原子荧光法测量土壤中重金属元素砷的详细方法

作者&投稿:宰朗 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
土壤重金属检测主要检测哪些元素?~

土壤重金属检测主要针对以下一些元素进行检测:
铅(Pb):铅是常见的土壤重金属之一,主要来源包括工业排放、农药和化肥的使用等。高浓度的铅对土壤和植物都具有毒性。

镉(Cd):镉是一种有毒的重金属元素,主要来源包括化肥、矿山废水和工业废水等。土壤中高浓度的镉对植物生长和人体健康都具有潜在的危害。

汞(Hg):汞是一种有毒的重金属元素,主要来源包括煤燃烧、废弃物焚烧和工业排放等。高浓度的汞对土壤生态系统和人体健康都具有严重影响。

铬(Cr):铬是土壤中常见的重金属元素,其在土壤中可以以多种形态存在。其中,六价铬(Cr(VI))对环境和人体健康具有较高的毒性。

镍(Ni):镍是一种广泛存在于土壤中的重金属元素,其来源包括矿山废水、工业废水和农药使用等。高浓度的镍对土壤微生物和植物生长具有负面影响。

铜(Cu)、锌(Zn)、锰(Mn)和铁(Fe)等:这些元素在适量情况下对植物生长是必需的微量元素,但过量的含量可能对土壤生态系统产生不良影响。

此外,还可以根据具体的需求和研究目的检测其他重金属元素,如砷(As)、锑(Sb)、钼(Mo)等。

水质汞的测定冷原子荧光法(
环境空气汞的测定原子荧光法
氢化物发生-原子荧光法测定纯铜中镉
生物样品灰中铀的测定固体荧光法
X荧光光谱法测量贵金属
原子荧光法测定人参中重金属的含量
原子荧光法测量土壤中重金属元素砷

原子荧光光度法( 城市污水水质检验方法标准CJ/T51-2004)
1 范围
本章规定了用氢化物发生-原子荧光光度法测定城市污水中总砷的方法。

(1) 测定范围
本方法测定浓度范围与仪器的特性有关。

(2) 干扰
及消除6倍锑、20倍铅、30倍锡、200倍铜和200倍锌对砷测定无干扰。加入硫脲-抗坏血酸可消除砷、锑之间以及大多数共存元素的干扰,镉盐的存在可减少铜的干扰。

2 方法原理
在盐酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,使砷生成砷化氢,以氩气作载气将砷化氢导入石英炉原子化器进行原子化,以砷特种空心阴极灯做激发光源,砷原子受光辐射激发产生电子跃迁,当激发态的电子返回基态时即发出荧光,荧光强度在一定的浓度范围内与砷含量成正比。

3 试剂
除另有说明外均用分析纯试剂和去离子水 (电阻率>3MΩ·cm,250℃)

(1) 硝酸 (ρ=1.42g/mL,优级纯)。
(2) 硫酸 (ρ=1.84g/mL,优级纯)。
(3) 盐酸 (ρ=1.18g/mL,优级纯)。
(4) 盐酸 (1+1):将1体积的盐酸 (23.2.3.3)加入同体积的水中,摇匀。
(5) 硫脲-抗坏血酸混合液:称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸溶于100mL水中,摇匀。
(6) 2% (m+V)硼氢化钾溶液:称取2.0g硼氢化钾溶于100mL0.5% (m+V)氢氧化钾溶液中,过滤后待用,现配现用。
(7) 砷标准贮备液 (cAs=1mg/mL):称取0.6600g三氧化二砷 (110℃烘2h) 溶于5mL20% (m+V)氢氧化钠溶液中,用酚酞作指示剂,以1moL/L硫酸溶液中和至中性后,再加入15mL1moL/L硫酸溶液,最后用水稀释至500mL。
(8) 砷标准工作溶液 (cAs=1μg/mL):用23.2.3.6砷标准储备液逐级稀释至cAs=1μg/mL。

4 仪器
(1) 原子荧光光度计。
(2) 砷空心阴极灯。
(3) 仪器条件 (推荐值):

灯电流:30mA~80mA;

负高压:250V~350V;

原子化器炉高:6mm~8mm

载气 (Ar)流量:300mL/min;

屏蔽气 (Ar):800mL/min;

读数时间:10s;

延迟时间:0s;

测量方法:标准曲线法。

5 分析步骤

(1) 样品预处理

取适量实验室样品作试料 (使砷含量<5.0μg=,置于高型烧杯中,加入3mL浓硫酸及5mL浓硝酸,煮沸消解至冒出白色烟雾。如溶液尚不清澈透明,可再加入5mL浓硝酸,继续加热消解至冒出白色烟雾,冷却。小心加入25mL水,再煮沸至冒出白色烟雾为止,冷却后,加少量水稀释,并将烧杯内溶液转移过滤至100mL容量瓶中,用水洗涤烧杯,合并洗液于容量瓶中,加入20mL(1+1) 盐酸后,加20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液,最后加水至刻度,摇匀并放置15min后,供测定时用。

洁净的水样可不消解,直接加入20mL(1+1) 盐酸和20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液,加水至100mL刻度,摇匀放置15min后,供测定时用。

(2) 样品测定

1) 开启仪器,并预热20min以上。

2) 设定仪器条件 (见推荐值)。

3) 测量:将进样管插入待测样品中,还原剂管插入硼氢化钾溶液中,夹好蠕动泵压块,测量待测样品的荧光强度 (取二次测量值的平均值),并作空白校正。从校正曲线上查得砷的含量。

(3) 工作曲线的绘制

另取7个100mL 容量瓶,分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准使用溶液于其中,加20mL(1+1)盐酸和20mL硫脲-抗坏血酸混合溶液,用蒸馏水稀释至100mL,再按23.2.5.1,23.2.5.2方法操作,分别测得荧光强度。然后以各点的荧光强度为纵座标,以其对应的浓度为横座标绘制工作曲线。

6 分析结果的表述

砷的浓度按下式计算:
C=(C1×V0)/V

式中 c——砷的浓度,μg/L;

c1——由工作曲线上查得的砷浓度,μg/L;

V0——试料消解后的定容体积,mL;

V——试料体积,mL。

7 精密度和准确度

3个实验室分别对5.00μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L三种不同浓度的砷标准样品进行了18次测定,方法相对误差置信范围为 (-0.47±1.05)%。

3个实验室以废污水为本底进行了加标测定,回收率置信范围为 (98.7+6.8)%。

都已经很详细了,我也就没什么说的了!@


土壤检测都有哪些
土壤样品的预处置:采来的土壤样品,应及时中止风干,以免发霉而惹起性质的改动。其方法是将土壤样品弄成碎块平铺在干净的纸上,摊成薄层放于室内阴凉通风处风干,经常加以翻动,加速单调。切忌阳光直接曝晒,风干后的土样再中止磨细过筛处置。分析测定方法:原子吸收光谱法,分光光度法,原子荧光光度法,...

土壤中怎么检测出是否含有重金属?
有专门的仪器,原子吸收分光光度法,石墨炉 还有电感耦合等离子光谱仪(ICP),电感偶合等离子体质谱仪(ICP-MAS)原子荧光光谱仪(测Hg、As等),主要就这几个吧

原子荧光光谱(AFS) 基本原理与应用
在实际应用中,AFS的影响力无处不在,它在临床、环境、农业和材料分析等领域发挥着关键作用,如在食品、空气和土壤样品的分析中,它为我们揭示了微小的元素变化。值得一提的是,胡等学者开发的无需色谱分离的UV-AFS技术,用于测定食物中汞的形态,其检出限低且精密度高,无疑为AFS的应用拓宽了新视野。

原子荧光分析法缺点
2、环境科学:在环境科学领域中,原子荧光分析法被广泛应用于水质和土壤中有害元素的分析,如Hg、Pb、Cd等元素的测定。这些元素对人体健康和生态环境都有较大的危害,因此需要准确测定它们的含量。原子荧光分析法可以提供较为准确的结果,并且具有较高的抗干扰能力。3、食品科学:在食品科学领域中,原子...

分析土壤中的锑时,结果总是偏低,为什么?
锑在土壤中的含量非常低,通常在每公斤土壤中只有数毫克到几百毫克的含量。另外,锑在土壤中的分布不均匀,有时可能只存在于特定地点。这些因素都可能导致分析结果偏低。另外,分析锑的方法也可能会影响分析结果。常用的锑分析方法包括原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和质谱法等。如果分析方法不...

土壤中的硼的仪器分析方法
硼的测量方法主要有:分光广度法、电化学法、原子吸收法、电感耦合等离子发射光谱法\/质谱法(ICP\/ICP-MS)、核反应法 NY\/T1121.8-2006 土壤检测第8部分:土壤有效硼的测定 这个是分光法的,沸水提取有效硼 原子荧光目前只能测11种元素,其中没有硼 原子吸收可测硼,大概有两种方法 1 2-乙基-1,...

原吸荧光配砷曲线为什么加硫酸
原吸荧光配砷曲线加硫酸是为了消解。土壤中的砷银盐法测定时用硫酸消解的。但这不是荧光法。原子荧光最好不用硫酸和磷酸。敞口消解存在消解温度过低,海产品尤其是动物性海产品中的AsB不能完全分解的问题,加入硫酸是为了增加分解温度,微波消解也存在这个问题,主要是AsB没有氢化物发生能力,但是如果用...

土壤检测土壤检测
原子吸收分光光度计和原子荧光光度计等仪器则用于金属元素的检测,比如铭空心阴极灯、乙块钢瓶等,是重金属元素分析的重要设备。气相色谱仪和分光光度计则用于分析土壤中的有机物和无机物。电导率仪用于测量土壤的离子浓度,土壤盐分测定仪则专注于氯化物等盐分的含量。对于土壤水分的测量,有便携式和定时...

土壤有机质的测定
激光诱导荧光法 激光诱导荧光法是一种利用土壤中有机质的荧光性质来测定有机质含量的方法。在这种方法中,土壤样品受到激光照射,有机质在吸收激光后发出荧光。通过测量土壤样品荧光的强度和特征,可以计算出有机质的含量。总之,不同的土壤有机质测定方法各有优劣,需要根据实际需要选择适合的方法。同时,...

氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷、锑、铋
用王水分解试样后,加入高锰酸钾溶液进行氧化处理,用草酸溶液稀释,经硫脲-抗坏血酸还原,硼氢化钾为还原剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定砷和锑。不经预还原进行铋的测定。 方法适用于地球化学勘查水系沉积物、土壤和岩石等样品中砷、锑及铋的测定。 方法检出限(3s)为:砷0.04μg·g-1、锑0.015μg...

西塞山区15210851593: 原子荧光法测量土壤中重金属元素砷的详细方法 -
钊录格尔: 原子荧光光度法( 城市污水水质检验方法标准CJ/T51-2004) 1 范围 本章规定了用氢化物发生-原子荧光光度法测定城市污水中总砷的方法.(1) 测定范围 本方法测定浓度范围与仪器的特性有关.(2) 干扰 及消除6倍锑、20倍铅、30倍锡、200...

西塞山区15210851593: 荧光测定法测定金属元素的具体应用有哪些?急用, -
钊录格尔:[答案] 水质汞的测定冷原子荧光法( 环境空气汞的测定原子荧光法 氢化物发生-原子荧光法测定纯铜中镉 生物样品灰中铀的测定固体荧光法 X荧光光谱法测量贵金属 原子荧光法测定人参中重金属的含量 原子荧光法测量土壤中重金属元素砷

西塞山区15210851593: 原子吸收仪 -
钊录格尔: 其实我们使用中最大的差别就是原子荧光光度计能一下测好几个元素,而原子吸收只能一种元素一种元素的测.测量砷的可以用原子荧光法;原子吸收仪测也可以测砷,但是需要配氢化物发生器.下面是个高手对于两者差别的回答,你参考....

西塞山区15210851593: 原子荧光分光光度测砷值为啥是负的 -
钊录格尔: 影响的因素有很多,首先 检查一下光路,灯是不是有问题,调一下.还有就是确定你的KBH4失效没.水封装置是否注水.还有就是检查一下气路.实际上这种情况还是比较容易发生,因为原子荧光光谱仪的原理不复杂,但里面的管路就比较复杂了.这样看来金索坤的多功能反应模块就有很大优势的,这种模块化设计使得仪器的组装、使用和维护都十分简单.而且这种模块化设计在精简了结构,缩短管路路径除了便于仪器的使用和维护之外还因着路径缩短而减少了记忆效应.为整台仪器高技术指标奠定了基础.

西塞山区15210851593: 土壤中的砷和汞参数怎么检测? -
钊录格尔: 砷,俗称砒,是一种类金属元素,在化学元素周期表中位于第4周期、第VA族,原子序数33,元素符号As,单质以灰砷、黑砷和黄砷这三种同素异形体的形式存在.砷元素广泛的存在于自然界,共有数百种的砷矿物是已被发现.砷与其化合物被运用在农药、除草剂、杀虫剂,与许多种的合金中.其化合物 三氧化二砷被称为砒霜,是种毒性很强的物质.

西塞山区15210851593: 原子荧光法测定砷,汞时应注意哪些问题 -
钊录格尔: 因为砷的价态比较多,而汞在常态为液体,自身性质不稳定,且记忆效应强,所以用原子荧光光谱法测砷,汞两种元素经常遇到各种问题.其中出现最多的就是荧光值不稳定,忽高忽低.需要注意的就比较多了,比如为了减少记忆效应就需要保...

西塞山区15210851593: 如何测定土壤中的铅汞砷 -
钊录格尔: 用湿法消解,变成透明液体之后在上ICP或者ICP-MS测定,找附近有条件的单位去测一下就行

西塞山区15210851593: 原子荧光做测砷元素精密度,RSD的标准定在多少比较合适 -
钊录格尔: 标准贮备液的配制 1. 准确称取4.164g砷酸氢二钠(NaHAsO2•H2O)溶于水,转入1000mL容量瓶中,加入40mLHCl,用水稀释至刻度,摇匀.此溶液1mL 含1mgAs. 2. 准确称取优级纯1.3204g As2O3溶解于25mL 20%(W/V)KOH溶液中,用20%(...

本站内容来自于网友发表,不代表本站立场,仅表示其个人看法,不对其真实性、正确性、有效性作任何的担保
相关事宜请发邮件给我们
© 星空见康网