化学定量分析的分析过程

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定量分析的全过程主要包括哪些步骤?~


定量分析过程
  定量分析的任务是测定物质中某种或某组分的含量。通常包括以下几个步骤。
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取样:分析试样具有代表性;
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试样分解和分析试液的制备;
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分离及测定

定量分析的任务是测定物质中某种或某组分的含量。通常包括以下几个步骤。
· 取样:分析试样具有代表性;
· 试样分解和分析试液的制备;
· 分离及测定
· 分析结果的计算及评价
(1) 取样:根据分析对象是气体、液体、或固体,采用不同的取样方法。在取样过程中,最重要的一点是要使分析试样具有代表性。
试样制备:
试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。
破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。
缩分是使粉碎后的试样量逐步减少,采用四分法。将过筛后的试样混匀,堆为锥形后压为圆饼形状,通过中心分成四等份,弃去对角的两份。是否需要继续缩分,可按下述公式进行计算。
mQ(kg):试样的最小质量;
k:缩分常数的经验值,试样均匀度越差,越大,通常在0.05~1 kg·mm-2之间。
d(mm ):试样的最大粒度直径。
· 采样与缩分试样量计算示例
· 例:采集矿石样品,若试样的最大直径为10 mm, k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样?
· 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 10 2 = 20 (kg)
· 例: 有一样品 mQ = 20 kg , k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次?
· 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 3.36 2 = 2.26 (kg)
缩分1次剩余试样为20 ´ 0.5 = 10 (kg),
缩分3次剩余试样为20 ´ 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26,
故缩分3次。
从分析成本考虑,样品量尽量少,从分析误差考虑,不能少于临界值 mQ ≥ kd 2
(2)试样分解和分析试液的制备
定量化学分析一般采用湿法分析,通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中,然后进行分离及测定。
试样分解和分析试液的制备要求:试样分解完全; 待测物质不损失;避免引入干扰杂质。
根据试样性质的不同,分解的方法亦不同。
溶解法→无机试样
熔融法 →无机试样
微波消解法→无机试样
灰化法 →有机试样
Ⅰ 溶解法:水、酸、碱或混合酸作为溶剂。一般顺序为:
H2O→HCl→HNO3→碱溶法→王水
还有硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸等。
Ⅱ 熔融法
将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中,在高温下熔融,分解试样,再用水或酸浸取融块。
K2S2O7及KHSO4为酸性熔剂,用石英或铂坩埚。Na2CO3,NaOH,Na2O2为碱性熔剂,用铁、银或刚玉坩埚。
Ⅲ 灰化法(有机试样)
干式消化法:试样置于马弗炉或氧瓶燃烧中,高温分解或燃烧,有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析试液。它具有试样分解完全、操作简便、快速,适用于小量的试样的分析等优点。
湿式消化法:硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解,优点简便、快速。
(3)分离及测定
根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。
当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时,常用掩蔽剂消除干扰,而无合适的掩蔽方法时,必须进行分离。
(4)分析结果的计算及评价
根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据,计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况,应用统计学方法进行评价。
二、 定量分析结果的表示
⑴ 待测组分的化学表示形式
以待测组分实际存在形式含量表示。
以氧化物或元素形式表示
以所需的组分表示
电解质溶液的分析结果,以离子含量表示
三、 待测组分的含量表示方法
固体试样:常用质量分数表示 wB=mB/ms (%)
含量很低时,μg/g(或10-6),ng/g(10-9),pg/g(10-12)
液体试样:
物质的量浓度:单位mol/L。
质量摩尔浓度:单位mol/kg。
质量分数:待测组分的质量除以试液的质量,量纲为1。
体积分数:待测组分的体积除以试液的体积,量纲为1。
摩尔分数:待测组分的物质的量除以试液的物质的量,量纲为1。
质量浓度:以mg/L, μg/L, μg/mL,n g/mL, p g/mL。
气体试样:常量或微量组分的含量,通常以体积分数表示。
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