用原子分光光度法和双硫腙比色法测铅含量用时和成本比较

试比较用双硫腙分光光度法测定水样中铅，镉，锌的原理，显色条件等有何异同处~

无公害食品 海水养殖用水水质 1 范围
本标准规定了海水养殖用水水质要求、测定方法、检验规则和结果判定。
本标准适用于海水养殖用水。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB／T 7467 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
GB／T 12763.2 海洋调查规范 海洋水文观测
GB／T 12763.4 海洋调查规范 海水化学要素观测
GB／T 13192 水质 有机磷农药的测定 气相色谱法
GB 17378（所有部分） 海洋监测规范
3 要求
海水养殖水质应符合表1要求。
表1 海水养殖水质要求
序号 项 目 标 准 值
1 色、臭、味 海水养殖水体不得有异色、异臭、异味
2 大肠菌群，个／L ≤45 000，供人生食的贝类养殖水质≤500
3 粪大肠菌群，个／L ≤2 000，供人生食的贝类养殖水质≤140
4 汞，mg／L ≤0.000 2
5 镉，mg/L ≤0.005
6 铅，mg／L ≤0.05
7 价铬，mg／L ≤0.01
8 总铬，mg／L ≤0.1
9 砷，mg／L ≤0.03
10 铜，mg／L ≤0.0l
11 锌，mg／L ≤0.1
12 硒，mg／L ≤0.02
13 氰化物，mg／L ≤0.005
14 挥发性酚，mg／L 0.005
15 石油类，mg／L ≤0.05
表1（续）
序号 项 目 标 准 值
16 六六六，mg／L ≤ 0.001
17 滴滴涕，mg／L ≤ 0.000 05
18 马拉硫酸，mg／L ≤ 0.000 5
19 甲基对硫磷，mg／L ≤ 0.000 5
20 乐果，mg／L ≤ 0.1
21 多氯联苯，mg／L ≤ 0.000 02 4 测定方法
海水养殖用水水质按表2提供方法进行分析测定。
表2 海水养殖水质项目测定方法
序号 项目 分 析 方 法 检出限，mg／L 依据标准
1 色、臭、味 （1）比色法 （2）感官法 –– GB/T 12763.2GB 17378
2 大肠菌群 （1）发酵法 （2）滤膜法 – GB 17378
3 粪肠菌群 （1）发酵法 （2）滤膜法 – GB 17378
4 汞 （1）冷原子吸收分光光度法（2）金捕集冷原子吸收分光光度法（3）双硫棕分光光度法 1.0×10–62.7×10–64.0×10–4 GB 17378GB 17378GB 17378
5 镉 （1）双硫腙分光光度法（2）火焰原子吸收分光光度法（3）阳极溶出伏安法（4）无火焰原子吸收分光光度法 3.6×10–39.0×10–59.0×10–51.0×10–5 GB 17378GB 17378GB 17378GB 17378
6 铅 （1）双硫腙分光光度法 （2）阳极溶出伏安法 （3）无火焰原子吸收分光光度法 （4）火焰原子吸收分光光度法 1.4×10–33.0×10–43.0×10–51.8×10–3 GB 17378GB 17378GB 17378GB 17378
7 六价铬 二苯碳酰二肼分光光度法 4.0×10–3 GB/T 7467
8 总铬 （1）二苯碳酰二肼分光光度法 （2）无火焰原子吸收分光光度法 3.0×10–44.0×10–4 GB 17378GB 17378
9 砷 （1）砷化氢-硝化氢-硝酸银分光光度法 （2）氢化物发生原子吸收分光光度法 （3）催化极谱法 4.0×10–46.0×10–51.1×10–3 GB 17378GB 17378GB 7585
10 铜 （1）二乙氨基二硫化甲酸钠分光光度法 （2）无火焰原子吸收分光光度法 （3）阳极溶出伏安法 （4）火焰原子吸收分光光度法 8.0×10–52.0×10–46.0×10–41.1×10–3 GB 17378GB 17378GB 17378GB 17378
11 锌 （1）双硫腙分光光度法 （2）阳极溶出伏安法 （3）火焰原子吸收分光光度法 1.9×10–31.2×10–33.1×10–3 GB 17378GB 17378GB 17378
表2 （续）
序号 项目 分 析 方 法 检出限，mg／L 依据标准
12 硒 （1）荧光分光光度法（2）二氨基联苯胺分光光度法（3）催化极谱法 2.0×10–44.0×10–41.0×10–4 GB 17378GB 17378GB 17378
13 氰化物 （1）异烟酸-唑啉酮分光光度法（2）吡啶-巴比士酸分光光度法 5.0×10–43.0×10–4 GB 17378GB 17378
14 挥发性酚 蒸馏后 4-氨基安替比林分光光度法 1.1×10–3 GB 17378
15 石油类 （1）环已烷萃取荧光分光光度法（2）紫外分光光度法（3）重量法 6.5×10–33.5×10–30.2 GB 17378GB 17378GB 17378
16 六六六 气相色谱法 1.0×10–6 GB 17378
17 滴滴涕 气相色谱法 3.8×10–6 GB 17378
18 马拉硫磷 气相色谱法 6.4×10–4 GB/T 13192
19 甲基对硫磷 气相色谱法 4.2×10–4 GB/T 13192
20 乐果 气相色谱法 5.7×10–4 GB 13192
21 多氯联苯 气相色谱法 1.0×10–6 GB 17378
注：部分有多种测定方法的指标，在测定结果出现争议时，以方法（1）测定为仲裁结果。 5 检验规则
海水养殖用水水质监测样品的采集、贮存、运输和预处理按GB/T 12763.4 和GB 17378.3的规定执行。
6 结果判定
本标准采用单项判定法，所列指标单项超标，判定为不合格。

原子吸收光谱法：
样品灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
二硫腙比色法：
样品消化后，pH 8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。

扩展资料：
铅污染对人体的危害
通过摄取食物、饮用自来水等方式把铅带入人体，进入人体的铅90%储存在骨骼，10%随血液循环流动而分布到全身各组织和器官，影响血红细胞和脑、肾、神经系统功能，特别是婴幼儿吸收铅后，将有超过30%保留在体内，影响婴幼儿的生长和智力发育。
由于铅是蓄积性的中毒，只有当人体中铅含量达到一定程度时，才会引发身体的不适，在长期摄入铅后，会对机体的血液系统、神经系统产生严重的损害，尤其对儿童健康和智能的危害产生难以逆转的影响。
神经衰弱是铅中毒早期和较常见症状之一，表现为头昏、头痛、全身无力、记忆力减退、睡眠障碍、多梦等。多发性神经病，可分为感觉型、运动型和混合型感觉型表现为肢端麻木和四肢末端呈手套袜子型感觉障碍 ；运动型表现有肌无力和肌肉麻痹。
消化系统症状轻者可表现为口内金属味，食欲不振，上腹部胀闷、不适，腹隐痛和便秘；重者出现腹绞痛。血液系统主要是铅干扰血红蛋白合成过程，而导致贫血。一般情况下，铅中毒经驱铅治疗后，可很快恢复，除铅中毒性脑病外，很少有后遗症。
参考资料来源：百度百科-铅含量测定

最简单的方式是购买知名厂家的产品，比如waters,agilent等公司的产品，优点是用的人多，另外产品出现问题的可能性也比较小，
缺点是可能比较贵，另外也不一定适合自己的色谱条件。
第二是多听听同行的建议，选择一个合适的且不是太贵的色谱柱，可能是大家经常采用的方法，因为有前人的使用基础，
第三是参考文献，因为一般都有谱图，最后的结果能大概估计的到，缺点是文献可能太早，方法比较陈旧，另外方法也不一定能完好
重现。
第四是多积累一些色谱柱方面的知识，了解不同品牌色谱柱的特性，选择合适的公司的色谱柱进行尝试，这需要有一定的经验，如果
根据理论的知识最后选择到了更合适的色谱柱，那对自己能力也是一个提高，我鼓励大家有机会可以多做这方面的尝试。
在选择色谱柱之前，先多了解自己的样品和杂质，他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等，
例如：样品是极性的且弱酸性的，就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测，即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的
色谱柱。
如果样品极性太强，或酸性太强，可以选择CN，NH2，或硅胶柱，也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱（缺点
与下面所说的阳离子类似）。
若样品是碱性的，可选择高纯硅胶柱（高纯硅胶缺少金属杂质，且硅胶端基封尾），或一些经过修饰的C18柱（如极性嵌入技
术或碱去活技术等），他们都会减少碱性化合物的拖尾，一般会选择中性或偏碱的条件下做，因为这样可增加碱性样品的保留。
而如果碱性化合物的极性太强，或碱性太强，可以选择宽pH的C18色谱柱在高pH值检测（优点是方法开发简单，缺点是目前实
现这一技术的色谱柱品牌比较少，价格也高），或者选用HILIC色谱柱（硅胶柱在反相条件下使用，这也是很经典的检测碱性样品的
方法）。
早期也有使用C18+离子对试剂的方法（一般是强阳离子对试剂，缺点是离子对试剂平衡时间长，对流动相pH要求比较精密，否
则很难重复实验，另外离子对试剂很难洗下来，基本上用了离子对的色谱柱就不能再用于其它实验），或者选择强离子交换柱（缺点
是不能用来分析其它样品，对流动相pH要求比较精密，否则很难重复实验）
分析完自己的样品，就可以开始选择色谱柱了，首先了解各大公司的色谱柱的分类，可以让厂家的技术人员推荐合适的色谱柱
，很多公司会很愿意提供试用，这样就没有试用色谱柱的经济成本了，当然试用是需要花时间和精力的，这也是对自己色谱理论的一
次考验。
在选好一个合适的色谱柱之后，就要考虑选择哪家供应商，我这个卖色谱柱的人很关心这一点，相信各位色谱使用者也很关心
， 色谱柱的生产厂家是第一优先考虑的，毕竟技术实力强且售后有保障，
其次是各生产厂家的一级代理商，选择一级代理商一是价格可能便宜，二是出现假货或是售完不管的可能性比较小，
第三是选择自己熟悉的经销商去采购，因为该供应商是自己长期的合作伙伴，售后应该是有保障的，缺点是不一定会拿到很好
的价格。
我经常会给客户采购自己并不直接代理的色谱柱，当我购买时最看重的还是售后问题，经常有同行跟我推销知名公司的水货，
这个我是不敢买的，虽然价格肯定会便宜些，但是来路不明的产品出了质量问题，以后售后就麻烦了。
有客户问我如何鉴别色谱柱真伪或是否全新，鉴别是否全新主要看外包装是否有破损，或被开封过，还可以跟厂家对序列号来
确定出货日期，最重要的还是要拿到色谱柱之后测试柱性能，一是判断色谱柱好坏，二是以后购买色谱柱也有个比较，三是评价旧色
谱柱什么时候不能使用。至于鉴别真伪，我起初觉得这个问题没有意义，因为自己认为消耗品毕竟是个长期生意，分销商们是不会不
要信誉的，但是最近发现确实真的有不法商人买旧色谱柱回去充填当新柱卖。

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图木舒克市19545724109： 原子分光光度计怎么测废水中铅含量 - ？
池溥依克： 1、配制铅标准溶液:0mg/l,0.25mg/l,0.5mg/l,1mg/l,2mg/l 2、处理水样:将取好的废水倒入50ml的比色管中,然后加入1ml的浓硝酸进行消解. 3、开机,按照正常测定其它金属元素的方式使用铅灯进行检测. 注意:确保废水样品中铅浓度在标准溶液范围内,如原水浓度较高,可先进行稀释.

图木舒克市19545724109： 怎么样测定一种混合物中是否含有铅及其化合物? - ？
池溥依克： 含铅的话,可以用硫化氢检查,生成黑色沉锭!

图木舒克市19545724109： 化妆品火焰原子分光光度法测定铅含量原理是什么? ？
池溥依克： 基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线,且吸收量与样品中的铅含量成正比.方法:将样品进行预处理,使样品中的铅以离子形态存在于试液中,试液中离子被原子化后,导入火焰原子分光光度计,在条件不变的情况下,测量被吸收射线的强度,与标准强度进行对比,进行定量.中国的化妆品的标准 铅的含量是每公斤小于等于40毫克,汞含量每公斤小于等于1毫克,砷每公斤小于等于10毫克.该法是目前测定化妆品铅含量的标准法,简便而且高效.铅是重金属污染中毒性较大的一种,一旦进入人体并且超标将很难排除.能直接伤害人的脑细胞,特别是胎儿的神经系统,可造成先天智力低下;对老年人会造成痴呆等.另外还有致癌、致突变作用.

图木舒克市19545724109： 试比较用双硫腙分光光度法测定水样中铅,镉,锌的原理,显色条件等有何异同处 - ？
池溥依克：[答案] 无公害食品 海水养殖用水水质 1 范围 本标准规定了海水养殖用水水质要求、测定方法、检验规则和结果判定. 本标准适用... GB 17378GB 17378GB 17378 5 镉 (1)双硫腙分光光度法(2)火焰原子吸收分光光度法(3)阳极溶出伏安法(4)无火...

图木舒克市19545724109： 如何用最简单的方法与仪器来检测自来水或者矿泉水的水质是否铅超标? - ？
池溥依克： 最简单的就是买瓶硬水测试液(也叫软水硬度指示液),取100ml水,加入指示液0.4g(配置的小勺子一勺),变蓝合格,变红不合格.

图木舒克市19545724109： 食品中的重金属铅的检验方法和标准 - ？
池溥依克： 目前能用于重金属铅测定的方法大致分两种:分光光度法和原子吸收法. 两者都需要将样品处理成无机盐溶液 用消解后仪器检测 也就是消解后做 ,然后可以通过显色后用分光光度计检测或者直接进原吸进行分析,即“仪器检测”.两种方法操作流程大致相似,不过都不是那么“简便”的哦!当然也有一种比较粗略的方法,采用目视比色法半定量检测.但一般都是第三方做,或权威机构做 质监局! 对于标准值,不同食品的标准值有一点点不同!

图木舒克市19545724109： 工业废水中铅含量的测定论文 - ？
池溥依克： 水中铅测定方法详解(1) 在中性和碱性溶液中,双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物,溶于有机溶剂而呈洋红色.反应灵敏,最大吸收波长为520nm,摩尔吸光系数(ε)6.86*104L/(mol·cm). 有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳...

图木舒克市19545724109： 大气中可吸入颗粒物的测定中如何才样布点 - ？
池溥依克：[答案] 大气中颗粒物质的测定项目有:总悬浮颗粒物的测定、可吸入颗粒物(飘尘)浓度及粒度分布的测定、自然降尘量的测定、... 后一方法灵敏度高,适合含硒量低的样品. (6)铅:一般用原子吸收分光光度法或双硫腙分光光度法测定. (7)铜、锌、镉...