应如何干燥维生素c样品

应如何干燥维生素C样品？~

实验十三 食物中维生素C的提取和含量测定

（2，4－二硝基苯肼法）
【实验目的】
1．熟悉维生素C的生理功能。
2．掌握食物中维生素C的提取和含量测定。
【实验原理】
维生素C是人类营养中最重要的维生素之一，是具有L-糖构型的不饱和多羟化合物，属于水溶性维生素。维生素C缺乏时会产生坏血病，因此，又称为抗坏血酸。维生素C分布很广，植物的绿色部分及许多水果(橘类、草莓、山楂、辣椒等)的含量更为丰富。

维生素C具有很强的还原性。易被氧化成脱氢维生素C。脱氢维生素C仍保留维生素C的生物活性，在动物组织内被谷胱甘肽等还原成维生素C。在pH>7.5时，脱氢维生素C易将其分子构造重新排列，使其内酯环裂开，生成没有活性的二酮古洛糖酸。维生素C、脱氢维生素C和二酮古洛糖酸合称为总维生素C。

食物中的总维生素C包括还原型和脱氢型两种形式。食物陈旧，贮存日久以及经过烹调处理的食物，其中有相当一部分维生素C成为脱氢型，此种形态的维生素C仍有85%左右的维生素C活性，所以对这类食物常常测定总维生素C。测定时须将样品中的还原型维生素C氧化成脱氢型维生素C。因脱氢维生素C和二酮古洛糖酸都能与2，4-二硝基苯肼作用生成红色的脎，脎的生成量与总维生素量成正比。于是将脎溶于硫酸，再与同样处理的维生素C标准液比色，可求出样品中的总维生素C的含量。

【器材和试剂】
1. 器材
硏钵、恒温水浴、72型分光光度计、50m1容量瓶、刻度吸管、100m1锥形瓶。
2. 试剂
（1）橘皮。
（2）9N硫酸：25m1浓硫酸 (比重1.84) 缓慢加入700m1蒸馏水中，冷却后稀释至1000mI。
（3）2% 2,4-二硝基苯肼：溶解2g 2,4-二硝基苯肼于100ml
4.5mol/L（9N）硫酸中，过滤。4℃保存。每次用前需再过滤，保存时间限于2周。
（4）85%硫酸：90m1浓硫酸(比重1.84)缓慢加入100mI水中。
（5）1%草酸溶液。
（6）10%硫脲：称取硫脲50g溶于1%500mI草酸中，4℃保存。保存期限2个月。
（7）活性碳:100g活性碳加入750ml
1mol/L(1N)盐酸回流1～2h，过滤，用蒸馏水反复洗涤活性碳至洗涤滤液中无Fe3+为止。然后置烤箱中110℃烘干冷却后置干燥器中备用。

（8）标准维生素C贮存液：精确称取维生素C100mg，以1％草酸溶解并定容至100m1，4℃保存。
（9）标准维生素C应用液：准确吸取标准维生素C贮存液1.0m1置100m1容量瓶中，用1%草酸溶液稀释至刻度，用时现配。
【操作步骤】
1．样品提取 橘皮2g剪碎置硏钵中，按1%草酸10～15 m1，硏磨5～10min，将提取液收集至50
m1容量瓶中，如此重复提取2～3次，最后加1%草酸至50 m1。
2．氧化、脱色
取上述提取液约10m1置于干燥100m1锥形瓶中，加入活性碳0.5g，充分振摇1min后过滤，取约10m1标准液于另一干燥锥形瓶中，加入活性碳0.5g
，同法振摇、过滤。
3．显色：取试管3支，编号，按下表操作：
试剂 空白 标准 测定
样品滤液（ml） 2.5 — 2.5
标准滤液（ml） — 2.5 —
10%硫脲（ml） 1 1 1
2%2,4—二硝基苯肼(ml) 0 1.0 1.0

混匀，置沸水浴中保温10min取出，流水冷却，空白管加2% 2,4—二硝基苯肼1ml。
4．脎的溶解
各管置冷水浴中缓慢加入85%硫酸3.0m1，边加边摇边冷却。加完后混匀，取出试管，室温下放置10min，于500nm波长下进行比色，以空白管凋零，测吸光度值。

【计算】
【附注】
（1）生蔬菜、水果捣匀浆时可能产生泡沫，为定容准确可加数滴戊醇以除去泡沫。
（2）处理活性炭时Fe3+检查法：取活性炭洗涤滤液少许，加数滴5%亚铁氯化钾，若不出现蓝色，示无Fe3+；或加数滴1%硫氰酸钾，若不出现红色，也示无Fe3+。








方法二：
维生素C的提取及含量测定


中文摘要：目的，1.学习维生素C定量测定的原理和方法。2.进一步熟悉、掌握微量滴定法的基本操作技术。3.讨论用2，6-二氯酚靛酚溶液滴定法的优缺点。4.概括了解维生素C的生理意义及其在新鲜水果中的含量。



维生素C能还原2，6-D。2，6-D在碱性条件下为蓝色，在酸性条件下为红色；维生素C易被2，6-D氧化为脱氢维生素C，而2，6-D本身被还原为无色；当维生素C全部被脱氢氧化后，滴入的2，6-D不能被还原，在酸性条件下呈现红色，即表示溶液中的维生素C刚刚全部被氧化，从2，6-D消耗量可以计算出被检样品中维生素C的量。


关键词：维生素C；生物样品；测定方法；微量滴定管。

[引言]



1.别名：抗坏血酸、维生素丙、Ascorbic Acid .



2.性状：白色结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应，易溶于水中，略溶于乙醇，不容于氯仿或*。熔点190~192℃，熔融是同时分解。



3.结构式:






4.发展：著名的诺贝尔奖获得者鲍林发现了维生素C，由此得以发展，目前 ，维生素已成为国际医药与保健品市场的主要大宗产品之一。中国是全球极少数能生产全部维生素品种的国家之一。其中，维生素C在世界国际市场具有举足轻重的地位。



5.功能：本品具有多种生理功能，参与氨基酸代谢及肾上腺皮质激素、神经递质、胶原蛋白和细胞间质的合成。可降低毛细血管的通透性、加速血液的凝固、刺激凝血功能、促进铁在肠内吸收、调整血脂、增加抗感染能力。参与解毒等，并具有抗组织胺及阻止致癌物质生成的作用。还具有消除氧自由基的作用，提高免疫能力，防止基因突变，改善心肌缺血，促进伤口愈合等。


[实验部分] 1 材料与方法 1.1 材料：木瓜、橙子。 1.2 仪器：研钵、吸量管(10mL)、容量瓶(50mL)、锥形瓶(50mL)、微量滴定管(5mL)、漏斗、纱布、滤纸、药物天平、玻璃匀浆器。 1.3 试剂 10％盐酸溶液(1500mL)、2，6-二氯酚靛酚钠溶液(2000mL)、标准抗坏血酸溶液（准确称取纯抗坏血酸结晶50mg溶于偏磷酸－醋酸溶液定容到250mL）、偏磷酸－醋酸溶液（称取偏磷酸15g，溶于40mL冰醋酸和450mL蒸馏水所配成的混合液中）。 1.4 方法 1.4.1 制备含维生素C的样品提取液。 将生物样品去皮，取少量肉，置于药物天平，得出其质量（g）。然后用玻璃匀浆器研成浆状，过滤。滤液转入50mL容量瓶中，用酸化的蒸馏水定容，混匀，备用。 1.4.2 滴定 量取样品提取液10mL于锥形瓶中。用微量滴定管，以2,6-二氯酚靛酚钠溶液滴定样品提取液，呈微弱的玫瑰色，持续5秒钟不退为终点，记录所用2,6-二氯酚靛酚钠的mL数。整个滴定过程不要超过2分钟。取10mL用10％盐酸酸化的蒸馏水做空白对照滴定。 计算：维生素C mg数/100g样品＝〔（Va—Vb）×S〕/W×100 式中：Va为滴定样品提取液所用的2,6-D的平均mL数； Vb为滴定空白对照所用的2,6-D的平均mL数； S为1mL2,6-D溶液相当于维生素C的mg数； W为10ml样品提取液中含量样品的g数。 2 结果 样品 质量(g) 配制溶液(mL) 取出溶液(mL) 消耗2,6-D(mL)
木瓜 6.9 50 20 1.50
橙子 11.3 100 10 4.65
已知维生素C的分子量为176,空白实验中2,6-D的消耗量为0mL。则橙子中维生素C的含量为(4.65×0.001L×0.1mol/L×176g/mol×10)/11.3g×100＝7.24g 即100g橙子（肉部分）中维生素C的含量7.24g 同理：100g木瓜中维生素C的含量为0.95g 。 3 讨论 1.提取Vc时，加入4%偏磷酸-醋酸的作用是什么？ 答：防止维生素在研磨过程中被空气中氧气氧化而影响滴定的测定。 2.为什么要选取稀酸作为提取溶剂？ 答：2，6-D除可被维生素C还原外，也可以被其他还原剂还原为无色，但在酸性条件下，其他还原性物质的还原作用进行得很慢，且维生素C在酸性条件下比较稳定，故选用稀酸作为提取溶剂。

干燥维生素C样品，要在真空炉中进行。在真空状态下，水更容易挥发。温度不宜高，40度左右为宜。温度过高，容易造成维生素C被破坏。

实验十三 食物中维生素C的提取和含量测定

（2，4－二硝基苯肼法）
【实验目的】
1．熟悉维生素C的生理功能。
2．掌握食物中维生素C的提取和含量测定。
【实验原理】
维生素C是人类营养中最重要的维生素之一，是具有L-糖构型的不饱和多羟化合物，属于水溶性维生素。维生素C缺乏时会产生坏血病，因此，又称为抗坏血酸。维生素C分布很广，植物的绿色部分及许多水果(橘类、草莓、山楂、辣椒等)的含量更为丰富。

维生素C具有很强的还原性。易被氧化成脱氢维生素C。脱氢维生素C仍保留维生素C的生物活性，在动物组织内被谷胱甘肽等还原成维生素C。在pH>7.5时，脱氢维生素C易将其分子构造重新排列，使其内酯环裂开，生成没有活性的二酮古洛糖酸。维生素C、脱氢维生素C和二酮古洛糖酸合称为总维生素C。

食物中的总维生素C包括还原型和脱氢型两种形式。食物陈旧，贮存日久以及经过烹调处理的食物，其中有相当一部分维生素C成为脱氢型，此种形态的维生素C仍有85%左右的维生素C活性，所以对这类食物常常测定总维生素C。测定时须将样品中的还原型维生素C氧化成脱氢型维生素C。因脱氢维生素C和二酮古洛糖酸都能与2，4-二硝基苯肼作用生成红色的脎，脎的生成量与总维生素量成正比。于是将脎溶于硫酸，再与同样处理的维生素C标准液比色，可求出样品中的总维生素C的含量。

【器材和试剂】
1. 器材
硏钵、恒温水浴、72型分光光度计、50m1容量瓶、刻度吸管、100m1锥形瓶。
2. 试剂
（1）橘皮。
（2）9N硫酸：25m1浓硫酸 (比重1.84) 缓慢加入700m1蒸馏水中，冷却后稀释至1000mI。
（3）2% 2,4-二硝基苯肼：溶解2g 2,4-二硝基苯肼于100ml
4.5mol/L（9N）硫酸中，过滤。4℃保存。每次用前需再过滤，保存时间限于2周。
（4）85%硫酸：90m1浓硫酸(比重1.84)缓慢加入100mI水中。
（5）1%草酸溶液。
（6）10%硫脲：称取硫脲50g溶于1%500mI草酸中，4℃保存。保存期限2个月。
（7）活性碳:100g活性碳加入750ml
1mol/L(1N)盐酸回流1～2h，过滤，用蒸馏水反复洗涤活性碳至洗涤滤液中无Fe3+为止。然后置烤箱中110℃烘干冷却后置干燥器中备用。

（8）标准维生素C贮存液：精确称取维生素C100mg，以1％草酸溶解并定容至100m1，4℃保存。
（9）标准维生素C应用液：准确吸取标准维生素C贮存液1.0m1置100m1容量瓶中，用1%草酸溶液稀释至刻度，用时现配。
【操作步骤】
1．样品提取 橘皮2g剪碎置硏钵中，按1%草酸10～15 m1，硏磨5～10min，将提取液收集至50
m1容量瓶中，如此重复提取2～3次，最后加1%草酸至50 m1。
2．氧化、脱色
取上述提取液约10m1置于干燥100m1锥形瓶中，加入活性碳0.5g，充分振摇1min后过滤，取约10m1标准液于另一干燥锥形瓶中，加入活性碳0.5g
，同法振摇、过滤。
3．显色：取试管3支，编号，按下表操作：
试剂 空白 标准 测定
样品滤液（ml） 2.5 — 2.5
标准滤液（ml） — 2.5 —
10%硫脲（ml） 1 1 1
2%2,4—二硝基苯肼(ml) 0 1.0 1.0

混匀，置沸水浴中保温10min取出，流水冷却，空白管加2% 2,4—二硝基苯肼1ml。
4．脎的溶解
各管置冷水浴中缓慢加入85%硫酸3.0m1，边加边摇边冷却。加完后混匀，取出试管，室温下放置10min，于500nm波长下进行比色，以空白管凋零，测吸光度值。

【计算】
【附注】
（1）生蔬菜、水果捣匀浆时可能产生泡沫，为定容准确可加数滴戊醇以除去泡沫。
（2）处理活性炭时Fe3+检查法：取活性炭洗涤滤液少许，加数滴5%亚铁氯化钾，若不出现蓝色，示无Fe3+；或加数滴1%硫氰酸钾，若不出现红色，也示无Fe3+。

方法二：
维生素C的提取及含量测定

中文摘要：目的，1.学习维生素C定量测定的原理和方法。2.进一步熟悉、掌握微量滴定法的基本操作技术。3.讨论用2，6-二氯酚靛酚溶液滴定法的优缺点。4.概括了解维生素C的生理意义及其在新鲜水果中的含量。

维生素C能还原2，6-D。2，6-D在碱性条件下为蓝色，在酸性条件下为红色；维生素C易被2，6-D氧化为脱氢维生素C，而2，6-D本身被还原为无色；当维生素C全部被脱氢氧化后，滴入的2，6-D不能被还原，在酸性条件下呈现红色，即表示溶液中的维生素C刚刚全部被氧化，从2，6-D消耗量可以计算出被检样品中维生素C的量。

关键词：维生素C；生物样品；测定方法；微量滴定管。

[引言]

1.别名：抗坏血酸、维生素丙、Ascorbic Acid .

2.性状：白色结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应，易溶于水中，略溶于乙醇，不容于氯仿或*。熔点190~192℃，熔融是同时分解。

3.结构式:

4.发展：著名的诺贝尔奖获得者鲍林发现了维生素C，由此得以发展，目前 ，维生素已成为国际医药与保健品市场的主要大宗产品之一。中国是全球极少数能生产全部维生素品种的国家之一。其中，维生素C在世界国际市场具有举足轻重的地位。

5.功能：本品具有多种生理功能，参与氨基酸代谢及肾上腺皮质激素、神经递质、胶原蛋白和细胞间质的合成。可降低毛细血管的通透性、加速血液的凝固、刺激凝血功能、促进铁在肠内吸收、调整血脂、增加抗感染能力。参与解毒等，并具有抗组织胺及阻止致癌物质生成的作用。还具有消除氧自由基的作用，提高免疫能力，防止基因突变，改善心肌缺血，促进伤口愈合等。

[实验部分] 1 材料与方法 1.1 材料：木瓜、橙子。 1.2 仪器：研钵、吸量管(10mL)、容量瓶(50mL)、锥形瓶(50mL)、微量滴定管(5mL)、漏斗、纱布、滤纸、药物天平、玻璃匀浆器。 1.3 试剂 10％盐酸溶液(1500mL)、2，6-二氯酚靛酚钠溶液(2000mL)、标准抗坏血酸溶液（准确称取纯抗坏血酸结晶50mg溶于偏磷酸－醋酸溶液定容到250mL）、偏磷酸－醋酸溶液（称取偏磷酸15g，溶于40mL冰醋酸和450mL蒸馏水所配成的混合液中）。 1.4 方法 1.4.1 制备含维生素C的样品提取液。 将生物样品去皮，取少量肉，置于药物天平，得出其质量（g）。然后用玻璃匀浆器研成浆状，过滤。滤液转入50mL容量瓶中，用酸化的蒸馏水定容，混匀，备用。 1.4.2 滴定 量取样品提取液10mL于锥形瓶中。用微量滴定管，以2,6-二氯酚靛酚钠溶液滴定样品提取液，呈微弱的玫瑰色，持续5秒钟不退为终点，记录所用2,6-二氯酚靛酚钠的mL数。整个滴定过程不要超过2分钟。取10mL用10％盐酸酸化的蒸馏水做空白对照滴定。 计算：维生素C mg数/100g样品＝〔（Va—Vb）×S〕/W×100 式中：Va为滴定样品提取液所用的2,6-D的平均mL数； Vb为滴定空白对照所用的2,6-D的平均mL数； S为1mL2,6-D溶液相当于维生素C的mg数； W为10ml样品提取液中含量样品的g数。 2 结果 样品 质量(g) 配制溶液(mL) 取出溶液(mL) 消耗2,6-D(mL)
木瓜 6.9 50 20 1.50
橙子 11.3 100 10 4.65
已知维生素C的分子量为176,空白实验中2,6-D的消耗量为0mL。则橙子中维生素C的含量为(4.65×0.001L×0.1mol/L×176g/mol×10)/11.3g×100＝7.24g 即100g橙子（肉部分）中维生素C的含量7.24g 同理：100g木瓜中维生素C的含量为0.95g 。 3 讨论 1.提取Vc时，加入4%偏磷酸-醋酸的作用是什么？ 答：防止维生素在研磨过程中被空气中氧气氧化而影响滴定的测定。 2.为什么要选取稀酸作为提取溶剂？ 答：2，6-D除可被维生素C还原外，也可以被其他还原剂还原为无色，但在酸性条件下，其他还原性物质的还原作用进行得很慢，且维生素C在酸性条件下比较稳定，故选用稀酸作为提取溶剂。

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德格县18614879848： 如果需要应如何干燥维生素C样品? - ？
暴魏恩格： 干燥维生素C样品,要在真空炉中进行.在真空状态下,水更容易挥发.温度不宜高,40度左右为宜.温度过高,容易造成维生素C被破坏.

德格县18614879848： 如何干燥维生素C样品? - ？
暴魏恩格： 真空干燥器里

德格县18614879848： 为什么必须使用冷的新制备的蒸馏水溶解维生素C样品 - ？
暴魏恩格： 因为维生素C易被空气中的氧气氧化,光和热会促进氧化过程,用冷的蒸馏除去其中溶解气体的蒸馏水溶解能最大程度地抑制其氧化.

德格县18614879848： 维生素c片剂制备试液时为什么要干过滤 - ？
暴魏恩格： 因为干过滤维生素c片剂试液可以避免其氧化,使试验更加精准.由于影响维生素c稳定性的因素很多,还要注意制作维生素c片剂试液pH值要在6左右,这时最稳定,而且要避光处理并加入适当的抗氧化剂.(下图是未干过滤而产生沉淀的过滤物,是氧化产物) 维生素c性质: 维生素c是抗氧化剂,很容易被氧化分解,光线会加剧反应.制作时应该避光,并在压片处不断吹入氮气.

德格县18614879848： 维生素c的保管方法 - ？
暴魏恩格： 维生素C,有较强还原性,容易被氧化,且不耐热. 保存条件:常温,密闭. 维生素C是不稳定的,见光分解加快.所以用深色瓶储存. 而且维生素C对高温也不稳定,所以要深色瓶避光阴凉处保存. 维生素C泡腾片中的两大物质遇水会反应,所以要避水干燥处,避光密封.

德格县18614879848： 制备维生素c颗粒剂应注意哪些问题 - ？
暴魏恩格： 为了测得准确的维生素C含量,实验过程中都应注意: 1、量取液体时一定要精确,注意读数时视线一定要与液体凹液面最低处相持平. 2、滴定时一定要控制好滴定速度,不要一下子滴下太多2,6一二氯酚靛酚溶液,导致滴定过量.若发生此种情况要重新做一次,不能取巧. 3、滴定过程要注意观察锥形瓶中溶液的颜色,准确判断滴定终点,即以微红色能保持15秒不退色为止,而且每次滴定终点的微红色都要采取同样的标准,即变红程度要一样.

德格县18614879848： 测量维生素C时应注意哪些操作步骤? ？
暴魏恩格： 在测定维生素C的国标方法中,荧光法为测定食物中维生素C含量的第一标准方法,2、4-二硝基苯肼法作为第二法. 荧光法操作注意事项:1大多数植物组织内含有一种能...

德格县18614879848： 如何防止维生素C遭到破坏 - ？
暴魏恩格： 最怕氧化,所以原理就是环境要干燥少接触空气,瓶装一定要密封.随用随关盖子.瓶内要有干燥剂.不能见光,即使在瓶内. 再者就是加什么保护类的抗氧化剂,估计这个我们就办不到了,比如企业在非氧气的环境下加工,并且加保护膜淀粉等物质吧.

德格县18614879848： 如何进行维生素C片剂质量检验取样 - ？
暴魏恩格： 飞秒检测常常使用以下简单的办法进行滴定测定:维生素C测定—氧化还原滴定法 应用范围 该方法采用滴定法测定维生素C的含量.该方法适用于维生素C.方法原理 供试品加新沸过的冷水与稀醋酸使溶解,加淀粉指示液,以直接碘法滴定,计...

德格县18614879848： 谁做过关于测定维生素C相关的实验? - ？
暴魏恩格： 维生素C 的测定 在玻璃瓶内放少量淀粉,倒入一些开水,并用小棒搅动成为淀粉溶液. 滴入2—3 滴碘酒,你会发现:乳白色的淀粉液变成了蓝紫色.再找2—3 片 青菜,摘去菜叶,留下叶柄,榨取出叶柄中的汁液然后慢慢滴入蓝紫色的液 体里...