原子吸收光谱法测定高浓钴的分析方法

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用原子吸收法测定钴获得如下数据:(表格在下面) 求在相同条件下T=20.4%时,试液中钴的质量浓度~

自己做条标曲啊,然后查一下就好了


在酸性条件下[1],有二氯化硒存在时,用硫氰酸铵与饮用水中的钴反应生成络合物,丙酮萃取分离,有机相加热蒸发丙酮后,加硝酸和过氧化氢消解,再利用基体改进剂技术[2],自动进样,石墨炉原子吸收光谱法测定,测定结果满意,检出限可达0.47 g·L一 。
1.1 主要仪器与试剂
瓦里安AA-64O型原子吸收分光光度计
热解石墨管(瓦里安公司)
钴标准溶液:1.00mg·L (国家标准物质中心提供)
镁一钯混合基体改进剂:用优级纯的硝酸镁和硝酸钯配制成600~g·L 镁和400~g·L 钯。水为高纯水,其余试剂为优级纯。
1.2 仪器工作条件
波长240.7nm,光谱通带宽度0.2nm,灯电流7mA,氘灯扣背景,进样体积3O l,原子化阶段停气。
1.3 试验方法
移取饮用水250ml,加浓盐酸5.OOml,300g·L 二氯化硒溶液1.OOml,混匀加固体硫氰酸铵0.020g,丙酮30.OOml,振摇5min,静止分层,将有机相转移至50ml烧杯中,加热蒸发丙酮,待丙酮蒸发后,加硝酸(1+3)10.OOml,加过氧化氢溶液1.OOml,加热湿式消解,水样澄清后,放冷,加混合基体改进剂1.OOml,并用硝酸(O.1+99.9)定容至25ml,上机自动进样测定。
2.2 石墨炉测定条件选择
2.2.1 基体改进剂的作用和用量
试验证明,添加镁一钯混合基体改进剂,钴的最高允许灰化温度明显提高,在改变混合基体改进剂用量时,选择加入混合基体改进剂1.OOml时,钴的吸光度达到恒定。
2.2.2 灰化和原子化温度的选择
在选定的条件下,采用30.O0/lg·L 钴溶液,进样体积3O l时,经试验,灰化温度、原子化温度可分别选择1450℃和2500℃ 。
2.3 干扰试验和二氯化硒的作用
试验证明,水样中的Fe。+与SCN一易反应生成Fe(SCN);一,水样中的Cu2+浓度高时,也生成硫氰酸铜,它们都影响钴的测定。而在水样中加入二氯化硒溶液能将Fe、Cu。+还原为低价的离子,为消除影响,选择加入300g ·L 二氯化硒溶液1.00ml。
按试验方法测定3.00/lg·I 钴,以下离子不干扰测定,500倍的Fe抖、Cu抖、Zn抖,700倍的K+、Na+、Ca。+、Mg +,50倍的Mn。+、Cd。+、Pb。+、Ni抖。
2.4 校正曲线和检出限
取钴标准溶液,用高纯水稀成含钴0.00~5.00/lg·L 标准系列溶液,按试验方法进行处理和测定,钴浓度在0.o0~5.00/lg·L 范围内呈线性关系,相关系数为0.9985,同时按试验方法进行l1次空白测定,用CL(是一3)一3SA/S(进样体积为30/A)计算得出检出限为0.47 g·L -1 。


石墨炉原子吸收光谱法的原理
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简要说明原子吸收光谱法中可能遇到的主要干扰及消除方法。
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休庙麝香: 原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱来分析(ASA)可以做元素定量分析,几乎可以测所有金属和源B、Si、Se、Te等半金属元素约70多种优点:灵敏度高,特别适用于元素微量和超微量分析,准确度高,仪器设备简知单,操作方便,分析速度快.缺点:不能做定性分析,不便于做道单元素测定还要更详细的么?

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休庙麝香: 去省分析测试中心,看看能不能收费做一下,或者根据省分析测试中心的科学仪器共享网络,联系有原子吸收光谱仪的单位帮你做一下数据.在联系各单位之前,请把您所要测试的物质,方法,标准等相关蚊香准备好.或者根据期刊索引,看看有哪些单位发表过同类样品的文献,又比较方便联络的.200ppm这个量有根据吗 ?是不是有点高?石墨炉是测量ppb含量的,大含量的测不了.火焰法是测量ppm级的

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