求一篇关于锡的前沿研究文献

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抱歉本人虽然认证的生物类专家，但转行多年了，一些初中生物或高中生物还能答上几个，专业文献实在帮不上忙。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定
浒苔中总锡及有机锡形态
崔维刚1, 2 , 李景喜＊ 2 , 陈发荣2 , 杨春茹1 , 杨东方1 , 王小如2, 3
(1.上海海洋大学水产与生命学院, 上海201306;2.国家海洋局第一海洋研究所, 青岛266061;
3.中国海洋大学化学化学化工学院, 青岛2661001)
摘　要:采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术研究了青岛近海
浒苔中锡元素总量及具有毒性的有机形态。方法检测限为0.035 μg/g, 加标回
收率91%～ 108%, 相对标准偏差为4.5%, 青岛近海浒苔中锡总量在0.10 ～
0.55 μg/g范围内。对样品进行有机锡形态分析结果显示, 浒苔中有机形态的
锡以三苯基锡为主, 其他形态的有机锡未检出。
关键词:高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱;浒苔;锡;形态分析
中国分类号:O657.63　　文献标识码:A　　　文章编号: 1000-0720(2010)07-049-04
　　浒苔是隶属于绿藻门石莼科浒苔属的一种草
绿色海洋植物[ 1] 。大型绿藻具有相当的营养价
值[ 2, 3] , 而且具有抗菌消炎、降胆固醇、增强机
体免疫力之功效[ 4] 。在海洋环境中浒苔具有很强
的吸附作用[ 5] , 适量的浒苔能够起到净化海洋环
境的作用。
此前的工作多是有关浒苔生物特性的研
究[ 6 ～ 12] , 而有关浒苔中元素总量及元素形态的分
析测试较少, 尤其是造成海洋环境严重污染的有
机锡的研究[ 13, 14] 。目前, 由于海洋环境中有机锡
含量较低, 以往的研究方法较难检出[ 15] 。而具有
高效分离功能的高效液相色谱仪(HPLC)以及高
灵敏度的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用
在元素形态分离和元素总量定性、定量检测方面
具有重要意义。
本实验以HNO3和H2O2为消解体系, 采用高
压闷罐法对浒苔样品进行消解, 并用乙腈-水-乙
酸-三乙胺萃取样品中不同形态的有机锡, 分别用
ICP-MS和HPLC-ICP-MS对样品进行总锡和有机
锡检测分析, 该方法简便、快速、准确, 为研究
海洋环境中锡污染及评价提供了一定的技术支撑
和科学依据。
1　实验部分
1.1　仪器与试剂
7500a型电感耦合等离子体质谱仪(美国Agilent
公司);1100 型高效液相色谱色谱仪(美国
Agilent公司);Z383K型离心机(德国HERMLE);
真空冷冻干燥机(美国LABCONCO公司)。Milli-Q
超纯水处理系统(美国Milipore公司);流速
100 μL/min的石英晶体同心微流雾化器(美国Agilent
公司)。
HNO3 、H2O2 均为优级纯(德国Merck公司);
色谱纯级乙腈(德国Merck公司), 流动相V(乙
腈)∶V(H2O)∶V(乙酸)=65∶23∶12;三甲基氯化
锡(TMT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡
(TBT)和三苯基氯化锡(TPHT)标准品(美国SigmaAldrich
公司);二苯基氯化锡(DPHT)(比利时
AcrosOrganics公司);有机锡标准为1000 mg/L
(以Sn 计)的储备液稀释至: 10、20、50、
100 μg/L。　
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第29卷第7期
2010年7月　　　　　　　　　　　　分析试验室
ChineseJournalofAnalysisLaboratory　　　　　　　　　　　　Vol.29.No.7
2010 -7
＊ 收稿日期: 2009-12-29;修订日期: 2010-03-01
基金项目:海洋公益性行业科研专项(200705011)、科技基础性工作专项(2008FY230600)和国家海洋局第一海洋
研究所基本科研业务费专项(2007G17)资助项目
作者简介:崔维刚, 男, (1982 -), 硕士研究生;E-mail:cuiweigang2008@yahoo.com.cn
浒苔样品采集于青岛近海海域, 石老人、奥
帆基地、第一海水浴场等8个点位。样品经水洗,
真空冷冻干燥、研磨粉碎, 冰箱4 ℃下保存。
1.2　仪器校正
实验中采用10 μg/kg的Li(7)、Y(89)、
Tl(205)调谐液进行仪器校准, 使其具有较好的灵
敏度和稳定性;并用1 μg/g的Li(6)、Sc(45)、
Ge(72)、Y(89)、In(115)、Tb(159)、Bi(209)
内标液进行信号飘移校正, 30 min内其RSD≤
10%。　
配制0、10、20、50、100 μg/kg的系列标准
溶液, 建立各元素标准曲线, 其线性相关系数1≥
r≥0.9995。
ICP-MS工作参数:射频功率:1500W;采样
深度:7.2 mm;石英晶体同心微流雾化器;载气
流速0.67 L/min;补偿气流速:0.21 L/min;加
氧量(O2 /Ar混合气, 其比例为1 /4):30%;雾化
温度: -5 ℃;样品锥:铂锥;分析柱:Agilent
TC-C18 (250 mm × 4.6 mm, 5 μm );流速
0.6mL/min;进样量:20 μL。
1.3　浒苔样品的前处理
1.3.1　浒苔中元素锡总量测定的前处理　准确称
取0.1g浒苔样品于PTFE(聚四氟乙烯)高压密闭
消解罐中, 应用聚四氟乙烯吸管, 准确移入消解
罐4 mlHNO3 , 经钢套旋紧, 并置于烘箱中在
80 ℃下进行预消解, 4 h后将消解罐移至通风橱
内降温至约20 ℃, 旋开放气, 并立即旋紧置于烘
箱中进行170℃条件下的完全消解4h。消解完全
后, 将消解罐转移至通风橱内冷却降温, 并加入
1 mLH2O2 , 30 min之后转移至一次性PET瓶中,
用水定重至20g。
1.3.2　浒苔中有机锡形态测定的前处理　准确
称取0.5 g浒苔样品于10 mL离心管中, 加入
5 mL配制的流动相, 超低温萃取15 min, 重复
6次, 转速为6000 r/min离心去除残渣, 取上清
液, 过0.22 μm有机滤膜后保存于4 ℃冰箱。
2　结果与讨论
2.1　浒苔中锡总量分析
2.1.1　消解方法的选择　在目前的研究中, 待测
样品中元素总量的前处理方法有:王水回流法、
干法消化法、微波消解法、高压闷罐消解法。微
波消解法和高温高压闷罐消解法由于其需样量小,
耗酸较少, 消解彻底, 而且在密闭状态下消解,
不易对实验室环境产生污染, 因此成为目前广泛
采用的方法。
2.1.2　检出限、精密度、准确性　平行测定11
次空白溶液, 以计算3倍的相对标准偏差(RSD),
其对应的浓度值为其检出限, 根据此方法, RSD
为4.5%;元素锡检测限为: 0.035 μg/g, 见
表1。
选用海涛园浒苔样品, 通过加标回收实验,
获得方法的准确度, 检测结果见表1、表2。
表1　浒苔加标消解测得结果
Tab.1　ResultsoftotalSnofReferencematerialsinEnteromorphaprolifera(
n=3)
样品
编号
测得量
w/(μg/kg)
加入量
w/(μg/kg)
测得总量
w/(μg/kg)
回收率
/%
1 107.30 100 204.60 97.3
2 107.30 100 215.30 108.0
3 107.30 100 198.40 91.1
表2　青岛近海浒苔中元素锡总量分析结果
Tab.2　DeterminationresultoftotalSnfrom thecoastal
zoneofQindao(n=3)
样品
编号
样品采集地
锡元素总量
w/(μg/kg)
RSD
/%
1 石老人390.93 4.3
2 极地海洋世界434.96 3.7
3 奥帆基地517.96 4.8
4 麦岛139.06 7.2
5 海涛园107.30 8.1
6 花石楼178.53 6.5
7 第一海水浴场412.66 5.3
8 栈桥311.70 3.7
通过上述采样点的浒苔中元素锡总量分析发
现, 青岛近海浒苔中元素锡的含量在0.10 ～
0.55 μg/g范围内, 各个点位之间的元素锡含量差
别并不显著。
2.2　浒苔中有机锡形态及含量分析
2.2.1　标准曲线的绘制及检出限　将含有TMT、
DBT、TBT、DPhT和TPhT混合标样用流动相配
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制成0、1、10、100 μg/L的溶液, 过TC-C18阴
离子交换柱进行分离。对检测结果中色谱峰面积
进行积分, 各自获得每种有机锡的标准曲线系列。
图1 为10 μg/L浓度混标通过HPLC-ICP-MS检测
获得的时间模式谱图。
图1　10 μg/kg浓度5种有机锡混标信号谱图
Fig.1　ChromatogramsoffiveOTCsstandardsof10μg/kg
　　按照浓度梯度对色谱峰进行积分, 分别对应
的5 种有机锡的工作曲线相关性R2 均优于
0.9998。　
利用对单标进行逐步稀释的方法, 当用
20 μL的进样环, 流速为0.4 mL/min, 信噪比分
辨界限为3∶1时, 得出TMT、DBT、TBT、DPHT
和TPHT的检出限分别为:0.23、0.30、0.23、
0.25、0.22 μg/L。标准工作曲线及检出限见
表3。
2.2.2　样品中个各形态有机锡的含量　对青岛近
海各点位样品应用HPLC-ICP-MS方法检测后得
知, 样品中有机锡含量甚小, 有些点位的样品中
因有机锡含量低于检出限而未检出, 如海涛园、
麦岛、花石楼等。个别点位(如奥帆基地、极地
海洋世界)从谱峰图中出峰时间可以看到TPHT的
信号反应。结果如图2。
表3　TMT、DPHT、DBT、TPHT和TBT的工作曲线及检出限
Tab.3　RegressionequationsanddetectionlimitsofTMT、DPHT、DBT、TPHT、TBT
有机锡浓度范围ρ/(μg/L) 标准工作曲线相关系数(R2 ) 检出限ρ/(μg/L)
TMT 0 ～ 100 y=3208.1ρ+1131.8 0.9999 0.23
DPHT 0 ～ 100 y=1172.9ρ+615.66 0.9999 0.30
DBT 0 ～ 100 y=2478.9ρ-1121.9 0.9998 0.23
TPHT 0 ～ 100 y=3493.3ρ+1265.4 0.9999 0.25
TBT 0 ～ 100 y=2639ρ+933.62 0.9999 0.22
图2　四个点位有机锡谱峰图
Fig.2　Chromatogram ofOTCsatfourdifferentsits
(图中S1为奥帆基地, S2为极地海洋世界, S3为第一海
水浴场, S4为石老人)
　　以上表明, 青岛近海浒苔中有机锡含量低微,
只有奥帆基地和极地海洋世界可以检测到有机锡
存在, 其以微量的三苯基锡形态存在, 而三甲基
锡、二丁基锡、二苯基锡和三丁基锡没有被检出。
实验中对HPLC-ICP-MS测出的时间分辨模式
谱图进行积分(信噪比超过3∶1), 并利用2.2.1
节中作出的工作曲线, 计算得出相应样品中不同
形态有机锡含量, 其定量计算结果为:奥帆基地
样品含有TPHT为2.34 μg/Kg;极地海洋世界样
品含有TPHT为0.60 μg/Kg。而石老人、麦岛、
海涛园、花石楼、第一海水浴场、栈桥等6个点
位所采集的样品未检出有机锡。
参考文献
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Determinationoftotaltinandorganotincompoundsinenteromorphawithhighperformanceliquidchromatography-
inductivelycoupledplasma-massspectrometry
CUIWei-gang1 , LIJing-xi ＊2 , CHEN Fa-rong2 , YANG Chun-ru1 , YANG Dong-fang1 andWangXiao-ru2, 3
(1.CollegeofFisheriesandLifeScience, ShanghaiOceanUniversity, Shanghai201306;2.FirstInstituteOceanographyofStateOceanicAdministration,
Qingdao266061;3.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,
OceanUniversityofChina, Qingdao266003), FenxiShiyanshi, 2010, 29(7):49 ～ 52
Abstract:ThisstudydescribedtheanalysisoftotaltinandorganotincompoundsinEnteromorphasamplesfrom
thecoastalzoneofQindao.Thedetectionlimitwas0.035 ug/g, recoveries97%～ 108%, andprecision(RSD)
was4.5%.ThetotaltincontentinEnteromorpha, asdeterminedbyinductivelycoupledplasma-massspectrometry(
ICP-MS), rangedfrom 0.10 to0.55 ug/g.Furtherdeterminationresultsfororganotinspeciationanalysis
showthatEnteromorphaorganotincompoundswasTPHTandotherformsoforganictinwerenotdetected.
Keywords:Enteromorpha;Organotincompounds;Speciationanalysis;Highperformanceliquidchromatography-
inductivelycoupledplasma-massspectrometry
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镇巴县13580202051： 你好啊 能不能帮我找一份关于电子锡焊的参考文献呀? - ？
宗郊和雪： 《电子技术实践基础教程》、《电路、电子技术实验与电子实训》 、锡焊方法及应用大全学术文献集、电子技术工艺实习/国家工科教学基地21世纪电工电子系列教材

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镇巴县13580202051： 三角行的一边长为11,另一边长为5,己知第三边长是5的倍数,求第三边. - ？
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宗郊和雪：[答案] 请下载附件吧,你需要的文献已给你上传,希望对你的研究有所帮助, 该文献详细信息如下: Mehmood Z,Williamson M P,Kelly D E,et al.Metabolism of organochlorine pesticides:the role of human cytochrome P450 3A4[J].Chemosphere,1996,33(4):...

镇巴县13580202051： 求一篇3000字左右的小论文的格式, - ？
宗郊和雪：[答案] 1.论文格式——题目:题目应当简明、具体、确切地反映出本文的特定内容,一般不宜超过20字,如果题目语意未尽,用副题补充说明. 2.论文格式——作者:署名的作者只限于那些选定研究课题和制订研究方案、直接参加全部或主要研究工作、做出...

镇巴县13580202051： 下列哪一本著作是世界上第一篇微积分论文,标志着这一学科... - 上学吧？
宗郊和雪：[答案] (1)在弧上取两点连成线段在作线段的垂直平分线,再在弧上取另一条线段再作垂直平分线,两线交点即圆心(两线段不平行). (2)分别连接弧两端点与圆心并延长 (3)过圆心以圆心到弧端点距离为半径画圆与两延长线相交所得弧即为所求

镇巴县13580202051： 急求一篇有关推土机的英文文章或者文献!急! - ？
宗郊和雪：[答案] 请下载,如有疑问,请追问,望采纳 引文参考格式Zhao Y, Zhou L. Parameter matching theory of hybrid track-type bulldozer power system[C]//World Automation Congress (WAC), 2012. IEEE, 2012: 1-4....

镇巴县13580202051： 高分求一篇关于蛋白质结构或者核酸结构的论文写一篇关于蛋白质结构或者核酸结构的论文.要求:按照论文格式书写;1500字左右. - ？
宗郊和雪：[答案] 我不知道你们的论文是什么要求,但可以给你些建议:论文应先写摘要,再写正文.从目的、方法、结果、结论这几方面写.具体的可参考范文,以下为蛋白质的结构,希望对你有所帮助.蛋白质一级结构(primary structure) 是指多...