℃的陶瓷纤维板炉芯设计。⑥变频致冷水循环器采用变频原理，制冷功率/系统发热功率低于定速式同类设备的1.5～2.0，可连续工作，温度波动半径约1℃。⑦微型固态吸附棒萃取器和热解吸装置微型搅拌棒耐温250℃以上；对农残有可逆吸附特性；对常用的有机氯（六六六类）、氮、磷和菊酯类农药富集倍数不小于104；使用寿命30次以上。⑧室内装修主要有害气体检测试剂盒大气甲醛最低检测浓度0.05mg/m3、氨最低检测浓度0.1mg/m3；自动气体采样装置可无动力精确取样10mL、20mL或50mL。⑨全自动磨样机磨样速度≤30s/深度0.5mm；磨样深度达2mm/次；磨样平面度0.01mm；样品夹持力：磨样时样品上面施加力应大于30kg；样品温度可达800℃。该项成果获得2008年度国土资源科学技术奖二等奖。

科学仪器支撑装置


课题组成员在研发的设备前

地质调查多形态元素测试技术方法研究：属国土资源地质大调查工作项目，主要完成人员包括：李冰、詹秀春、江林、王晓红、饶竹、汪双清、孙青、王烨、周康民、周剑雄、杜谷、徐金沙、方金东、李刚。项目取得的主要成果如下：
（1）建立了HPLC-ICP-MS测定天然水、土壤样品中碘形态分析方法；建立了碱消解HPLC-ICP-MS测定生物样品中的甲基汞与乙基汞形态分析方法。
（2）完成了锆石、硅酸盐矿物和玻璃等进行了多元素微区原位的LA-ICP-MS定量分析方法研究，获得较佳的结果；建立了基体归一校正法；开展了锆石中U/Pb同位素定年方法的研究，初步建立了锆石U/Pb的LA-ICP-MS方法。
（3）采用了经改进的封闭熔矿溶解装置进行铂钯样品的分解，提高了样品分解效率，减少了试剂用量及环境污染；制定了模拟野外驻地现场铂钯快速分析方法。
（4）利用优化处理后的带消解、蒸馏和萃取的四种功能模块，建立了总磷、挥发酚、氰化物及阴离子表面活性剂的在线分析方法，达到了对不同的样品进行快速、简便的分析目的。
（5）研制出地下水除氟滤料产品，其吸氟率达到1.1g/kg。解决了滤料吸氟饱和再生难题。研制出多功能除氟配套装置，制定了简单、合理的除氟工艺流程；进行了小、试及现场应用试验，除氟效果达到国家生活饮用水标准。
（6）根据我国地质实验室从事地质物料痕量元素分析工作的特点，提出了检出限的确定方式和计算模式。确定了允许误差的确定模式，提出了测试方法检出限与地球化学图色阶划分的关系。
（7）完成了超细加工技术与设备以及地质样品粒度检测技术与设备的调研。采用超细地质样品的XRF分析结果表明，精度好于200目原样压样法，与熔融法相当。超细样品用于高灵敏度的ICP-MS/AES样品量可降至2mg，减少了试剂消耗和样品处理时间。
（8）建立了电子探针测定U、Th、Pb和稀土的分析方法。建立了电子探针测定独居石年龄的分析方法和编程工作。制备与测试了二个磷酸盐稀土标样。完成了独居石电子探针应用实例。

典型矿物激光剥蚀坑的SEM照片

A—橄榄石；B—锆石；C—石榴子石

自动在线水分析处理装置：总磷预处理功能模块

（9）初步建立了三个地区不同类型的油气地质样品微量元素分析的电子探针分析测试方法。初步建立了针对不同类型油气地质样品的能谱分析方法。
（10）将固相萃取、圆盘萃取、加速溶剂和微波萃取等先进的样品预处理技术用于不同的环境样品分析，提高了分析效率和准确性。提出了电子轰击和负化学电离源联合测定多氯联苯的新方法，使检测的灵敏度和准确性明显提高。首次采用国产502树脂制备可重复使用的固相萃取小柱，在满足分析要求的前提下性价比较目前的商品小柱明显提高。
（11）建立了采用加速溶剂萃取技术测定烃源岩可溶有机质萃取和氯仿沥青质含量的方法，并形成了烃源岩样品可溶有机质萃取的ASE操作规范。建立了石油族组分分离制备（中压液相色谱）方法，并提出了中压液相色谱技术分离制备石油族组分的操作规范。
（12）完成了8个配套方法，建立了湖泊水体生态环境调查样品中30项化学组分的分析方法。
（13）建立了一套合理的农业地质植物样品的制备方法；建立了适合于植物样品中痕量和超痕量元素的分析方法系列。
（14）研制了一个尿素有机碳同位素实验室工作标准，建立了EA-IRMS测量碳同位素测量方法和GBⅡ－IRMS测量水中氧同位素和氢同位素分析方法。

甲基汞和乙基汞混合标准HPLC-ICPMS色谱图

地质调查实验测试标准方法研究与标准物质研制：属国土资源地质大调查工作项目，主要完成人员：罗代洪、郑存江、董高翔、宋业文、顾铁新、程志中、冯静、姜莹、夏宁、甘露、孙德忠、屈文俊等。项目研制完成了13个金地球化学标准物质、5个高含量铜钼及银钒多金属系列标准物质、9个铁矿石标准物质、4个铬铁矿石标准物质、7个重晶石标准物质、12个稀有稀土精矿成分分析标准物质、1个地下水标准物质；还完成了4个硫化物多金属矿石标准物质、5个油页岩标准物质、3个珠江三角洲沉积物地球化学标准物质的样品采集和样品制备工作。该项目研制的标准物质定值元素多、覆盖元素广，每个元素所采用的定值方法均系该元素最适用的方法，主要为依据基准物质的湿法分析（滴定法、电感耦合等离子体原子发射光谱、原子吸收光谱、等离子质谱法、分光光度法）或绝对法（重量法），绝大多数均采用了两种以上不同原理的方法，从而保证了定值的溯源性，标准研制过程溯源链完整。所研制的标准物质均采自我国具有典型意义的多金属矿床，覆盖了不同矿源、补充扩展了我国重要的多金属矿石标准物质系列和地下水、金、油页岩、三角洲沉积物等标准物质。开展了生态环境地球化学调查评价中生物样品分析标准方法研究。
项目开发了地质实验测试标准研究技术合作与管理平台，制订了标准物质技术合作平台元数据标准和数据规范，设计了数据库，完成了数据处理和平台系统的功能模块开发的软件设计、编程、调试、应用等工作，并采集了标准物质原始数据。采用开发的标准研究技术合作与管理平台，实现了项目管理工作的创新。

标准物质


标准物质信息管理平台

现在常用的稳定同位素比值测量仪器为质谱计。质谱计的工作原理是利用质荷比不同的离子在磁场或电场中运动轨迹的不同来测量离子的质量和数量。离子源、分析器和检测器是所有质谱计的基本组成部分 (图87.1) ，但是在不同种类的仪器中设计各有不同。此外，不同类型的仪器还可包含部分特有的装置。

图87.1 同位素质谱计简图

离子源

质谱计的离子源是将试样中待测元素的同位素转化为用于测量的离子流的装置。其功能是: ① 通过电子轰击、加热或离子轰击等方法，将试样中待测元素的同位素转化为离子。② 在高压的作用下对离子加速，产生离子流。离子流中所有离子的动能均为:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中: e'为离子电荷; V 为加速电压; m 为离子质量; U'为离子运动速度。

分析器

置于磁场或 (和) 电场中的一条管道。离子垂直磁力线飞入磁场，受到垂直于磁场及运动方向的力 F (洛仑兹力) 的作用。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:B为磁场强度;e'为电荷;U'为离子运动速度。

由式(87.1)和式(87.2)，可导出:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

由上式可看出，在离子电荷相同的情况下，F是离子质量的函数。离子受力做弧形运动，重离子运动轨迹的曲率半径较轻离子的为大，质量不同的离子发生分离，为离子检测提供了条件。有些仪器采用电场分离或同时使用磁场与电场进行分离。

离子检测器

由狭缝、离子接收器及放大测量装置组成。狭缝的作用是只让散开的离子束中待测的部分通过。离子接收器常为一个中空金属筒(法拉第筒)，经一高阻接地。离子流通过时，在电阻上产生电压降。由电压降的大小可量度离子流强度。若离子流太小，则采用电子倍增器。

同位素比值测量一般采用双束或多束测量法，同时收集两种或多种待测同位素的离子流，直接测量同位素比值。

目前常用于同位素比值测量的仪器为气体同位素质谱计和热表面电离质谱计。近年来新开发的同位素分析仪器有离子探针质谱计、加速器质谱计和高分辨多接收激光等离子体质谱计。

87.1.1.1 气体同位素质谱计

气体同位素质谱计(IRMS)是对气体样品进行同位素测量的专用质谱计。除离子源、分析器和离子检测器外，它还含有专门的进样系统，有两种不同的进样方式。如果在进样气流中分子的平均自由程长于气体流经的管道，则称该气流为分子流。在分子流中，气体分子彼此不影响。这时，由于后面要谈到的动力同位素效应，轻组分流动速度比重组分的流动速度大，使得重同位素在气体中容易富集，引起质量歧视。另一种方式是黏性流进样。在黏性流中，分子自由程小，气体分子彼此影响，质量歧视大大减小。黏性流的正常气压为13.332kPa左右。目前黏性流进样方法使用更为普遍。

现代气体同位素比值质谱计都采用双进样系统，以便在尽可能短的时间内交替引入标准气体与待测气体，相互比较，提高测量精度。在气体同位素质谱计中，采用电子轰击离子源，即用电子轰击由进样装置进入离子源的气体分子，使之电离产生离子。然后在加速电压作用下形成离子流。

近年来，质谱计有很大改进，设计了微量进样系统，采用了多接收器，实现了计算机自动控制和数据自动处理。这些大大降低了测量过程中的人为因素影响，提高了测量速度和测量精度。气体同位素质谱计常用于氢、氧、硫、碳、氮、硅、氯等元素的同位素分析。对δD的测量精度可达0.2‰，对δ¹⁸O、δ¹³C和δ³⁴S的测量精度可达0.02‰，可以测量两对以上的同位素比值。

连续流质谱(Continuous Flow MS)是在气体同位素质谱基础上发展起来的一种新型仪器。它的特点是用载气不停地将待测气样带入离子源，可减少试样的损失，提高分析速度和灵敏度，现在主要用于环境、生物等复杂试样和微量试样的同位素分析。

87.1.1.2 热表面电离质谱计

热表面电离质谱计(TIMS)是对固体试样进行同位素测量的专用质谱计。其特点是采用灯丝加热，使涂在样品带上的待测试样电离，产生离子流。热表面电离质谱计常用于Sr、Nd、Pb、B、Cl、Li等固体元素的同位素比值分析。

87.1.1.3 离子探针质谱计

离子探针质谱计(SIMS，又称二次离子质谱)的主要特点是它的离子源。与其他仪器不同，在离子探针质谱中是用一次离子轰击样品靶激发出二次离子，然后对二次离子进行同位素分析。这种仪器最大的优点是其极高的空间分辨率，由于一次离子的良好聚焦性能，它可以将激发点的直径控制在5μm以内。为了能对极小的试样进行同位素测量，对分析用的质谱计也做了特别设计。它往往使用双聚焦质谱仪，能够达到高分辨率(10000以上)，以将待测离子与杂质离子区分开。其接收器一般采用离子倍增器，以提高灵敏度。此外，离子探针质谱计还能分析一些用其他方法难以分析的同位素，如Fe和Os的同位素。

离子探针质谱出现于20世纪70年代，最早用于半导体微量杂质的分布研究，70年代后期开始用于氧同位素研究，80年代用于硫和铅同位素研究，目前已广泛用于B、C、O、Si、S、Mg、Ca、稀土、Sr、Pb、U等同位素分析。

当然，离子探针质谱也有其薄弱之处，即分析的精确度较常规方法仍有较大差距。

87.1.1.4 加速器质谱

加速器质谱(AMS)是利用加速器的原理对不同的离子进行分离。由于加速器的高分辨性能，加速器质谱能达到极高的灵敏度。这种仪器对于分析含量极低的同位素有特别的优势，因而特别适于¹⁰B、¹⁴C、²⁶Al、³²Si、³⁶Cl等宇宙射线成因同位素的分析。近年来，随着该项技术的发展(加速器能量加大和灵敏度提高)，这种技术得到广泛应用，成为年轻年代学测定和研究侵蚀、沉积过程的重要手段。

87.1.1.5 多接收器激光等离子体质谱

多接收器激光等离子体质谱(MC-LA-ICP-MS)是在等离子体质谱计(ICP-MS)的基础上发展起来的一种新型质谱计。这种仪器最基本的特征是利用等离子体技术使试样电离，产生离子，进行同位素分析。由于等离子体技术的电离效应远好于表面电离法，有些用热表面电离质谱难以分析的元素(如Os、Fe)也可被电离进行同位素分析。这种技术无需对待测样品进行繁琐的预处理，可以同时测定多种元素的同位素，因而显著地提高了测试工作的效率。早期的ICP-MS多采用四级杆质谱，这种质谱分析速度快，但精确度不够高。新一代的仪器采用磁质谱，前面加上激光采样装置，离子接收部分采用多接收器。新的配置显著提高了测量的精确度和空间分辨率，成为新的有力的工具。MC-LA-ICP-MS的出现使多种重同位素的测试成为可能，这将大大拓宽同位素研究的范围，对同位素研究带来深远影响。

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辽阳县17148565405： 同位素示踪法用什么仪器 - ？
酆迹全龟： 稳定同位素示踪用稳定同位素质谱(IRMS)分析测试;放射性同位素用液相闪烁计数仪分析测试

辽阳县17148565405： 有什仪器装备可以检测放射性同位素的活动轨迹的 说说仪器名称 谢谢了？
酆迹全龟： 质谱仪,可以检测粒子带电量与质量之比

辽阳县17148565405： 质谱仪又称质谱计,是分离和检测不同同位素的仪器.如图所示为质谱仪的工作原理简化示意图.现利用这种质谱仪对某元素进行测量,已知该元素的两种同位... - ？
酆迹全龟：[答案] (1)设同位素的质量为m,电量为q,进入磁场时的速度大小为v. 则对粒子在电场中的加速过程,由动能定理得: qU= 1 2mv2 得 v= 2qUm 因 m1 m2= 1 2 所以得 v1 v2= m2m1= 2 1 (2)同位素进入磁场后在洛伦兹力作用下做匀速圆周运动,有 qvB=m v2 r...

辽阳县17148565405： 稳定同位素测试仪LGR和Picarro哪个好 - ？
酆迹全龟： 如果是水汽,绝对是lgr的好,lgr有校准源.picarro的校准是个问题.

辽阳县17148565405： 什么样的仪器称为质谱计呢?？
酆迹全龟： 质谱法 是稳定同位素分析中最通用、最精确的方法.它是先使样品中的分子或原子电离,形成各同位素的相似离子,然后在电场、磁场的作用下,使不同质量与电荷之比的离子流分开进行检测.若用照相底板摄像检测,则称质谱仪.将离子流收集在法拉第杯电极上,并用静电计测量电流,以能使仪器自动连续地接收不同荷质比的离子,这样的仪器称为质谱计

辽阳县17148565405： 质谱仪是测带电粒子质量和分析同位素的一种仪器,如图所示.它的工作原理是带电粒子(不计重力、不计初速度)经同一电场加速后,垂直进入同一匀强磁... - ？
酆迹全龟：[选项] A. 此粒子带负电 B. 下极板S2比上极板S1电势高 C. 若只增大S1S2间距,则半径r变大 D. 若只增大入射粒子的质量,则半径r变大

辽阳县17148565405： 质谱仪是测量带电粒子的质量和分析同位素的重要工具.它能测量电荷量? - ？
酆迹全龟：[答案] 有些地方可以,有些地方不可以.质谱仪的检测器不能分辨质量,质量选择和检测是分离的过程.首先说一下四级杆质谱和飞行时间质谱的检测方法.他们的检测器通过在检测器壁施加高电压,而使的当有电荷撞击到侧壁的时候产生电...

辽阳县17148565405： 哪里有同位素质谱仪可以帮忙检测一下经重氧水(18O水,H2O18)标记的血液样品!麻烦给联系电话以及价格!小硕做实验,需要进行同位素质谱仪可以帮... - ？
酆迹全龟：[答案] 武汉理工大学的材料测试中心 想知道详情就PM我

辽阳县17148565405： 质谱仪是测量带电粒子的质量和分析同位素的重要工具.如图所示为质谱仪的原理示意图.现利用这种质谱仪对氢元素进行测量.氢元素的各种同位素从容器A下... - ？
酆迹全龟：[选项] A. 进入磁场时速度从大到小排列的顺序是氚、氘、氕 B. 进入磁场时速度从大到小排列的顺序是氕、氘、氚 C. a、b、c三条质谱线依次排列的顺序是氕、氘、氚 D. a、b、c三条质谱线依次排列的顺序是氚、氘、氕

辽阳县17148565405： 分析仪器选购方式有哪些? ？
酆迹全龟： 选购 1、根据实际需求进行选购,产品的实用性格外重要,如测试分析仪器最好选择准确快速的,如果是用于来料检验,则最好选择能够打印测试报告的.如果是用于成品...