硝基苯类的气相色谱法测定

北京理工大学化学类专业怎么样~

找工作的话北化往往会比北理工有竞争力，那边教学相对好些。
但是北理工985的牌子不是吃干饭的，大学有些东西跟高中不一样。整体实力是非常重要的。
单说这边化学类专业的话，理学院有应化、化学，材料学院有材化、高分子，其中应化相对较好，但是好坏这东西很难说，跟学生自己关系很大。
怎么说呢，有一点能确定，只要你自己够努力，北理工任何专业的牌子都绝对不会托你后腿。
不过说回来，全国大环境看，化学类专业就业都不咋样，要是有机会还是学学自动化车辆啥的吧。

　　理工学科是指理学和工学两大学科。理工，是一个广大的领域包含物理、化学、生物、工程、天文、数学及前面六大类的各种运用与组合。
　　理学
　　理学是中国大学教育中重要的一支学科,是指研究自然物质运动基本规律的科学,大学理科毕业后通常即成为理学士。与文学、工学、教育学、历史学等并列，组成了我国的高等教育学科体系。
　　理学研究的内容广泛，本科专业通常有：数学与应用数学、信息与计算科学、物理学、应用物理学、化学、应用化学、生物科学、生物技术、天文学、地质学、地球化学、地理科学、资源环境与城乡规划管理、地理信息系统、地球物理学、大气科学、应用气象学、海洋科学、海洋技术、理论与应用力学、光学、材料物理、材料化学、环境科学、生态学、心理学、应用心理学、统计学等。

　　工学
　　工学是指工程学科的总称。包含 仪器仪表 能源动力 电气信息 交通运输 海洋工程 轻工纺织 航空航天 力学生物工程 农业工程 林业工程 公安技术 植物生产 地矿 材料 机械 食品 武器 土建 水利测绘 环境与安全 化工与制药 等专业。

方法提要

采用有机溶剂萃取，萃取液经净化 (或浓缩) 后，进行色谱分析。对于某些一硝基苯类，因其能随水蒸气蒸发，可采用先蒸馏再萃取，然后将萃取液注入具电子捕获检测器的气相色谱仪测定。

方法适用于地表水、地下水和工业废水的测定。对 13 种在水中残留的硝基苯类化合物可同时分离测定，检出限如表82.51 所示。

表82.51 种硝基苯类化合物的检出限

在硝基苯的模拟水样中，存在甲苯、二甲苯、氯代苯、邻、间、对二氯苯、1，2，3 -三氯苯、三氯甲烷、四氯化碳和有机氯农药六六六的异构体，在柱温 160℃时，对本法无明显干扰。

仪器

气相色谱仪具电子捕获检测器(ECD，采用⁶³Ni放射源)。

500mL全玻璃蒸馏器。

吸附富集管长12cm，内径0.6～0.7cm，下端带活塞的玻璃柱，内填装0.5～1gGDX-502大孔树脂，柱两端用硅烷化玻璃棉固定，在本法所用色谱分析条件下，用无干扰峰的苯洗脱。

试剂

纯水蒸馏水用苯洗涤，电炉煮沸3～5min，冷却后装瓶备用。

无水硫酸钠400℃烘4h，放入干燥器中冷却，装瓶备用。

苯用全玻璃蒸馏器重蒸馏，在色谱分析条件下应无干扰峰。

固定液PEGA、DEGA、FFAP、OV-225。

硝基苯类多种标准化合物硝基苯，邻、间、对硝基甲苯，二硝基甲苯各种异构体等，均为色谱纯试剂。

硝基苯类标准储备溶液(约1000mg/L)称量硝基苯约100.0mg，放入100mL容量瓶中，加入少许乙醚溶解，加苯至刻度。用同样方法配制其他硝基苯类化合物的标准溶液。再根据需要配成不同浓度的标准混合溶液。

GDX-502大孔树脂天津第二试剂厂产品，在脂肪抽提器中，依次经乙腈、乙醚、和苯各抽提6h，浸放于甲醇中备用。

分析步骤

1)样品制备。取样后，用盐酸调至pH为4左右，最好当天分析。进行色谱分析前，视水样的不同情况，分别进行处理。

a.直接萃取法。适用于含硝基苯类化合物浓度较高(1.0μg/L以上)，而所含干扰杂质的成分不复杂的工业废水分析。摇匀水样，精确移取10.0～250mL，放入500mL分液漏斗中，加25.0mL苯，摇动，放出气体，再振摇萃取3～5min。静置分层5～10min，弃去水相，将苯萃取液通过无水硫酸钠柱干燥后，分取2～3mL苯萃取液，放入事先盛有少许无水硫酸钠的具塞离心管中，备色谱分析用。

b.蒸馏-苯萃取法。适用于含杂质较复杂的工业废水和地表水中一硝基化合物或2，6-DNT、2，5-DNT的分析。用250mL量筒量取250mL水样，置入500mL蒸馏瓶中，加纯水至约300mL及数粒玻璃珠，装上蛇形冷凝管，在电炉上加热蒸馏，收集最初馏出液160mL于250mL容量瓶中，加入苯5.0mL，振摇3～5min，静置5min。从瓶口加入纯水至液面距瓶口1～1.5cm处，静置分层，然后从瓶口缓缓加入无水硫酸钠1～2g，待其通过苯层沉入水层后，移出苯萃取液(1～2)mL，置入事先盛有少许无水硫酸钠的具塞离心管中，供色谱分析用。

c.“吸附富集柱”法。适用于含痕量硝基苯类化合物(μg/L)的地表水的监测分析。取水样500～1000mL以20～30mL/min流速通过GDX-502富集柱。然后通过N₂吹出水液，加入3.0mL苯浸泡树脂5min，吸出苯液放入10mL具塞离心管中，再重复用2mL苯，连续浸泡、洗脱两次，合并苯液，用无水硫酸钠脱水(或转入K.D浓缩器中浓缩并定容)后，供色谱分析用。

2)气相色谱分析。

色谱柱，玻璃柱长2m，内径2～3mm。

载体，ChromosorbWHP60～80目。

固定相。(柱1)3%PEGA/ChromosorbWHP60～80目。

(柱2)3%DEGA/ChromosorbWHP60～80目。

载气，高纯氮，流速50mL/min。温度，柱老化按120℃(4h)→180℃(6h)→210℃(8h)3阶段进行。柱温，160℃(一硝基苯类)，200℃(二硝基苯类)。汽化室温度240℃，检测器240℃。

进样量，5μL。

3)标准色谱图。7种一硝基苯类化合物气相色谱图见图82.16，6种二硝基苯类化合物气相色谱见图82.17。

图82.16 7种一硝基苯类化合物气相色谱图

图82.17 6种二硝基苯类化合物气相色谱

定性及定量分析

根据试样溶液的色谱峰高，选择接近该浓度的标准溶液注入色谱仪，以外标法定量。水样中目标化合物(硝基苯类)的浓度计算如下:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_x为水样中目标化合物的浓度，μg/L;ρ_S为标准溶液中目标化合物浓度，μg/L;h_S为标准峰高，mm;h_x为试液峰高，mm;V₁为标准溶液进样量，μL;V₂为水样苯溶液进样量，μL;K为浓缩系数。

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