土壤中水分含量的测定方法及各方法的优缺点

作者&投稿:蓝琬 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
土壤水分测定有哪些方法~

土壤水分测定方法具体介绍:
1、烘干法:烘干法是测定土壤水分最普遍的方法,也是标准方法。具体为:从野外获取一定量的土壤,然后放到105℃的烘箱中,等待烘干。其中烘干的标准为前后两次称重恒定不变。烘干后失去的水分即为土壤的水分含量。计算公式为土壤含水量=W/M*100%,M为烘干前的土壤重量,W为土壤水分的重量,即M与烘干后土壤重量M’的差值。
2、电阻法:电阻法利用石膏、尼龙、玻璃纤维等的电阻和它们的含水量有关。当把这些中间物加上电极放置在潮湿的土壤中,然后一段时间后,这些东西的含水量达到平衡。由于电阻和含水量间的关系,我们先前标定电阻和百分数间一定的对应关系,然后就可以通过这些组件,得到1~15大气压吸力范围内的水分读数。
3、中子散射(neutron scattering)法:中子法适合测定野外土壤水分。它根据氢在急剧减低快中子的速度并把它们散射开的原则,现在市面上已经有测定土壤水分的中子水分计。中子水分计有很多方面的优点,但是对有机质土壤有相当的限制,而且它不适宜测定0-15cm的土壤水分含量。
4、γ射线法:与中子仪类似,γ射线透射法利用放射源137Cs放射出γ线,用探头接收γ射线透过土体后的能量,与土壤水分含量换算得到。
5、TDR(Time Domain Reflectometry)法:TDR法是上世纪80年代发展起来的一种土壤水分测定方法,中文为时域反射仪。这种方法在国外应用相当普遍,国内才刚开始引进,当各部门都相当重视。TDR是一个类似于雷达系统的系统,有较强的独立性,其结果与土壤类型、密度、温度基本无关。而且还有很重要的一点就是,TDR能在结冰下测定土壤水分,这是其他方法无法比拟的。另外,TDR能同时监测土壤水盐含量,且前后两次测量的结果几乎没有差别。这种测定方法的精确度可见一斑。

一、常采用的水份测定方法:
1、热干燥法:
①常压干燥法(此法用的广泛);
②真空干燥法(有的样品加热分解时用);
③红外线干燥法(此法用的广泛);
④真空器干燥法(干燥剂法);
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
二、热干燥法
1、常压干燥法
(1)特点与原理
特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
(2)干燥法必须符合下列条件(对食品而言):
水分是唯一挥发成分
水分挥发要完全
食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
(3)烘箱干燥法的测定要点
取样(称样):注意防止水分的变化
干燥条件的选择三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。
(一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。)
(4)操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)
计算:水分=G2-G1/W
固形物(%)=100-水分%
G1——恒重后称量皿重量(g)
G2——恒重后称量皿和样品重量(g)
W——样品重量(g)
(5)烘箱干燥法产生误差的原因
样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是限制水分挥发;
食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;
在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);
被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;
烘干到结束样品重新吸水。
2、真空干燥法
(1)原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。
(2)操作方法
准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算:水分=G/W
G——样品中干燥后的失重(g)
W——样品重量(g)
真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
二、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)
蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。
(1)原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。
(2)步骤
准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
(3)计算:
水分=V/W
V——刻度管中水层的容量ml
W——样品的重量(g)
(4)常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的。
苯甲苯二甲苯CCl4
密度0.880.860.861.59
沸点80℃80℃140℃76.8℃
(5)选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。
(6)蒸馏法的优缺点
优点:热交换充分;受热后发生化学反应比重量法少;设备简单,管理方便
缺点:水与有机溶剂易发生乳化现象;样品中水分可能完全没有挥发出来;水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差;对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
三、卡尔—费休法---国家标准测微量水分
(1)原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
但该反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
(2)卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。
(3)配制:
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
(4)标定:
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度,不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于0.01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F=G*100/V
F——KF试剂的水当量(mg/ml)
V——KF滴定消耗试剂的体积(ml)
G——水的重量(g)
(5)步骤
对于固体样,如糖果必须预先粉碎,称0.30~0.50g样于称样瓶中
取50ml甲醇→于反应器中,所加甲醇要能淹没电极,用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录
计算:
水分=FV/W
F——KF试剂的水当量(mg/ml)
V——滴定所消耗的卡尔费休试剂(ml)
W——样品重量(g)
注:
①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;
②样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;
③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④固体样品细度以40目为宜,最好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。
四、水分活度值的测定
食品中水分活度的检验方法很多,如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。一般常用的是水分活度测定仪法(AW测定仪法)、溶剂萃取法和扩散法。水分活度测定仪法操作简便,能在较短时间得到结果。
1、AW测定仪法
⑴原理:在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化,从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。
⑵步骤
①仪器校正
两张滤纸→浸于氯化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内→然后将传感器的表头放在样品盒上,轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒温3小时后→将校正螺丝校正AW为9.00
②样品测定
取样→于15~25℃恒温后→(果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样→肉和鱼等固体试样需适当切细)→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中→加热2小时后→不断观察表头仪器指针的变化情况→等指针恒定不变时→所指的数值即为此温度下试样的AW值
2、溶剂萃取法
⑴原理:食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化,即萃取的水量与水相中的水分活度成比例,其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。
⑵步骤
称样1.00g→于250ml磨口三角烧瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振摇1小时→静置10分钟→吸50ml→于卡尔费休水分测定器中→加无水甲醇70ml→混合→用KF试剂滴至微红色→置电
流指针再不变即为终点→记录
求苯中饱和溶解水值:
取蒸馏水10ml代替样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定
⑶计算
AW=[H2O]n×10/[H2O]0
AW——样品中水分活度值
[H2O]n——从食品中萃取的水量,即从KF试剂滴定度乘滴定样品消耗KF试剂毫升数
[H2O]0——测定纯水中萃取水量
3、扩散法
样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下,分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品重量的增加和减少的量,求出样品中AW值。
五、其它测定水分方法
1、化学干燥法
化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器(玻璃或真空干燥器),通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重,然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量,此法在室温下干燥,需要较长时间,几天、几十天甚至几个月。
干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅胶、氧化氯等。
2、微波法
微波是指频率范围为103~3×105MHZ的电磁波。当微波通过含水样品时,因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗,所以测量微波能量的损耗就可以求出样品含水量。
3、红外吸收光谱法
红外线属于电磁波,波长0.75~1000μm的光。红外波段可分三部分:
①近红外区0.75~2.5μm;
②中红外区2.5~25μm;
③远红外区25~1000μm。
根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法。
拓展内容:1、食品检测技术

食品现代检测技术包括食品感官检测、食品理化检测、食品微生物检测的基础知识和检测方法做了较为详细的介绍,其中食品检测技术基础知识、食品的物理检测法、现代食品检测技术、食品感官检测技术、食品中一般成分的分析、食品中矿物质元素含量的测定、食品添加剂的检测、食品中有害物质的检测、食品微生物的检验等内容为重点内容。
2、食品安全的含义

(1)食品数量安全,即一个国家或地区能够生产民族基本生存所需的膳食需要。要求人们既能买得到又能买得起生存生活所需要的基本食品。
(2)食品质量安全:指提供的食品在营养,卫生方面满足和保障人群的健康需要,食品质量安全涉及食物的污染、是否有毒,添加剂是否违规超标、标签是否规范等问题,需要在食品受到污染界限之前采取措施,预防食品的污染和遭遇主要危害因素侵袭。
(3)食品可持续安全:这是从发展角度要求食品的获取需要注重生态环境的良好保护和资源利用的可持续。
3、安全标准

(一)食品相关产品的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属。
(二)食品添加剂的品种、使用范围、用量。
(三)专供婴幼儿的主辅食品的营养成分要求。
(四)对于营养有关的标签、标识、说明书的要求。
(五)与食品安全有关的质量要求。
(六)食品检验方法与规程。
(七)其他需要制定为食品安全标准的内容。
(八)食品中所有的添加剂必须详细列出。
(九)食品中禁止使用的非法添加的化学物质。
参考资料:1、食品检测技术_百度百科
2、食品安全_百度百科

最简单、最常用的就是失重法。即取一定量的土样准确称重M,然后将土样烘干至恒重[恒重的判定法则:前后两次烘干后的重量相等,即保持恒定不变]时,减少的重量就是水分的重量W,含水量=W/M×100%。

土壤水分的测定方法

(1) 烘干法(失重法)

烘干法是测量土壤水分的是最普遍的方法,也是标准方法,它用来测定土壤质量含水量。通常将从野外取来的原状土柱中称出已知重量的潮湿土壤样品,放在温度105℃的烘箱中烘干后再称重。加热而失去的水分代表潮湿样品中的土壤水分。

(2) 电阻法

电阻法是利用某些多孔性物质如石膏、尼龙、玻璃纤维等的电阻和它们的含水量有关系这一事实而采用的一种方法。当这些嵌有电极的块状组件放置在潮湿的土壤中时,它们吸收土壤水分一直达到平衡状态。块状组件的电阻由它们的含水量决定的,并依次由附近土壤水分张力或的吸力所决定。电阻读数和土壤水分百分数之间的关系可以用标定方法(calibration)来确定。这些块状组件在一段时间内用来测定田间选定位置的含水量。在1~15大气压吸力范围内它们给出相当准确的水分读数。

(3) 中子散射(neutron scattering)
中子散射法是测定野外土壤水分的独特方法。中子水分计的有效性是基于这一原则,即氢在急剧减低快中子的速度并把它们散射开的能力方面是比较独特的。在图6-3中说明了中子水分计的原理。中子水分计虽然昂贵,但是它具有多方面的优点,并且能相当准确地测定矿质土壤中作为化合氢的主要来源的水的含量。这一方法对于有机质土壤有明显的限制,因为有机质中许多化合氢是以水以外的其他形式存在。此外它不适宜测定表层0-15厘米的土壤水含量。

(4) TDR法
TDR法是20世纪80年代初发展起来的一种测定方法它首先发现可用于土壤容积含水量的测定,继而又发现其可用于土壤含盐量的测定。TDR英文全称是Time-Domain-Reflectometry,简写为TDR,中文译为时域反射仪。TDR法在国外已较普遍使用,在国内也有些研究机构开始引进和开发TDR。

TDR系统类似一个短波雷达系统,可以直接、快速、方便、实地监测土壤水盐状况,与其它测定方法相比,TDR具有较强的独立性,测定结果几乎与土壤类型、密度、温度等无关。将TDR技术应用于结冰条件下土壤水分状况的测定,可得到满意的结果,而其它测定方法则是比较困难的。TDR另一个特点是可同时监测土壤水盐含量,在同一地点同时测定,测定结果具有一致性。而二者测定是完全独立的,互不影响。

土中的水分结晶水、结合水及自由水。测量土的含水率试验方法有
烘干法、酒精燃烧法、和比重法
烘干法是测定含水的标准方法,适用黏质土、粉土、砂类土、砂砾土、有机土和冻土类。
酒精燃烧法适用快速简易测定细粒土(含有机质的除外)的含水率。
比重法是通过测定湿土体积,估计土粒比重,间接计算土的含水率,由于试验时没考虑温度影响所以结果准确度差,适用于砂类土。

补充一个简单的野外速测法——酒精灼烧法。新鲜土样连铝盒称重,加入酒精灼烧,烧干后再次称重计算水分。
简单易行的野外方法,无需设备,但精度也相应较差。


土壤水分测定方法有哪些
中子水分计虽然昂贵,但是它具有多方面的优点,并且能相当准确地测    定矿质土壤中作为化合氢的主要来源的水的含量。这一方法对于有机质土壤有明显的限制,因为有机质中许多化合氢是以水以外的其他    形式存在。此外它不适宜测定表层0-15厘米的土壤水含量。

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测定土壤含水量可掌握作物对水的需要情况,对农业生产有很重要的指导意义,其主要方法有称重法,张力计法,电阻法,中子法,r-射线法,驻波比法,时域反射法、高频振荡法及光学法等。土壤含水量常用重量含水率与体积含水率表示,重量含水率是指土壤中水分的重量与相应固相物质重量的比值,体积含水率是...

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