总磷检测时，样品中含硫高为什么要通氮气

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化学被称为中心科学，是一门生机勃勃、充满挑战并能创造机会的重要基础学科。当代人类社会生产活动的发展与生活质量的改善都离不开化学的参与和应用。
应用化学专业正是为适应新世纪高新技术的发展需要而设置的一个培养具有宽广扎实的化学专业知识、有一定科研开发能力的应用化学型高级人才的专业。本专业属于应用理科，是要培养理工结合型的科技人才，而这些人才能适应所有与化学化工相关的有关部门。

　　理工学科是指理学和工学两大学科。理工，是一个广大的领域包含物理、化学、生物、工程、天文、数学及前面六大类的各种运用与组合。
　　理学
　　理学是中国大学教育中重要的一支学科,是指研究自然物质运动基本规律的科学,大学理科毕业后通常即成为理学士。与文学、工学、教育学、历史学等并列，组成了我国的高等教育学科体系。
　　理学研究的内容广泛，本科专业通常有：数学与应用数学、信息与计算科学、物理学、应用物理学、化学、应用化学、生物科学、生物技术、天文学、地质学、地球化学、地理科学、资源环境与城乡规划管理、地理信息系统、地球物理学、大气科学、应用气象学、海洋科学、海洋技术、理论与应用力学、光学、材料物理、材料化学、环境科学、生态学、心理学、应用心理学、统计学等。

　　工学
　　工学是指工程学科的总称。包含 仪器仪表 能源动力 电气信息 交通运输 海洋工程 轻工纺织 航空航天 力学生物工程 农业工程 林业工程 公安技术 植物生产 地矿 材料 机械 食品 武器 土建 水利测绘 环境与安全 化工与制药 等专业。

定义
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量.
根据GB/T10647 饲料工业术语 总磷 （total
phosphorus；TP）饲料中以无机态和有机态存在的磷的总和.
编辑本段测定方法
正磷酸盐的常用测定方法有3种：
①钒钼磷酸比色法.此法灵敏度较低,但干扰物质较少.
②钼-锑-钪比色法.灵敏度高,颜色稳定,重复性好.
③氯化亚锡法.虽灵敏但稳定性差,受氯离子、硫酸盐等干扰.
磷是畜禽饲料中的重要指标,畜禽对磷的摄入量不足或过量都将严重影响畜禽健康,因此饲料必须经常检测.根据 GB/T6437
饲料中总磷的测定分光光度法采用钒钼磷酸比色法的原理.
编辑本段应用
水中磷可以元素磷、正磷酸盐、缩合硫酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在.其主要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等.磷酸盐会干扰水厂中的混凝过程.水体中的磷是藻类生长需要的一种关键元素,过量磷是造成水体污秽异臭,使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮的主要原因.我国地面水环境质量标准（G3838-2002）规定总磷容许值如下.
I类

II类

III类

IV类

V类

总磷（以P）计（mg/L）
≤

0.02

0.1

0.2

0.3

0.4

0.01(湖、库)

0.025(湖、库)

0.050(湖、库)

0.1(湖、库)

0.2(湖、库)

磷是饲料中的一种营养素,是饲料的构成成分,是动物必需的常量矿物元素.总磷是反映饲料中磷含量水平的指标.对单胃动物来说,总磷中含有的植酸磷是其所不能利用的,饲料总可以被动物利用的部分称为有效磷.对反刍动物来说,由于消化道中存在分解植酸磷的植酸酶,因此可根据原料中总磷的含量和动物的营养需要量来设计配方.
编辑本段总磷的测定
钼酸铵分光光度法GB
11893-89
1主题内容与适用范围：
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法.总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷.本标准适用于地面水、污水和工业废水.取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L.在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定.
2原理：
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐.在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物.
3试剂：
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水.
3.1硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL.
3.2硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL.
3.3高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL.
3.4硫酸(H2SO4),1+1.
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中.
3.6氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.
3.7氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.
3.8过硫酸钾,50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL.
3.9
抗坏血酸,100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL.此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周.如不变色可长时间使用.
3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中.溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/2
H2O]于100mL水中.在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀.此溶液贮存于棕色试剂瓶中,放在约4摄氏度处可保存二个月.
3.11浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9).使用当天配制.
3.12
磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀.1.00mL此标准溶液含50.0μg磷.本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月.
3.13
磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀.1.00mL此标准溶液含2.0μg磷.使用当天配制.
3.14酚酞,10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中.
4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器.
4.1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2).
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管.
4.3 分光光度计.注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡.
5 采样和样品
5.1
采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存.注：含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上.
5.2
试样的制备：取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2).取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样.如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少.
6 分析步骤：
6.1 空白试样按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂.6.2 测定 ：6.2.1
消
6.2.1.1过硫酸钾消向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热.待压力表读数降至零后,取出放冷.然后用水稀释至标线.注：如用硫酸保存水样.当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性.
6.2.1.2硝酸-高氯酸消取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL.冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷.加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3～4mL,放冷.加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14).滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀.移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线.
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行.高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝－酸高氯酸进行消解.②绝不可把消解的试作蒸干.③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤纸,一并移到具塞刻度管中.
④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解.6.2.2
发色 ：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀.注：①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液.然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度.②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除.硫化物大于2mg/L干扰测定,通氮气去除.铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除.6.2.3
分光光度测量：室温下放置15min后,使用光程为10mm或30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度.扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量.注：如显色时室温低于13℃,可在20～30℃水浴中显色15min即可.
6.2.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14).加水至50mL.然后按测定步骤(6.2)进行处理.以水做参比,测定吸光度.扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线.
7 结果的表示： 总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算：C=m/V 式中：m——试样测得含磷量,μg； V——测定用试样体积,mL.

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蓬安县19248545828： 水样中总磷的测定加热时必须沸腾吗?加硫酸和硝酸怎样消解 - ？
刀路替尼： 是的,因为总磷测定需将样品消解,使样品的各形态的磷转化成磷酸盐,所以必须加热至沸腾,并保持一定的沸腾时间.一般使用硫酸(3+7)1ml+5%过磷酸钾5ml,或者加硝酸-高氯酸进行消解.

蓬安县19248545828： 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 必须消解吗 - ？
刀路替尼： 是的,测定总磷必须消解,因为一部分磷是以有机物形式存在的,钼酸铵分光光度法测得的都是溶解态的磷,只有通过消解才可以让有机物中的磷以溶解态形式存在

蓬安县19248545828： 氯离子对总磷测定的干扰问题? - ？
刀路替尼： 总磷测定过程中,砷,硫化物,六价铬,亚硝酸盐有干扰,分别加硫代硫酸钠,在酸性条件下通氮气,加亚硫酸钠,氧化消解或加氨基磺酸消除.氯离子没什么影响吧,你拿没有氯离子的一个样做个实验看看嘛,就用原样消解和往原样里加点氯离子再消解测定,要是两者差别大的话,就往水样中加硫代硫酸钠再来消解.

蓬安县19248545828： 测定总磷时加入过硫酸钾消解的作用是什么? ？
刀路替尼： 总磷可以用过硫酸钾消解后单独测定;也可以用过硫酸钾消解后,分别测定总氮和总磷. 水中的含磷化合物,在过硫酸钾的作用下,转变为正磷酸盐.正磷酸盐在酸性介质中,可同钼酸铵和酒石酸锑钾反应,生成磷钼酸;磷钼酸能被抗坏血酸还原,生成深色的磷钼蓝;在700nm波长下,测定样品的吸光度.从用同样方法处理的标准曲线上,查出水样含磷量,计算总磷浓度,用Pmg/L表示.本法最低检出浓度为0.0lP mg/L.

蓬安县19248545828： 关于钼锑抗分光光度法测总磷的问题,化验中遇到的疑问,请专业人士解答!! - ？
刀路替尼： 1、干扰物质中如砷、六价铬、硫化物等靠VC还原消除,如果含量较高可考虑加大VC的用量; 2、实验所用水宜用离子水,不允许用饮用水,即使是蒸馏水也要去离子.实验中以全部试剂所配液为空白液调零,然后测定试样即可; 3、不赞成使用标准曲线,因为有标准样品跟随,况且每次测定环境情况都会变化,也会带进误差;钼酸盐是否重配不影响测定,但必须每次重配抗坏血酸; 4、总领稀释倍数不够可以在显色以后稀释,但最好立即按适宜浓度重配显色液,以降低误差; 5、建议用磷钼蓝法对照,因为酒石酸氧锑钾对环境有一定污染,不如氟化钠,且灵敏度、操作等都劣于磷钼蓝法.

蓬安县19248545828： 在测定循环水中总磷时,待测样的吸光度超出量程,再次进行稀释是还需加入钼酸铵和抗坏血酸么 因为待测样含磷高,在稀释时 加入钼酸铵和抗坏血酸和与... - ？
刀路替尼：[答案] 如果要求不高,可以直接稀释测量;如果要求高,必须先稀释水样后,再进行显色测定吸光度.不能再加入钼酸铵和抗坏血酸,你无法知道该加入多少

蓬安县19248545828： 水中总磷的测定中磷标准溶液要不要消解 - ？
刀路替尼： 您好,总磷copy的测定是必须要消解的,不管是污水水样还是标准液,若要测定总磷的含量都必须经过消解的. 具体的您可参考一下“TR-131型总磷测定仪”相关资料,网上有很多信息的,其实标准溶液与要测定的水样2113是没有区别的,只...

蓬安县19248545828： 水质总磷测定的原理什么? - ？
刀路替尼： 水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法1 1 目的 1.1 了解总磷的来源 1.2 掌握钼酸铵分光光度法的测定原理 1.3 掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作 2 意义 磷是水富营养化的关键元素.为了保护水质,控制危害,在水环境监测中总磷...

蓬安县19248545828： 总磷的测定中过硫酸钾的作用是什么 - ？
刀路替尼： 过硫酸钾是一种强氧化剂,在加热状态下将溶液中的有机磷氧化成无机磷,再进行总磷测定.有机磷难与钼酸铵反应,必须进行消解氧化,才能测定.

蓬安县19248545828： 土壤总磷测定前待测液制备需要将样品加入浓硫酸高氯酸后在电炉上烧,大约需要四五十分钟,但是我烧了二十我烧了二十分钟就干了.是水加少了呢?还是有... - ？
刀路替尼：[答案] 是消解不是烧,所以要加小漏斗形成回流,火力也要控制好.感觉提问题的人对土壤检测基本知识没掌握好.