铜盐-EDTA容量法

EDTA-钡盐容量法~

方法提要
在微酸性溶液中，加入过量的氯化钡，使硫酸根定量与钡离子生成硫酸钡沉淀，剩余的钡离子，在pH=10的介质中，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在滴定中，不但过量的钡离子被EDTA滴定，而且原水样中的钙、镁离子也同时被滴定，其所消耗的滴定剂可通过相同的条件下滴定另一份为加入沉淀剂的同体积水样而扣除。为使滴定终点清晰，应保证试液中有一定量的镁，为此可用钡、镁混合溶液作沉淀剂。由通过空白试验而确定的加入的钡、镁所消耗的滴定剂体积，减去沉淀硫酸盐后剩余的钡、镁所消耗滴定剂体积，即可计算出现消耗于沉淀硫酸盐的钡量，进而求出硫酸盐的含量。
本方法最佳测定范围为10～150mg/LSO2-4。
试剂
盐酸。
钡、镁混合溶液［c(Ba2+)=0.01mol/L，c(Mg2+)=0.005mol/L］ 称取2.44g氯化钡(BaCl2·2H2O)、1.02g氯化镁(MgCl2·6H2O)共溶于适量的纯水中，稀释至1000mL。
缓冲溶液(pH=10) 称取67.5gNH4Cl溶于300mL蒸馏水中，加570mLNH4OH，用纯水稀释至1000mL。
铬黑T指示剂(5g/L) 称取0.5g铬黑T溶于100mL三乙醇胺中。
刚果红试纸。
氯化钡溶液(100g/L) 称取10g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于纯水中，稀释至100mL。
EDTA标准溶液c(EDTA)≈0.0100mol/L 称取3.72gEDTA二钠盐溶于1000mL蒸馏水中，摇匀。按下述方法标定其浓度。
锌标准溶液c(Zn)≈0.0100mol/L称取0.65g纯金属锌粒溶于盐酸中，置于水浴上温热至完全溶解，移至容量瓶中，定容至1000mL，按实际称取锌粒质量计算锌标准溶液的浓度(mol/L)(锌的摩尔质量为65.38g/mol)。
标定 吸取5.00mL锌标准溶液于150mL锥形瓶中，加入25mL蒸馏水，加入几滴NH4OH至有微弱氨味，再加入5mL缓冲溶液(pH=10)和4滴铬黑T指示剂;在不断振荡下，用EDTA标准溶液滴定至不变的天蓝色，同时做空白试验。按吸取锌标准溶液的体积和浓度，以及滴定锌标准溶液和空白试验所消耗EDTA标准溶液的体积，计算EDTA标准溶液的浓度(mol/L)。
分析步骤
吸取5mL水样于10mL比色管中，加2滴(1+1)HCl、5滴100g/LBaCl2溶液，摇匀，观察沉淀生成情况，按表81.1确定取样体积及钡、镁混合溶液用量。
表81.1 取样体积及钡、镁混合溶液用量


根据水样中硫酸盐含量，吸取适量水样于150mL锥形瓶中，补加纯水至50mL;若取样量大于50mL，则加热浓缩至50mL。放入一小块刚果红试纸，滴加(1+1)HCl至试纸变成蓝紫色，在电热板加热沸腾2～3min。趁热准确加入一定量的钡、镁混合溶液，边加边摇动，并再次将试液加热至沸。取下锥形瓶，在室温下静置6h。加入5mL缓冲溶液(pH=10)、5滴铬黑T指示剂，摇匀后用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。消耗EDTA标准溶液的体积V1。
吸取相同体积的水样于150mL锥形瓶中，补加纯水至50mL。加入5mL缓冲溶液(pH为10)、5滴铬黑T指示剂，摇匀后，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为滴定水样中钙、镁离子消耗EDTA标准溶液的体积V2。
空白试验吸取50mL纯水于150mL锥形瓶中，按水样分析步骤准确加入相同量的钡、镁混合溶液操作，得空白试验消耗EDTA标准溶液的体积V0。
按下式计算硫酸根(SO2-4)的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(SO2-4)为水样中硫酸盐的质量浓度，mg/L;V0为加入的钡盐(空白)消耗EDTA标准溶液的体积，mL;V为所取水样体积，mL;V1为总硬度和剩余钡盐消耗EDTA标准溶液的体积，mL;V2为总硬度消耗EDTA标准溶液的体积，mL;c为EDTA标准溶
液的浓度，mol/L;96.06为SO2-4的摩尔质量的数值，单位用g/mol。
注意事项
EDTA容量法的主要干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸强胺可使高铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。

方法提要
在强碱性溶液中，铁、钛、锰等杂质呈氢氧化物与铝盐分离。在pH6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，铅盐-EDTA间接配位滴定法测得三氧化二铝含量。测定范围:1%～40%。
试剂
硝酸铅标准溶液c［Pb(NO3)2］=0.02mol/L称取6.62gPb(NO3)2置于400mL烧杯中，溶于水中，加1mLHNO3，用水稀释至1000mL。
标定:移取20.00mLEDTA标准溶液(0.05mol/L)，置于250mL烧杯中，加50mL水，加入1滴二甲酚橙指示剂，滴加4mol/LNaOH溶液至溶液变为紫色，再用(2+98)HCl中和至黄色，再加10mLHAc-NaAc缓冲溶液，用硝酸铅标准溶液滴定至微紫色为终点。由滴定消耗硝酸铅标准溶液的体积及所取EDTA标准溶液的浓度和体积，计算硝酸铅标准溶液的浓度(mol/L)。
其他试剂与本章50.2.2氟化物取代锌盐-EDTA容量法相同。
分析步骤
称取0.1g(精确至0.0001g)试样置于银坩埚中，加数滴无水乙醇、2～3gNaOH和少许Na2O2，放入高温炉中，从低温升至700℃熔融15～30min，取出冷却。将坩埚放入已盛有70mLNaOH溶液(10g/L)的150mL烧杯中，加盖表面皿，煮沸(锰高时加几滴无水乙醇)，冷却，用氢氧化钠溶液(10g/L)洗净坩埚。用慢速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液(10g/L)洗净烧杯，并洗涤沉淀10～12次，滤液用250mL烧杯承接，沉淀弃去。
滤液中放入一小片刚果红试纸，加入50.00mLEDTA标准溶液(0.05mol/L)，用(1+1)HCl中和至刚果红试纸刚变紫色。加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用硝酸铅标准溶液滴定至呈紫红色为终点。
按下式计算三氧化二铝的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Al2O3)为三氧化二铝的质量分数，%;V0为滴定空白溶液消耗硝酸铅标准溶液的体积，mL;V为滴定试样溶液消耗硝酸铅标准溶液的体积，mL;c为硝酸铅标准溶液的浓度，mol/L;m为称取试样的质量，g;50.98为1/2Al2O3的摩尔质量的数值，单位用g/mol。

方法提要

取分离二氧化硅后的滤液(本章50.5.1或50.5.2)，加入过量EDTA标准溶液同时配位铁、铝、钛。然后在pH4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以亚硝基R盐为指示剂，硫酸铜标准溶液滴定过剩的EDTA，得到铁、铝、钛合量，从中减去铁和钛量即得三氧化二铝含量。测定范围:1%～40%。

试剂

乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH4.5)称取77gNH₄Ac，溶于水中，加58.9mLHAc，用水稀释至1000mL。

硫酸铜标准溶液c(CuSO₄)≈0.02mol/L称取5gCuSO₄·5H₂O溶于水，加1滴H₂SO₄，用水稀释至1000mL。

标定:分取20.00mLEDTA标准溶液置于250mL烧杯中，加水至100mL，加20.0mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=4.5)及2mL亚硝基R盐指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液由浅黄色变至翠绿色，最后变至黄色充满整个溶液为终点。由滴定消耗的硫酸铜标准溶液的体积及所取EDTA标准溶液的浓度和体积，计算硫酸铜标准溶液的浓度(mol/L)。

刚果红试纸。

亚硝基R盐指示剂(2g/L)。

其他试剂与本章50.2.2氟化物取代锌盐-EDTA容量法相同。

分析步骤

分取50.0mL本章50.5.1或50.5.2重量法分离二氧化硅后的试样溶液置于250mL烧杯中，加入25.00mLEDTA标准溶液，立即搅拌以免局部浓度过大而析出。放入一小片刚果红试纸，用(1+1)NH₄OH中和刚果红试纸刚变紫色。加入20.0mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，用水稀释至100mL，加热煮沸3～5min，取下，在室温下自然冷却，用水吹洗表面皿和烧杯壁。

加入2mL亚硝基R盐指示剂，以硫酸铜标准溶液滴定至溶液由浅黄色经翠绿色突变至黄色充满整个溶液为终点，测得铁、铝、钛合量。

按下式计算三氧化二铝的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Al₂O₃)为三氧化二铝的质量分数，%;V₀为滴定空白溶液所消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL;V₁为滴定试样溶液所消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL;c为硫酸铜标准溶液的浓度，mol/L;V₂为分取试样溶液的体积，mL;V为试样溶液的总体积，mL;m为称取试样的质量，g;w(TiO₂)为二氧化钛的质量分数，%;w(Fe₂O₃)为三氧化二铁的质量分数，%;50.98为1/2Al₂O₃的摩尔质量的数值，单位用g/mol;0.6381为二氧化钛对三氧化二铝的换算因数;0.6384为三氧化二铁对三氧化二铝的换算因数。

注意事项

1)由于铜与EDTA配合物的稳定常数大于铝和钛，所以过量的铜会取代铝、钛-EDTA配合物中的铝和钛，因此，滴定至黄绿色充满整个溶液并在3～4s内不消失为终点。滴定到终点时，EDTA要整滴加入，使终点明显，同时溶液一定要冷却至室温，否则由于温度高其取代反应会加速。

2)如有大量的铂离子进入溶液，或试样中含铜、铅、铬、锌等有色金属离子时，由于这些元素均与EDTA配位，需用氟化物取代。操作步骤:在硫酸铜标准溶液滴定至终点的试样溶液中，加入10mL300g/LKF溶液，煮沸1～2min，迅速于流水中冷却，继续用硫酸铜标准溶液滴定至黄绿色为终点，记下消耗硫酸铜标准溶液的毫升数，计算铝、钛合量。

3)当试样含铬高时，由于三价铬与EDTA的配合物颜色较深，影响终点判别，宜用CyDTA容量法测定。

4)由于锰和EDTA在pH4.5时形成不稳定的配合物，近终点时因铜取代锰使终点很快消失，所以有锰存在时，必须用硫酸铜标准溶液滴定至稳定的黄绿色在3～4s内不消失为止。锰含量大于1%时，不仅终点不稳定，而且结果偏高，在这种情况下，应将锰分离后再测定。

5)简项分析时，可单独称样分析，分析步骤见本章50.2.2氟化物取代锌盐-EDTA容量法。

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