原子吸收光谱法测定高浓钴的分析方法
自己做条标曲啊,然后查一下就好了
1.1 主要仪器与试剂
瓦里安AA-64O型原子吸收分光光度计
热解石墨管(瓦里安公司)
钴标准溶液:1.00mg·L (国家标准物质中心提供)
镁一钯混合基体改进剂:用优级纯的硝酸镁和硝酸钯配制成600~g·L 镁和400~g·L 钯。水为高纯水,其余试剂为优级纯。
1.2 仪器工作条件
波长240.7nm,光谱通带宽度0.2nm,灯电流7mA,氘灯扣背景,进样体积3O l,原子化阶段停气。
1.3 试验方法
移取饮用水250ml,加浓盐酸5.OOml,300g·L 二氯化硒溶液1.OOml,混匀加固体硫氰酸铵0.020g,丙酮30.OOml,振摇5min,静止分层,将有机相转移至50ml烧杯中,加热蒸发丙酮,待丙酮蒸发后,加硝酸(1+3)10.OOml,加过氧化氢溶液1.OOml,加热湿式消解,水样澄清后,放冷,加混合基体改进剂1.OOml,并用硝酸(O.1+99.9)定容至25ml,上机自动进样测定。
2.2 石墨炉测定条件选择
2.2.1 基体改进剂的作用和用量
试验证明,添加镁一钯混合基体改进剂,钴的最高允许灰化温度明显提高,在改变混合基体改进剂用量时,选择加入混合基体改进剂1.OOml时,钴的吸光度达到恒定。
2.2.2 灰化和原子化温度的选择
在选定的条件下,采用30.O0/lg·L 钴溶液,进样体积3O l时,经试验,灰化温度、原子化温度可分别选择1450℃和2500℃ 。
2.3 干扰试验和二氯化硒的作用
试验证明,水样中的Fe。+与SCN一易反应生成Fe(SCN);一,水样中的Cu2+浓度高时,也生成硫氰酸铜,它们都影响钴的测定。而在水样中加入二氯化硒溶液能将Fe、Cu。+还原为低价的离子,为消除影响,选择加入300g ·L 二氯化硒溶液1.00ml。
按试验方法测定3.00/lg·I 钴,以下离子不干扰测定,500倍的Fe抖、Cu抖、Zn抖,700倍的K+、Na+、Ca。+、Mg +,50倍的Mn。+、Cd。+、Pb。+、Ni抖。
2.4 校正曲线和检出限
取钴标准溶液,用高纯水稀成含钴0.00~5.00/lg·L 标准系列溶液,按试验方法进行处理和测定,钴浓度在0.o0~5.00/lg·L 范围内呈线性关系,相关系数为0.9985,同时按试验方法进行l1次空白测定,用CL(是一3)一3SA/S(进样体积为30/A)计算得出检出限为0.47 g·L -1 。
石墨炉原子吸收光谱法的原理
1. 方法提要:样品通过盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸进行分解,制备成硝酸介质中1+99的溶液。2. 原子吸收光谱法:使用铜空心阴极灯作为光源,发射铜元素的特征光谱。这些光谱在石墨炉中被样品蒸汽吸收,通过测量吸收的光强度减弱程度,可以确定样品中铜的含量。该方法适用于测定0.1至8μg\/g的铜。3. ...
简要说明原子吸收光谱法中可能遇到的主要干扰及消除方法。
【答案】:原子吸收光谱法可能遇到的主要干扰及消除方法如下:(1)物理干扰 即样品在转移、蒸发和原子化过程中,由于溶剂或溶质的物理化学性质改变而引起的干扰。通常采用:①配制与待测液组成相似的标准溶液;②采用标准加入法进行定量分析等方法进行消除。(2)化学干扰 即在溶液中或原子化过程中,待测元素...
石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法有何不同之处
石墨炉法,检测灵敏度高 火焰法稍差 火焰法测试的元素多 石墨炉法相对少 石墨炉属于电加热方式 最明显的,进样量石墨炉小.分析速度火焰快.火焰原吸的检测是PPM,石墨炉则是PPB级,检测的灵敏度不同.有很多元素是火焰检测器原吸检测不出来的,石墨炉的检测灵敏度较高 石墨炉原子化程度高,可以测定固体及...
原子吸收光谱法测定时如何选择测量条件(分析线)?
②.AAS法中,涉及的是基态原子,故受火焰温度的影响小.但在实际工作中,干扰仍不能忽视,要了解其产生的原因及消除办法.在原子吸收光谱法中,干扰主要有物理干扰、化学干扰、光谱干扰和背景干扰等四类.测定条件的选择:一、分析线的选择 通常选择元素的共振线作分析线,可使测定具有较高的灵敏度.但并非在...
冷原子吸收光谱法测汞含量的优缺点
精密度高 , 常规低含量测定时 , 精密度为 1 % ~ 3 %, 若采用自 动进样技术或高精度测量方法 , 其相对偏差小于 1 % 。当然原子吸收光谱法也有其局限性 , 它不能对多元素同时分析 , 对难溶元素的测定灵敏度也不十分令人满意 , 对共振谱线处于真空紫外区的元素 , 如 P 、 S 等还无法测定...
...测定灵敏度和应用等方面比较原子发射光谱法、原子吸收光谱分析...
原子发射光谱法是根据元素的原子或离子,从激发态跃迁到低能态或基态时以光的形式辐射出能量来进行定性和定量分析的方法,测定信号为相对发光强度。与原子发射光谱法比较,原子吸收光谱分析法通常侧重于进行定量分析,准确度高,分析速度快,但不能对多种元素进行同时测定,若要测定不同的元素,需改变分析...
原子吸光光度法中为啥用锐线光源
在原子吸收光谱分析中,光源是非常重要的。光源通过产生特定的光谱线,激发被测物质中的原子,使其处于激发态,然后检测被激发原子跃迁的光谱信号,进而实现对被测物质中特定原子含量的分析。原子吸收光谱法中光源的作用 原子吸收光谱法(AAS)是一种广泛应用于分析化学中的技术,它通常使用的光源是一束波长...
原子吸收光谱法与分光光度法有何异同点
二、不同之处:1、吸收机理不同 原子吸收观察的是构成物质的元素中的电子在原子轨道中的跃迁,属于原子吸收;可见分光光度计采用低杂散光,高分辨率的单光束单色器,保证了波长准确度、波长重复性和更高的分辨率。2、单色器与吸收器的位置不同 在原子吸收光谱仪中,原子化器的使用相当于吸收池,它的...
杂质含量测定的方法
毛细管电泳法可以用于多肽、酶类等药物中杂质的检查。检查方法与高效液相色谱法相同。三、光谱方法 光谱法依据药物和其杂质对光的选择性吸收差异进行杂质的限度检查。1、紫外-可见分光光度法 利用药物与杂质的紫外-可见吸收特征的差异进行检查。如果药物在杂质的最大吸收波长处没有吸收,则可在此波长处测...
原子吸收光谱分析的干扰有哪些?如何消除
原子吸收光谱是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,已广泛用于冶金工业.吸收原子吸收光谱法是利用被测元素的基态原子特征辐射线的吸收程度进行定量分析的方法.既可进行某些常量组分测定,又能进行ppm、ppb级微量测定,可进行钢铁中低含量的Cr、Ni、Cu、Mn、Mo、Ca、Mg、Als、Cd、Pb、Ad;原材料、铁合金...
休庙麝香: 在酸性条件下[1],有二氯化硒存在时,用硫氰酸铵与饮用水中的钴反应生成络合物,丙酮萃取分离,有机相加热蒸发丙酮后,加硝酸和过氧化氢消解,再利用基体改进剂技术[2],自动进样,石墨炉原子吸收光谱法测定,测定结果满意,检出限可...
孝义市15362336268: 原子吸收光谱仪检测重金属含量的方法? - ?
休庙麝香: 火焰原子吸收光谱法(FAAS)一般可用于溶液中微量金属元素的定量分析,半微量或常量的稀释后也可以分析. 要测定白酒中重金属的含量,如Pb,Cd等, 1.首先要有该元素的空心阴极灯, 2.其次要用该元素的标准溶液做合适的标准工作曲线...
孝义市15362336268: 原子吸收光谱法中被测元素较高浓度时分析线为什么选非共振线? - ?
休庙麝香: 因为共振线曲线简单,难以捕捉大量复杂元素的光谱.所以要用非共振线增加捕捉密度.
孝义市15362336268: 原子吸收光谱法为什么由低浓度到高浓度测定 - ?
休庙麝香: 防止高浓度的污染低浓度的溶液、防止高浓度的背景效应.
孝义市15362336268: 原子吸收光谱法检测重金属的原理 - ?
休庙麝香: 原子吸收光谱仪 基本原理:仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测原素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测原素的含量.用 途: 原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级.其氢化物发生器可对八种挥发性原素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定. 因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量原素分析.
孝义市15362336268: 采用原子吸收光谱法常用的定量分析法有哪些 - ?
休庙麝香: 原子吸收分光光度法的定量依据是吸收定律,其方法主要有标准曲线法和标准加入法.
孝义市15362336268: 原子吸收光谱法的特征浓度的定义及其意义是什么如何得到测定的检出限 - ?
休庙麝香: 检出限用来表示仪器最佳检测能力,特征浓度或特征质量表示测量灵敏度的指标,一般火焰法用特征浓度或检出限,石墨炉用特征量或检出限来表征灵敏度的高低. 特征浓度是指在一定的试验条件下,能得到1%吸收后产生0.0044Abs(吸光度)时的试样浓度. 能用1%吸收或者0.0044吸光度所需要的被测元素的浓度或质量,分别称为特征浓度或特征质量. 检出限是指产生一个能确证样品中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小浓或最小质量,一般以测量空白溶液20次的标准偏差(噪电水平)的3倍所对应样品的浓度或质量为检出限.
孝义市15362336268: 原子吸收分光光度法 - ?
休庙麝香: 原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱来分析(ASA)可以做元素定量分析,几乎可以测所有金属和源B、Si、Se、Te等半金属元素约70多种优点:灵敏度高,特别适用于元素微量和超微量分析,准确度高,仪器设备简知单,操作方便,分析速度快.缺点:不能做定性分析,不便于做道单元素测定还要更详细的么?
孝义市15362336268: 重金属的检测有哪些方法? - ?
休庙麝香: 直读光谱法、ICP或AAS法,X荧光光谱法、碳硫仪法,氮氧仪法,测氢仪、化学滴定法、分光光度计法、PMI等. 分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光...
孝义市15362336268: 想问下怎么用原子吸收光谱仪AAS检测重金属浓度的测试 - ?
休庙麝香: 去省分析测试中心,看看能不能收费做一下,或者根据省分析测试中心的科学仪器共享网络,联系有原子吸收光谱仪的单位帮你做一下数据.在联系各单位之前,请把您所要测试的物质,方法,标准等相关蚊香准备好.或者根据期刊索引,看看有哪些单位发表过同类样品的文献,又比较方便联络的.200ppm这个量有根据吗 ?是不是有点高?石墨炉是测量ppb含量的,大含量的测不了.火焰法是测量ppm级的