怎么分析XRD图谱

如何简单分析XRD图谱~

首先简单说下原理——
角度θ为布拉格角或称为掠射角。关于XRD的测量原理比较复杂，要知道晶体学和X射线知识。简单的来说（对粉末多晶）：当单色X射线照射到样品时，若其中一个晶粒的一组面网（hkl）取向和入射线夹角为θ，满足衍射条件，则在衍射角2θ（衍射线与入射X射线的延长线的夹角）处产生衍射。
但在实际应用中，我们只需用仪器做出XRD图谱，然后根据pdf卡片来知道所测物质的种类，和结构。pdf卡片是X射线衍射化学分析联合会建立的物质的衍射数据库。他们制备了大量的物质，使用者只要把自己的图谱和标准图谱对比就能知道自己的物质种类及结构。随着计算机技术的发展，现在都是通过导入研究者测试得到的XRD图谱，电脑软件（如Jade）通过匹配度寻找与之比配的pdf卡片，很方便。
在XRD中，不仅可以定性得到物质的种类，相结构。而且可以通过谢乐公式得到晶粒尺寸以及通过精修手段得到晶胞常数。

实际操作过程中，一般都能得到一个XRD的测试图谱，在你尽可能提供多的信息情况下，比如物相的制备方法，所包含的元素等，与标准卡片对比，找到跟你XRD图谱一样的标准图谱，再分析，当然得到的结果中可能有多种物相，那样你就得根据你图谱上的峰的位置一条一条地去找卡片库，匹配，然后就OK了

1、在衍射仪获得的XRD图谱上，如果样品是较好的"晶态"物质，图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的“尖峰”。

2、如果这些“峰”明显地变宽，则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于300nm，可以称之为"微晶"。

3、Scherrer (1918)揭示了衍射峰的增宽是对应晶面方向上的原子厚度(层数)不足以在偏离Bragg条件下相干减弱(destructivelyinterference)衍射峰。 当衍射峰宽度增加到接近其高度时(或高度下降到接近其宽度时), 可认为样品是非晶。

4、同一物质的话，峰窄说明晶粒比较大，和结晶度无关。同一台仪器测试且测试条件相同的情况下，峰高的比较多才能说明结晶情况较好。

扩展资料

1、晶态物质对X射线产生的相干散射表现为衍射现象，即入射光束出射时光束没有被发散但方向被改变了而其波长保持不变的现象，这是晶态物质特有的现象。绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质，都能产生X射线衍射。

2、晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构。晶体的X射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换，包含了晶体结构的全部信息。用少量固体粉末或小块样品便可得到其X射线衍射图。

3、晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。

4、因此，通过样品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定；通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析。

参考资料来源：百度百科-XRD

1、XRD图中有很多信息，如组成（物相）和结构、粒度、应力、结晶度等，其分析方法各不相同。

2、比如，若是做物相分析，样品是已知物质的，你只要将XRD图谱与标准图进行比对就可以大致判断，一般设备中都会提供已知物数据库，供调用比对。

3、当然杂相分析就需要一定的经验了，不是一两句话就能说清楚的。

4、若是做的未知物（新物相），则必须做纯，再用相应软件如PowderX等来处理，也有一定的技巧。

扩展资料：

分析XRD图谱常用的软件：

有Pcpdgwin，Search match，High score和Jade，比较常用的是后两种。

一、High score

1、可以调用的数据格式更多。

2、窗口设置更人性化，用户可以自己选择。

3、谱线位置的显示方式，可以让你更直接地看到检索的情况

4、手动加峰或减峰更加方便。

5、可以对衍射图进行平滑等操作，使图更漂亮。

6、可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。

7、可以进行0点的校正。

8、可以对峰的外形进行校正。

9、可以进行半定量分析。

10、 物相检索更加方便，检索方式更多。

11、可以编写批处理命令，对于同一系列的衍射图，一键搞定。

二、Jade

和Highscore相比自动检索功能少差，但它有比之更多的功能。

1、它可以进行衍射峰的指标化。

2、进行晶格参数的计算。

3、根据标样对晶格参数进行校正。

4、轻松计算峰的面积、质心。

5、出图更加方便，你可以在图上进行更加随意的编辑。

此外，还有Pcpdgwin和searc。

参考资料来源：百度百科-xrd

峰的面积表示晶体含量，面积越大，晶相含量越高。
峰窄说明晶粒大，可以用谢乐公式算晶粒尺寸。
峰高如果是相对背地强度高，表示晶相含量高，跟面积表示晶相含量一致。
峰高如果是A峰相对B峰高很多，“两峰的高度比A/C”相对标准粉末衍射图对应峰的高度比要大很多，那么这个材料是A方向择优取向的

你给出的XRD谱，已经是JCPDS（粉未衍射标准联合会）发行的PDF《粉末衍射卡片集》（Powder Diffraction Files,简称 PDF卡片）：80-0074
ZnO。这个卡片上的所有参数、信息，你都可以引用。因为作这张谱图的试样是作者千辛万苦提纯、精选的，谱图多次作XRD谱、谱线精修等才得到的、被收集的。其中可利用的数据、参数和信息见下述内容：
粉末衍射卡片
《粉末衍射卡片集》（Powder Diffraction Files,简称 PDF卡片）是目前收集最丰富的多晶衍射数据集，包括无机化合物、有机化合物、矿物质、金属和合金等。1969年美国材料测试协会（ASTM）与英、法、加等多国相关协会联合组成粉末衍射专业委员会（CPD）收集、整理、编辑、出版PDF卡片，每年达到无机相和有机相各一组，每组1500-2000张不等。1967年前后，多晶粉末衍射谱的电子计算机检索程序和数据库相继被推出，PDF的电子版先后发行过四种以上。
PDF（或JCPDS或ASTM）卡片各栏的内容示意如下：
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1区：晶面间距d值区（左上角）——1a,1b,1c是2θ<90°角区的三条最强谱线的d值（Å），1d是该物相的最大d值。
2区：谱线相对强度I/I1区——最强线为100，相对强度值对应于1区的谱线。
3区：衍射实验条件区——射线源（Rad），滤波片(Filler)，园筒相机内径(dia.)，所能测的最大面间距(cut off)，相对强度测量方法(I/I1)——G. C. Diffractometer(盖革计数器衍射仪法)；Calibrated Strip(强度标定法);Visual(目测法)等；d corr. Abs?(d值经法吸收校正否？)；Ref (参考文献)。
4区：晶体学参数区——晶系（Sys.）,空间群(S. G. ,前面是国际符号，后面是熊夫利符号)，晶胞数据（a0，b0，c0），轴率（A= a0/b0，C= c0/b0），轴角α、β、γ。单位晶胞内分子数（Z），单位晶胞体积(V)，Ref (该区数据参考文献)。
5区：光学及其它物性区——折射率（ε或ω分别为四方、三方、六方晶系平行于或垂直于光轴的折射率，α、β、γ分别是三斜、单斜、正交晶系的三个主折射率），光学符号（Sign），光轴角(zV)，D密度，Dx基于XRD谱法测试的密度，熔点（mp），颜色(color)等。
6区：样品来源、制备方法，化学成分相关资料区——S. P. (升华点)，D. P.(分解温度)，T. P. (转变点)。
7区：物相的化学式或英文名称区——
（1）对于含金及金属的氢化物、硼化物、碳化物、氮化物、氧化物等，在其化学式(常放括号内)后也给出单位晶胞的“化学式分子”数目的数字和代表布拉维空间格子类型的字母。其字母代表的14种布拉维格子为：
B 体心立方 cI， C 简单立方 cP， F 面心立方 cF， H 简单六方 hP，
M 简单单斜 mP，N 底心单斜 mC，O 简单正交 oP， P 体心正交 oI，
Q 底心正交 oC， R 简单菱方 hR，S 面心正交 oF， T 简单四方 tP，
U 体心四方 tI， Z 简单三斜 aP
如，（ZrO2 12M，表示ZrO2属简单单斜（缩写为mP）格子，晶胞中12个ZrO2。
如果两个相仅结构不同而其它特征均同，则在字母前加小写字母以资区分，如（Se）32aM，（Se）32bM。
（2）对于层状结构的物相，在其化学式或化学名称后也给出表示多型的符号。其中的数字部分代表单位晶胞内结构单元层的数目，字母代表晶系：
c立方晶系，H六方晶系，M单斜晶系，O正交晶系，R三方晶系(菱面体)，T三方晶系（六方体），Tr三斜晶系，Tt四方晶系。
如果两个多型体的物相、重复层数和晶系均相同，则在字母后用脚标1,2区分。如白云母的2M1物相和2M2物相。
8区：物相的化学式和矿物名或俗名区——
（1）此处显示点式化学式或结构式化学式。点式常乘上适当倍数以便与左边7区的化学式一致。矿物名时加括号表示是人造矿石。矿物名后也可附加如7区所用的表示多层的符号。
（2）右上角用星号等注解所列数据的可靠程度（精度标签QM）：
★ 和*——较高可靠性数据；
I ——数据可靠性稍差、已指标化的数据，强度是估计的，准确性不如星号的；
（空白无符号）——数据一般性可靠；
O ——数据取自多相混合物，精度不高；
C ——由结构参数出发计算所得的数据。
这些符号也标注在检索手册中每行索引的最左边，含义相同。
9区：物相所有的衍射数据区——面间距d（Å ）、相对强度I/I1和衍射指数hkl。
本区有时出现的注解字母及其含义是：
α1 ——由α1辐射产生的衍射线；
β ——由于β线的出现或与β线重迭而强度不确定的线；
b ——宽的、弥散或模糊的衍射线；
d ——双线；
nc ——不能被所归属晶胞解释的线；
ni ——不能用所给晶胞参数指标化的线；
np ——不能被所给空间群允许的线；
tr ——痕迹衍射线；
+ ——可能的外加指数。
10区（表头）：卡片号码——（卡片组号）-（同组中卡片序号），如8-625。若衍射数据多，占用2张卡片，则第2张同样的号码后续“a”，如8-625a。有的物相给出两张卡片，第一张给出的衍射数据是峰值相对强度，第二张给出的是积分强度，这时第二张卡号码后会缀以“A”，如8-625A。
下面给出一张无机物CaTiO3的卡片实例：
卡号：8-91
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X射线物相定性分析
粉末X射线物相定性分析无须知晓物质晶体的晶格常数和晶体结构，只须把实测d-I/I1数据与JCPDS（粉未衍射标准联合会）发行的PDF（1992年以后称为ICDD国际衍射数据中心International Center for Diffraction Data）卡片上的标准值核对，就可进行鉴定。当然这是对那些被测试研究收集到卡片集中的晶相物质而言的。卡片记载的解析结果都可引用。
一般性的定性分析就是这样，测试自己试样的XRD谱，找出XRD参数（2θ-d值-峰强度），根据各种索引查找PDF卡片-与自己试样XRD谱数据核对，符合或基本符合（小的差别是可能的，因为人家的试样从制备到制样测试都要经过许多的精细操作和精修处理），就可以判定是一样的，PDF卡片所载数据都可以引用参考。

XRD是指x-ray diffraction，采用X光在晶体中的衍射信号来进行晶体结构的分析
做XRD的目的 就是获得未知晶体的结构
XRD图谱一般由二维图谱组成
横坐标为角度 纵坐标为强度
正常情况下 在特定的角度会有特定的衍射峰位出现，对应于特定的晶面
需要留意的信息如下：衍射峰角度、强度、半高宽
常用的晶体都有特征的标准XRD图谱 在测试获得XRD信息之后可在XRD标准图库（JCPDs）中检索以得到对应的标准图谱
一般来说 检索从“三强峰”也就是信号最强的三个峰位开始检索 也可以通过MDI Jade等专业软件来进行计算机辅助检索

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杞县13269496147： 怎样分析XRD图? - ？
解宋乐喜： XRD图中有很多信息,如组成(物相)和结构、粒度、应力、结晶度等,其分析方法各不相同. 比如,若是做物相分析,样品是已知物质的,你只要将XRD图谱与标准图进行比对就可以大致判断,一般设备中都会提供已知物数据库,供调用比对,做到这一点,外行也可以很快入门,是最简单的分析了;当然杂相分析就需要一定的经验了,不是一两句话就能说清楚的.若是做的未知物(新物相),则必须做纯,再用相应软件如PowderX等来处理,也有一定的技巧. 总之,XRD分析是一门专业性较强的技术,需要投入时间和精力才能学会的,不是通过这样的求助能解决的.

杞县13269496147： xrd图谱解析 - ？
解宋乐喜： 峰位:如果不知道了待测物质是什么,通过峰位可以算出晶格常数,从而确定物质.如果已经知道了物质,算出的晶格常数应该跟你知道的物质的晶格常数差不多,差量可能是内应力引起的.可以据此分析内应力.峰宽:如果是单晶,那就代表了结晶的好坏,多晶的话还跟晶粒的大小有关.峰高:一般各峰的相对高度比较有参考价值,反映的是晶体取向度和织构的信息.当然峰位、峰高和峰宽是要综合起来看的,而且跟多相单相,有没有杂质,单晶还是多晶都有关系,不是一两句话可以说明白的.

杞县13269496147： 关于XRD谱图分析,急,在线等!!!!!!! - ？
解宋乐喜： 2θ指的是你的横坐标,也就是封顶位置的横坐标读数.FWHM是指半高宽,也就是你的一个衍射峰一半位置的宽度,若没有软件,比较麻烦的方法是用尺子量,选择一个衍射峰,找到它高度一半的位置,然后量取它的宽度,得到这些数值后,在得到一个仪器的FWHM,然后就可以计算你的晶粒大小了,但是用衍射方法做晶粒大小在40-100nm之间比较准确

杞县13269496147： XRD图像如何分析 - ？
解宋乐喜： 定性分析较多,比如自制备的羟基磷灰石的质量,材料是晶态还是非晶的,负载的一些金属有没有负载上去,都可以比对标准图谱进行比照.好久没用,代表什么没有印象了

杞县13269496147： 怎么分析TiO2纳米管的XRD图谱从哪几方面分析XRD图谱?比如说峰值说明什么问题?各物质含量怎么看出来?如何判断哪个晶型在哪个峰值?等等问题,... - ？
解宋乐喜：[答案] 美女.这么复杂的问题,才5分是不是太少了点呢? 第一步,你先去把可能存在的各物质的标准PDF卡片找出来,在XRD图... 根据谢乐公式求解三种晶相各自的晶粒尺寸 你可以看一下相关方面的书,材料测试技术和晶体衍射之类的.你学材料怎么可能...

杞县13269496147： 关于XRD图谱的基本解析和解读,如何得出结论 - ？
解宋乐喜： 最简单的就是看峰的形状,如果是尖锐的峰说明结晶性能好,弥散的峰说明结晶性不行;还可以计算结晶度;最主要的是利用JADE软件分析, 可以进行衍射峰的指标化、进行晶格参数的计算、根据标样对晶格参数进行校正、轻松计算峰的面积、质心、出图更加方便,你可以在图上进行更加随意的编辑.

杞县13269496147： 化学WXRD图怎么看? - ？
解宋乐喜：[答案] WXRD = wide XRD = 广角XRD衍射图谱 就是普通常见的XRD图,是与SXRD小角衍射对应的. 主要看谱线的角度和强度,通过与标准图谱相对照鉴定物质的组成.

杞县13269496147： XRD图的分析.除了对比标准图,还可以? - ？
解宋乐喜： 衍射峰变得尖锐对称,表明合成样品的结晶度提高.布拉格方程2dsinθ=nλ,θ值为峰所对应x值,一般默认x轴为2θ.代入公式求d,d表征颗粒粒度,即颗粒平均大小.d为晶面间距,θ为入射束与反射面的夹角,λ为X射线的波长,n为衍射级数(可百度“布拉格方程”) 第三个问题暂不知道,知道后麻烦告诉我一声.兄弟学材料的?

杞县13269496147： 这个xrd图怎么分析啊,每个峰都要分析 - ？
解宋乐喜： 我需要数据做具体分析.一般分析步骤:根据组峰找出物相、与最相似的数据库匹配,确定晶面等信息.

杞县13269496147： 怎么分析粉煤灰混凝土XRD图 - ？
解宋乐喜： 可以从以下步骤简单分析 1、定性分析(XRD的最主要功能),通过八强峰匹配标准pdf卡片,得知样品是由哪些物质构成的. 2、通过看峰宽等来分析结晶度,峰越尖锐,结晶度越好. 3、看信噪比,信噪比越高,说明这张XRD图拍得越好,越精确. 当然,还有许多信息,包括物质晶系、晶胞参数、各物质定量分析、等,但是那个不是简单分析了.