气相色谱的毛细管柱子应该多长时间老化一次,老化柱子有什么好处呢?
通载气升温老化,具体多少温度看柱子,老化温度不能超出柱子的最高温度。载气肯定需要净化。
装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。一般在使用过长要是不会老化的话可以直接寄回厂家老化,我知道的一家做色谱柱的可以,中科安泰可以上他们的网页看看,做的也很不错,资料很详细。
老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断。如果经常性的使用仪器,那么就可以定为一到两个星期老化一次,老化时间也不用太长,可以直接升到老化温度,半个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱,并且色谱柱进样品端已经黑了,那就要系统老化。截去进样口端0.5-1米的长度,再以5度/分钟的速率升到老化温度,保持20-30分钟后再降温到初始,再以5度/分钟的速率升到老化温度这样循环两次。必要的时候要进行清洗和再生。老化柱子的好处:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上,降低由于柱子流失而引起的本底噪声。
什么情况下需要老化柱子:色谱图的基线,比刚买来发生了明显的飘移时,即可考虑老化了。
此外做校正时发现仪器条件没有明显变化,但是校正因子发生变化时也可以考虑老化。
老化好处:老化其实就是把色谱柱升温到能承受的最高温度,出去残留在色谱柱里面的一些高沸点没有完全流出色谱柱的杂质。就像下水道用久了,有固体杂质残留,需要清洗一下一样的道理。
色谱柱的分离原理及选择方案系列——气相色谱柱
在涂布过程中,毛细管柱的厚度至关重要,一般要求在5%以上以保证膜厚均匀,小于2%则需特殊处理技术。涂布方法有常压和真空抽滤,每一步都需精细操作,确保固定液的均匀分布。在色谱柱的选择上,犹如调色盘般繁复。固定相通过色散力、偶极力和氢键的作用,将溶质分离。选择色谱柱时,必须充分考虑目标化合物...
气相毛细管色谱柱的五大进样方式
最后,程序升温气化进样,集多功能于一身,对宽沸程样品的处理和浓缩表现出色,是毛细管柱分析的全能大师。总结来说,每一种进样方式都是色谱分析中的独特技巧,了解并掌握它们,就像演奏家熟练地操控乐器,才能演奏出精准、灵敏和高效的分析乐章。掌握进样技术,是走向色谱分析成功之路的基石。
气相色谱柱毛细管柱 ZB-WAX 是什么极性?
强极性柱子,聚乙二醇,一般称为PEG20M
气相色谱分析时为了防止毛细管柱过载,一般要采取什么模式
温度程序升高模式。温度程序升高模式下,初始温度较低,样品挥发度较小,随着温度的升高,样品挥发度逐渐增大,直到达到最高温度,样品挥发完毕,这种模式可以有效地防止毛细管柱过载,同时也可以提高分离效率和分析速度。气相色谱分析时,毛细管柱过载可能会导致分析结果的不准确和柱损坏等问题,因此,在样品...
毛细管柱色谱和填充柱色谱有何区别,性能上有何差别,能否以毛细管柱色谱...
毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定相均匀地涂在内径0.1~0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱长可达几十米。熔融二氧化硅毛细管色谱柱的出现使得毛细管色谱柱逐步取代填充柱,应用越来越广泛,但填充...
液相色谱柱种类
色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类 ①常规分析柱(常量柱),内径2~5mm,柱长10~30cm;②窄径柱(narrowbore),内径1~2mm,柱长10~20cm;③毛细管柱(又称微柱microcolumn),内径0.2~0.5mm;④半制备柱,内径>5mm;⑤实验室制备柱,内径20~40mm,柱长10~30cm;⑥生产制备柱内径可达几十...
色谱方法中,毛细柱和色谱柱的区别
毛细管柱明显好于填充柱,口径越细,效果越明显。由于毛细管柱内径极小,有效地解决了柱内扩散效应,使得锋形尖锐,分离度好。毛细管柱柱效高,分离性能好,可一次分离的组分多,柱容量小,通常情况要分流进样。毛细管色谱柱是填充色谱柱的升级产品,目前安捷伦公司已经停止填充色谱柱的生产。毛细管色谱柱在...
气相色谱柱和毛细管柱结构特点,它们有什么不同点,主要是结构上,还有...
0.1~0.2μm :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。0.25~0.5μm :常用的液膜厚度。厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。4)固定相的选择 不同的固定相对不同的分析物的影响不同,根据相似相溶原理,性质越...
考察毛细管气相色谱柱的质量指标有哪些?
气相色谱仪毛细管柱使用前要进行性能评价,主要评价指标有柱效、表面惰性和热稳定性等。1.柱效:柱效常用每米柱长理论塔板数衡量。柱的性能、理论塔板数的大小,很大程度上取决于操作条件,如载气性质、流速、柱温和进样量等。2.表面惰性:毛细管柱的活性主要是由于玻璃和石英内表面的硅烷醇基与极性组分...
毛细管色谱柱 AT.SE-30 30m×0.53mm×2.65μm这三个尺寸分别指的是什么...
毛细管色谱柱 AT.SE-30是气相色谱住。其中30m指的是柱长度,0.53mm指的是柱内径,2.65μm指的是柱内液膜厚度(也就是柱内固定相的厚度)。
王脉怡普: 老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断.如果经常性的使用仪器,那么就可以定为一到两个星期老化一次,老化时间也不用太长,可以直接升到老化温度,半个小时左右足够了.如果是长时间使用的色谱柱,并且色谱柱进样品端已经黑了,那就要系统老化.截去进样口端0.5-1米的长度,再以5度/分钟的速率升到老化温度,保持20-30分钟后再降温到初始,再以5度/分钟的速率升到老化温度这样循环两次.必要的时候要进行清洗和再生. 老化柱子的好处:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上,降低由于柱子流失而引起的本底噪声.
汝阳县17819803635: 气相色谱柱需要老化多久???谢谢哈! - ?
王脉怡普: 1、比柱子的最高使用温度低10-20度进行老化,一般是2-4小时.你也要吧观看基线的情况,如果基线很平直了,没有上漂或下漂迹象,说明柱子已老化成功.2、你的这款柱子可以用溶剂清洗.如果老化不理想的话还可以用溶剂清洗(色谱级甲醇、二氯甲烷),找一段30-50cm废柱子接进样口,另一头放入一个安瓿瓶(里面放溶剂)然后胶塞密封.把要清洗的柱一头插入溶剂液面以下.另一头接废液杯.打开仪器,开较大载气(关闭分流),利用压力把溶剂压入色谱柱内进行清.以流出液体计时冲10min.
汝阳县17819803635: 为什么毛细管气相色谱的柱效比填充柱高? - ?
王脉怡普: 其实就相同长度来说填充柱的柱效应该更高,因为它的填料很密和样品的接触也较多,但实际上来说,毛细管要长的多了,一般也要30-100米,而填充柱呢一般也就15米,再者毛细管柱要比一般的直译柱细的多,这些因素才导致毛细管气相色谱的柱效比填充柱高.
汝阳县17819803635: 气相色谱仪柱子使用久了,有杂质,想要老化柱子,是不是只要设置柱温比做样温度高20°就可以了? - ?
王脉怡普: 气相色谱仪柱子使用久了,会有杂质吸附在固定相上,即吸附在柱子里, 这时需要去除杂质,活化柱子(固定相). 具体程序如下: 进样口260度,检测器270度,程序升温:50-100-150-200-250-260保持2小时,升温速率10℃/min,保持30-min,只有260度的时候保持120min,色谱柱不接检测器,放空. 工作站准备就绪后,输入样品信息(活化柱子等信息)-点击开始,点GC开始.
汝阳县17819803635: 气相色谱柱老化了该怎么办? ?
王脉怡普: 老化色谱柱是气相应用的一项常见工作,老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备.通常,新柱初次使用、...
汝阳县17819803635: 求文档: SP - 2100A气相色谱仪操作规程及注意事项 - ?
王脉怡普: 1.色谱柱一般采用抽真空法填充,即将固定液溶于丙酮中加入担体,挥发干后真空法装柱,注意边装填边用橡皮榔头敲击.两端塞石英棉.2.使用前先在较高柱温下老化.3.如果出现色谱峰增宽、保留时间改变或出现鬼峰,说明色谱柱失效.4.一般主要是柱温过高,固定液流失所致,也有可能样品基质污染造成.填充柱现在不常用了,推荐使用内径0.53mm的粗口径毛细管柱,柱效高、稳定性好.
汝阳县17819803635: 气相色谱仪GC7890A多久老化一次 - ?
王脉怡普: 老化指的是色谱柱,看你的使用频率了,一般情况样品不多就通载气一直走个一个小时就行,看看效果下降了再老化一次.
汝阳县17819803635: 气相色谱仪烧柱子汽化,检测要调多少度?GC9790 - ?
王脉怡普: 一般来说温度不是固定的,你购买的色谱柱上面应该有一个温度上限.要比那个温度低20-30℃. 比如,你购买的毛细管色谱柱上面会写,色谱柱耐受温度为260摄氏度.那么你就开230℃,然后烧2-3小时.如果是首次使用,时间可以稍微长一点.另外,如果你的色谱柱是国产色谱柱,上面也没有写最高耐受温度,可以打电话给工程师.因为这个温度是不一样的,如果你的温度高了会烧坏填料,低了可能起不到气化的作用,所以一定要问清楚.
汝阳县17819803635: 气相色谱法 色谱柱长短怎么选 - ?
王脉怡普: 柱子的长短选定根据你要分析物质的多少来定.一般物质越多,柱子就要长点.否则过长的话,分析时间就要长,浪费时间.要是过短的话就导致有些物质无法分离出来.这个柱长短和精馏塔的塔板理论相似.建议首先要知道你分析的物质含有几个成分,假如成分在10个左右的话就选择30m的. 赞同0| 评论
汝阳县17819803635: 气相色谱kb - wax的柱子老化条件 - ?
王脉怡普:老化就是让柱子固定相慢慢适应温度,其实就是把固定相吸附的杂质洗脱掉,这些杂质既然可以吸附住,就是比较顽固的,需要点时间慢慢洗.所以老化条件就是从室温慢慢,一分钟一度那么...