气相色谱常用几种检测器的特点及适用范围

作者&投稿:茆进 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
简述气相色谱仪常见的检测器有哪些,各自有何特点?~

FID、ECD、FPD、NPD等FID和FPD检测器一般接上就可以直接使用了,而ECD和NPD接上之前需要稳定2小时以上才能开始用于分析!

气相色谱仪常用检测器主要分为以下几大类:
1、热导检测器
热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。
2、氢火焰离子化检测器
氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
3、电子捕获检测器
电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。
4、火焰光度检测器
火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。
5、质谱检测器
质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。

热导检测器(TCD),价格低,灵敏度不高,主要用于气体检测;

火焰离子化检测器(FID),FID 对在火焰中产生离子的任何物质都有响应,几乎包括所有有机化合物。仅有少数例外。是最常用的检测器;

电子捕获检测器(ECD),检测池中的放射性同位素,通常是63Ni, 发射出射线。射线和载气分子碰撞而产生低能量的自由电子,在两电极间施加极化电压以捕集电子流。某些分子能够捕获低能量的自由电子而形成负离子。

当此类化合物分子进入检测池时部分电子被捕获从而使得收集电流下降,信号经过处理后形成色谱图。ECD广泛应用于环境分析领域,它对含卤素化合物有很高的灵敏度,包括大部分除草剂和农药。

以上三种检测器能够完成GC 的大部分工作,还有其他一些检测器起互补作用。

大多是元素专属性检测器或质量选择性检测器。如氮磷检测器(NPD),用于检测含磷含氮化合物;火焰光度检测器(FPD),用于检测含磷含硫化合物;原子发射检测器(AED),可用于多种元素检测;质谱检测器(MSD),利用质谱图进行鉴定,是最强力的手段。

扩展资料:

气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。

组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。

吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。

工作原理:

热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池时,热丝被加热。由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走,一部分传给池体。

当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时,热丝温度就稳定在一定数值。此时,热丝阻值也稳定在一定数值。由于参比池和测量池通入的都是纯载气,同一种载气有相同的热导率,因此两臂的电阻值相同,电桥平衡,无信号输出,记录系统记录的是一条直线。

当有试样进入检测器时,纯载气流经参比池,载气携带着组分气流经测量池,由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同,测量池中散热情况因而发生变化,使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异,电桥失去平衡,检测器有电压信号输出,记录仪画出相应组分的色谱峰。

载气中待测组分的浓度越大,测量池中气体热导率改变就越显著,温度和电阻值改变也越显著,电压信号就越强。此时输出的电压信号与样品的浓度成正比,这正是热导检测器的定量基础

参考资料:百度百科——气相色谱



气相色谱的特点:

样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。

气相色谱的适用范围:

1、在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析。

2、在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障。

3、在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量。

4、在农业上可用来监测农作物中残留的农药。

5、在商业部门可用来检验及鉴定食品质量的好坏。

6、在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能。

7、在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型。

8、在宇宙舱中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。

扩展资料

顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。

将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)。进样,重复进样3次,按溶剂直接进样法进行计算与处理。

顶空进样法使待测物挥发后进样,可免去样品萃取、浓集等步骤,还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染,但要求待测物具有足够的挥发性。

参考资料:百度百科——气相色谱





热导检测器(TCD),价格低,灵敏度不高,主要用于气体检测;
火焰离子化检测器(FID),FID 对在火焰中产生离子的任何物质都有响应,几乎包括所有有机化合物。仅有少数例外。是最常用的检测器;
电子捕获检测器(ECD),检测池中的放射性同位素,通常是63Ni, 发射出射线。射线和载气分子碰撞而产生低能量的自由电子,在两电极间施加极化电压以捕集电子流。某些分子能够捕获低能量的自由电子而形成负离子。当此类化合物分子进入检测池时部分电子被捕获从而使得收集电流下降,信号经过处理后形成色谱图。ECD广泛应用于环境分析领域,它对含卤素化合物有很高的灵敏度,包括大部分除草剂和农药。
以上三种检测器能够完成GC 的大部分工作,还有其他一些检测器起互补作用。大多是元素专属性检测器或质量选择性检测器。如氮磷检测器(NPD),用于检测含磷含氮化合物;火焰光度检测器(FPD),用于检测含磷含硫化合物;原子发射检测器(AED),可用于多种元素检测;质谱检测器(MSD),利用质谱图进行鉴定,是最强力的手段。

所有气体都能导热,但氢气和氦气的热导系数最大。作为载气时,任何其他成分的存在都将导致热导检测池中气流热导率的下降。如果热丝被载气所包围,载气热导率的任何变化都会引起热丝温度的改变,这样就导致热丝电阻的变化。用TCD 可以测量这种变化并用来创建色谱图。


气相色谱常用的检测器类型有哪些
通用型检测器:TCD,适用于所有可以气化,并且热稳定物质 氢火焰:FID,一般检测有机气体,有机物 ECD:卤素化合物 FPD:硫磷化合物

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气相色谱法的检测器
气相色谱法中可以使用的检测器有很多种,最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。这两种检测器都对很多种分析成分有灵敏的响应,同时可以测定一个很大的范围内的浓度。TCD从本质上来说是通用性的,可以用于检测除了载气之外的任何物质(只要它们的热导性能在检测器检测的温度下与载气不同)...

有谁知道气相色谱检测器有几种类型?
1、氢火焰离子化检测器(fid)用于微量有机物分析 2、热导检测器(tcd)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应 3、电子捕获检测器(ecd)用于有机氯农药残留分析 4、火焰光度检测器(fpd)用于有机磷、硫化物的微量分析 5、氮磷检测器(npd)用于有机磷、含氮化合物的微量分析 6、催化燃烧...

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二、异同点总结 相同点:(1)都是基于样品中不同组分在固定相和流动相之间的分配平衡原理进行分离;(2)都需要选择合适的固定相和流动相以达到最佳的分离效果;(3)都需要使用检测器对分离后的组分进行检测和分析。不同点:(1)气相色谱的固定相是涂层在固体载体上的液体或聚合物,流动相是气体;...

关于气相色谱使用注意事项
2)进样衬管必须定期进行清洗,先用洗液清洗,然后用丙酮溶液浸泡,再用电吹风吹干备用,及时添加石英棉。4、若有损坏应及时更换。5、检测器的维护:检测器的收集器、检测器接收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处,须用丙酮溶液清洗,一般超声2小时,至清洗干净,清洗后用电吹风吹干备用。6、...

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