干燥的方法及机理
空气干燥器是一种应用热空气作干燥介质的干燥设备,其中热空气与被干燥的物料相接触,将物料中的水分汽化并带走。
图7-1示出一空气干燥器的操作情况,湿料由进口1送入干燥器室2,借输送装置沿干燥器移动,干燥后的物料经出料口3卸出。冷空气由抽风机4抽入,经预热器5被预热到一定温度后,通入干燥器中与湿物料相接触,使物料表面的水分汽化并将水汽带走。以蒸发所需的热量或全部由空气供给,或由空气供给一部分,而另在干燥室中设置加热器6以供给其余所需的部分。
除干燥室及空气预热器外,干燥装置中还设有抽风(或送)机械、进料器、卸料器和除尘器等。图7-1所示的流程中,热空气仅利用一次。实际上还有将部分空气循环使用等其它方案。
在计算干燥器时,通常已知湿物料的处理量及其最初和最终含水率,要求计算蒸发的水分量,干燥后的物料量以及空气与热能的耗用量等。因此,需对干燥器作出物料和热量的衡算。物料中的含水率是计算的基础。
图7-1 空气干燥器的操作情况
1-进料口;2-干燥室;3-卸料口;4-抽风机;5、6-空气预热器
一、物料中的含水率
物料的含水率表示方法有两种,一种是以湿物料为基准的含水率,又称湿基含水率,以符号W表示,其定义为:
非金属矿产加工机械设备
另一种是以绝对干料为基准的含水率,又称干基含水率,以符号X表示,其定义为:
非金属矿产加工机械设备
例如有100kg湿物料,若其中含水分20kg,则绝对干物料质量为100-20=80kg,而其湿基含水率为:
非金属矿产加工机械设备
干基含水率为:
非金属矿产加工机械设备
上述两种含水率之间的换算关系如下:
非金属矿产加工机械设备
在干燥器的物料衡算中,采用干基含水率较为方便,但习惯上常用湿基表示物料中的含水率。
二、物料中所含水分的性质
在计算干燥器的过程中,除确定从湿物料中除去的水分量、所需的空气量和热量外,计算干燥器尺寸时,则需要通过干燥速度和干燥时间的计算来确定。干燥过程中所除去的水分,是由物料内部移动到表面,然后由物料表面汽化而进入干燥介质。因此,干燥速度不仅取决于空气的性质和操作条件,而且还取决于物料中所含水分的性质。
当一种物料与一定温度及湿度的空气相接触时,势必会释出水分或吸收水分而达到一定的值,只要空气的状态不变,物料中所含水分就总是维持这个定值,此时物料中水分将不因和空气接触时间如何延长而再变化,这个定值就称为该物料在一定空气状况下的平衡水分。同样空气状况下物料的平衡水分随物料的性质和温度而异。图7-2示出某些物料在25℃的平衡水分。无孔隙而不容于水的固体,例如玻璃丝和瓷土,其平衡水分接近于零。纤维或胶质的有机物质如木材、羊毛、皮革等,其平衡水分则较大且主要取决于所接触空气的相对温度。
平衡水分代表物料在一定空气状况下可以干燥的限度,在干燥过程中所能除去的水分,只是物料中超出平衡水分的那一部分,称自由水分。物料中所含的总水分为自由水分与平衡水分之和。
物料中所含水分,亦可依其去除的难易,分为结合水分和非结合水分。
结合水分——包括物料细胞或纤维皮壁及毛细管中所含的水分非金属矿物中的结晶水,分子吸附水,此种水分主要属于物化结合方式,故难于去除。
非结合水分——包括存在于物料表面的润湿水分及孔隙中水分,此种水分是属于机械结合方式,与物料的结合强度弱,故易于去除。
凡含结合水分的物料,称为吸水物料;仅含有非结合水分的物料,则称为非吸水物料。木材、皮革、纤维和其织物,亲水性的非金属矿物如膨润土、海泡石,以及人工合成的高分子亲水材料等都是吸水物料,而石英、氧化铝和陶瓷则为非吸水物料。
图7-2 某些物料的平衡水分
图7-3 水分的种类
应予指出:结合水分与非结合水分,其区别仅取决于物料本身的性质,而平衡水分与自由水分则还取决于干燥介质的状况。以图7-3中代表硝化纤维的曲线为例,此曲线与100%相对温度轴相交的点B表示结合水分为18%,对于含水分25%的硝化纤维,除结合水分以外,还含非结合水分7%。如将此样品置于相对温度为60%的空气中干燥,自由线上点A可读出其平衡水分为10.5%,自由水分则为14.5%,此14.5%的自由水分其中非结合水分占7%,其余为结合水分。又若将该样品置于相对温度为30%的空气中干燥,由图7-3读出其平衡水分为7%,而自由水分则为18%,此自由水分中,非结合水分亦占7%。可见干燥介质情况改变时,平衡水分和自由水分的数值将随之改变。图7-3表示这些水分的关系。
三、固体物料干燥的机理
当固体物料超过其平衡水分而与干燥介质(如加热的空气)接触时,虽则在开始时水分系均匀地分布在物料中,但由于湿物料表面水分的汽化遂形成物料内部与表面间的湿度差。于是物料内部的水分借扩散作用向其表面移动而在表面汽化。由于干燥介质连续不断地将此汽化的水分带走,从而达到固体物料干燥的目的。
虽然水分的内部扩散与表面汽化是在同时进行着,但在干燥过程不同的期间,干燥机理不一定相同。这是由于物料的结构、性质、温度等和周围干燥介质的情况的影响。因此,物料的干燥机理是非常复杂的。只有在很少情况下,水分的内部扩散与表面汽化的速率才恰巧相等。实际上,在干燥过程中,某些物料中水分表面汽化的速率是小于内部扩散的速率,但对另一些物料,则水分表面汽化速率大于内部扩散速率。显然,速率较慢的为控制过程的关键。上述前一种情况如纸、皮革等干燥为表面汽化控制,后一种情况如木材、陶土等的干燥称为内部扩散控制。
在物料的干燥过程中,如上所述,被干燥物料的性质、结构以及物料的最初湿度等对干燥都有影响,而重要的则是物料周围的介质的情况,如空气的温度、湿度和速度,以及空气对物料表面的接触情况等。空气的温度愈高速度愈大,湿度愈低,则干燥愈快,反之则干燥愈慢。至于空气与物料的接触情况,凡接触愈好者,干燥愈快,不均匀的接触会使干燥不均匀,使一部分的物料不能达到规定的干燥标准,这些影响在表面汽化控制时非常显著。
干燥情况可以分为恒定干燥和变动干燥,所谓恒定干燥情况系指在干燥过程中空气的温度、湿度、速度以及物料接触的情况不变,否则称为变动干燥情况。在工业上所遇到的干燥情况如变动不大时,可以取为恒定干燥情况。
四、干燥速度
在恒定干燥情况下,对连续操作来说,确定干燥设备大小的根据是,应使物料在设备内的停留时间,足以使其由初始含水率降到最终要求的含水率。所以,解决干燥速度问题是计算干燥设备的先决条件。
干燥速度为每单位时间在每单位干燥面积上被干燥物料所能汽化的水分质量(W)。
即
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式中 X——物料的含水率;
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G——物料的质量(kg);
Gc——绝对干物料的质量(kg);
A——干燥面积(m2);
θ——干燥时间(h)。
图7-4 干燥曲线
将物料的含水率X对干燥时间θ进行标绘可得如图7-4的典型干燥曲线。由此图可直接读出在相同情况下将物料干燥至某一含水率所需的时间。如图所示,物料的含水率在经过不长的调整时间(图中AB或A′B)后,与时间呈直线关系而减少,如图中BC段所示,直到临界点C,然后乃逐渐减少,如曲线CE段所示的关系。物料干燥曲线的形状视物料性质和干燥条件而定。
五、影响干燥速度的因素
干燥速度受很多因素的影响,其中较为重要的有:
1.湿物料的性质与形状包括湿物料的物理结构、化学组成、形状及大小、物料层的厚薄,以及水分的结合方式等。
2.物料的最初与最终湿含量以及其临界湿含量 因这些项目与干燥速度随时间而降落的情况有关。
3.物料本身的温度物料本身温度愈高,则干燥速度愈大。在干燥器中的物料本身温度又与干燥介质温度有关。
4.干燥介质的温度干燥介质的温度愈高则干燥速度愈大,惟以不损害被干燥物料的品质为原则。干燥介质在干燥器进口与出口的温度差愈少,则其平均温度愈高,因而干燥速度亦愈大。
5.干燥介质的湿度和流动速度如干燥介质为空气,则相对温度愈低,水分汽化亦愈快。在等速干燥阶段时此影响最为显著。增加空气流动速度可以增加物料的干燥速度。
6.干燥介质与湿物料的接触情况接触情况主要是决定干燥介质的流动方向。流动方向与物料的汽化表面垂直时,干燥速度最快,平行时则较差。其中影响,可用气体边界层厚薄的概念解释,即干燥介质流动方向或垂直时边界层的厚度比平行时为薄。
7.干燥器的构造上述各项因素,当然都和干燥器的构造有关,许多新型的干燥器即是针对着某些有关干燥速度的因素而设计的。
上述影响干燥速度的许多因素,当然还不够全面,因此,在设计干燥器时,只能根据个别情况,选用适合于个别情况的实验数据,以作计算的依据。
涂料可分8大类,各种类别的涂料其干燥速度及采用的成膜方式,有所不同,通常有:氧化聚合型、溶剂挥发型、固化剂固化型以及烘烤聚合型等四种。各种类别涂料又可分底漆、腻子、面漆等。由于社会的不断发展,工厂扩大生产规模,常规干燥已不能满足机械化、连续化及流水线操作的需要。大批量生产时,希望涂层干燥愈快愈好,这样可以提高工效,缩短施工周期,减小生产场地面积等。涂料已由常温干燥发展到加热干燥、辐射干燥。按涂料的干燥方法及其特点归纳起来有如下几种:
(1)自然干燥:涂料在自然环境中受空气温度、湿度的影响下,达到干燥的方法,叫自然干燥,这种方法干燥缓慢,时间长。采用自然干燥的漆类有:油性漆、硝基漆、聚氨醋漆、丙烯酸漆以及水色、腻子、虫胶漆等底层材料。自然干燥不消耗能源,不需设备投资。
(2)加热干燥:利用蒸气或电热器将空气加热到一定温度,涂层在热作用下,较快的干燥。热空气干燥比自然干燥快,干燥时间大大缩短,提高工效,便于实行机械化、连续化生产。
(3)辐射干燥:所谓辐射是指红外线、远红外线、紫外线及电子束等辐射能,利用辐射能量直接照射涂层,加速固化的方法,称辐射干燥。
(4)烘干室的选择及注意事项
根据涂料的品种和干燥方法对烘干室进行选择时应考虑以下几点:
①如选用的涂料是常温自干型的,可以用无热源设备或其他设施。如果为了加快涂层的干燥速度,或避免恶劣气候对涂层干燥及性能的影响,可采用低温烘干室(此类涂料低温烘干温度常设定在50一80℃ )。
②根据多层涂装的要求,使用的底层、中间层、面层涂料的品种不同,烘干温度、时间的要求不同,烘干室选择应具备不同的涂层要求的相应条件。涂层必须干透才能达到发挥最佳性能,烘干室必须满足涂料实干的温度和时间的要求
③依据涂装产品的大小、年产量、形状、体积、厚度等条件,选择烘干室的设计结构、烘干方式。
④热源及烘干室的结构不同,适用不同形状、大小的被徐工件和不同干燥温度、时间要求的涂料。并具有不同的干燥效率。
⑤尽量选择升温速度快、烘室内温度均匀无局部过高或过低温度容易调节和控制的烘干室。烘室内应清洁,保温性好。
⑥烘室的对流(即循环风装置)应功能良好并便于调整。空气进人应尽量采用过滤器,不允许有害物质气体进人。
⑦烘干室在满足上述使用要求的情况下,应经济实用、耐久。造价和运行费用低。
1.液体的干燥
实验室中干燥液体有机化合物的方法可分为物理方法和化学方法两类。
(1)物理干燥法
① 分馏法:可溶于水但不形成共沸物的有机液体可用分馏法干燥,如实验4那样。
② 共沸蒸(分)馏法:许多有机液体可与水形成二元最低共沸物(见书末附录3),可用共沸蒸馏法除去其中的水分,其原理见第74~77页。当共沸物的沸点与其有机组分的沸点相差不大时,可采用分馏法除去含水的共沸物,以获得干燥的有机液体。但若液体的含水量大于共沸物中的含水量,则直接的蒸(分)馏只能得到共沸物而不能得到干燥的有机液体。在这种情况下常需加入另一种液体来改变共沸物的组成,以使水较多较快地蒸出,而被干燥液体尽可能少被蒸出。例如,工业上制备无水乙醇时,是在95%乙醇中加入适量苯作共沸蒸馏。首先蒸出的是沸点为64.85℃的三元共沸物,含苯、水、乙醇的比例为74∶7.5∶18.5。在水完全蒸出后,接着蒸出的是沸点为68.25℃的二元共沸物,其中苯与乙醇之比为67.6∶32.4。当苯也被蒸完后,温度上升到78.85℃,蒸出的是无水乙醇。
③ 用分子筛干燥:分子筛是一类人工制作的多孔性固体,因取材及处理方法不同而有若干类别和型号,应用最广的是沸石分子筛,它是一种铝硅酸盐的结晶,由其自身的结构,形成大量与外界相通的均一的微孔。化合物的分子若小于其孔径,可进入这些孔道;若大于其孔径则只能留在外面,从而起到对不同种分子进行“筛分”的作用。选用合适型号的分子筛,直接浸入待干燥液体中密封放置一段时间后过滤,即可有选择地除去有机液体中的少量水分或其他溶剂。分子筛干燥的作用原理是物理吸附,其主要优点是选择性高,干燥效果好,可在pH 5~12的介质中使用。表3-3列出了几种最常用的分子筛供选用时参考。分子筛在使用后需用水蒸气或惰性气体将其中的有机分子代换出来,然后在(550±10)℃下活化2h,待冷却至约200℃时取出,放进干燥器中备用。若被干燥液体中含水较多,则宜用其他方法先作初步干燥后再用分子筛干燥。
表3-3 几种常用分子筛的吸附作用
(2)化学干燥法
化学干燥法是将适当的干燥剂直接加入到待干燥的液体中去,使与液体中的水分发生作用而达到干燥的目的。依其作用原理的不同可将干燥剂分成两大类:一类是可形成结晶水的无机盐类,如无水氯化钙,无水硫酸镁,无水碳酸钠等;另一类是可与水发生化学反应的物质,如金属钠、五氧化二磷、氧化钙等。前一类的吸水作用是可逆的,升温即放出结晶水,故在蒸馏之前应将干燥剂滤除,后一类的作用是不可逆的,在蒸馏时可不必滤除。对于一次具体的干燥过程来说,需要考虑的因素有干燥剂的种类、用量、干燥的温度和时间以及干燥效果的判断等。这些因素是相互联系、相互制约的,因此需要综合考虑。
① 干燥剂的种类选择选择干燥剂主要考虑:
(a)所用干燥剂不能溶解于被干燥液体,不能与被干燥液体发生化学反应,也不能催化被干燥液体发生自身反应。如碱性干燥剂不能用以干燥酸性液体;酸性干燥剂不可用来干燥碱性液体;强碱性干燥剂不可用以干燥醛、酮、酯、酰胺类物质,以免催化这些物质的缩合或水解;氯化钙不宜用于干燥醇类、胺类及某些酯类,以免与之形成络合物等。表3-4列出了干燥各类有机物所适用的干燥剂。
表3-4 适合于各类有机液体的干燥剂
(b)干燥剂的干燥效能和需要干燥的程度。无机盐类干燥剂不可能完全除去有机液体中的水。因所用干燥剂的种类及用量不同,所能达到的干燥程度亦不同。应根据需要干燥的程度来选择(见第107~108页)。至于与水发生不可逆化学反应的干燥剂,其干燥是较为彻底的,但使用金属钠干燥醇类时却不能除尽其中的水分,因为生成的氢氧化钠与醇钠间存在着可逆反应:
C2H5ONa + H2O = C2H5OH + NaOH
因此必须加入邻苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯使平衡向右移动。
② 干燥剂的用量干燥剂的用量主要决定于:
a.被干燥液体的含水量。液体的含水量包括两部分:一是液体中溶解的水,可以根据水在该液体中的溶解度进行计算;表3-5列出了水在一些常用溶剂中的溶解度。对于表中未列出的有机溶剂,可从其他文献中去查找,也可根据其分子结构估计。二是在萃取分离等操作过程中带进的水分,无法计算,只能根据分离时的具体情况进行推估。例如,在分离过程中若油层与水层界面清楚,各层都清晰透明,分离操作适当,则带进的水就较少;若分离时乳化现象严重,油层与水层界面模糊,分得的有机液体浑浊,甚至带有水包油或油包水的珠滴,则会夹带有大量水分。
表3-5 水在有机溶剂中的溶解度
b.干燥剂的吸水容量及需要干燥的程度。吸水容量指每克干燥剂能够吸收的水的最大量。通过化学反应除水的干燥剂,其吸水容量可由反应方程式计算出来。无机盐类干燥剂的吸水容量可按其最高水合物的示性式计算。用液体的含水量除以干燥剂的吸水容量可得干燥剂的最低需用量,而实际干燥过程中所用干燥剂的量往往是其最低需用量的数倍,以使其形成含结晶水数目较少的水合物,从而提高其干燥程度。当然,干燥剂也不是用得越多越好,因为过多的干燥剂会吸附较多的被干燥液体,造成不必要的损失。
③ 温度、时间及干燥剂的粒度对干燥效果的影响。无机盐类干燥剂生成水合物的反应是可逆的,在不同的温度下有不同的平衡。在较低温度下水合物较稳定,在较高温度下则会有较多的结晶水释放出来,所以在较低温度下干燥较为有利。干燥所需的时间因干燥剂的种类不同而不同,通常需两个小时,以利干燥剂充分与水作用,最少也需半小时。若干燥剂颗粒小,与水接触面大,所需时间就短些,但小颗粒干燥剂总表面积大,会吸附过多被干燥液体而造成损失;大颗粒干燥剂总表面积小,吸附被干燥液体少,但吸水速度慢。所以太大的块状干燥剂宜作适当破碎,但又不宜破得太碎。
④ 干燥的实际操作。使用无机盐类干燥剂干燥有机液体时通常是将待干燥的液体置于锥形瓶中,根据粗略估计的含水量大小,按照每10mL液体0.5~1g干燥剂的比例加入干燥剂,塞紧瓶口,稍加摇振,室温放置半小时,观察干燥剂的吸水情况。若块状干燥剂的棱角基本完好;或细粒状的干燥剂无明显粘连;或粉末状的干燥剂无结团、附壁现象,同时被干燥液体已由浑浊变得清亮,则说明干燥剂用量已足,继续放置一段时间即可过滤。若块状干燥剂棱角消失而变得浑圆,或细粒状、粉末状干燥剂粘连、结块、附壁,则说明干燥剂用量不够,需再加入新鲜干燥剂。如果干燥剂已变成糊状或部分变成糊状,则说明液体中水分过多,一般需将其过滤,然后重新加入新的干燥剂进行干燥。若过滤后的滤液中出现分层,则需用分液漏斗将水层分出,或用滴管将水层吸出后再进行干燥,直至被干燥液体均一透明,而所加入的干燥剂形态基本上没有变化为止。
此外,一些化学惰性的液体,如烷烃和醚类等,有时也可用浓硫酸干燥。当用浓硫酸干燥时,硫酸吸收液体中的水而发热,所以不可将瓶口塞起来,而应将硫酸缓缓注滴入液体中,在瓶口安装氯化钙干燥管与大气相通。摇振容器使硫酸与液体充分接触,最后用蒸馏法收集纯净的液体。
2.固体的干燥
固体有机物在结晶(或沉淀)滤集过程中常吸附一些水分或有机溶剂。干燥时应根据被干燥有机物的特性和欲除去的溶剂的性质选择合适的干燥方式。常见的干燥方式有:
(1)在空气中晾干。对于那些热稳定性较差且不吸潮的固体有机物,或当结晶中吸附有易燃的挥发性溶剂如乙醚、石油醚、丙酮等时,可以放在空气中晾干(盖上滤纸以防灰尘落入)。
(2)红外线干燥。红外灯和红外干燥箱是实验室中常用的干燥固体物质的器具。它们都是利用红外线穿透能力强的特点,使水分或溶剂从固体内的各个部分迅速蒸发出来。所以干燥速度较快。红外灯通常与变压器联用,根据被干燥固体的熔点高低来调整电压,控制加热温度以避免因温度过高而造成固体的熔融或升华。用红外灯干燥时应注意经常翻搅固体,这样既可加速干燥,又可避免“烤焦”。
(3)烘箱干燥。烘箱多用于对无机固体的干燥,特别是对干燥剂、吸附剂的焙烘或再生,如硅胶、氧化铝等。熔点高的不易燃有机固体也可用烘箱干燥,但必须保证其中不含易燃溶剂,而且要严格控制温度以免造成熔融或分解。
(4)真空干燥箱:当被干燥的物质数量较大时,可采用真空干燥箱。其优点是使样品维持在一定的温度和负压下进行干燥,干燥量大,效率较高。
(5)干燥器干燥。凡易吸潮或在高温干燥时会分解、变色的固体物质,可置于干燥器中干燥。用干燥器干燥时需使用干燥剂。干燥剂与被干燥固体同处于一个密闭的容器内但不相接触,固体中的水或溶剂分子缓缓挥发出来并被干燥剂吸收。因此对干燥剂的选择原则主要考虑其能否有效地吸收被干燥固体中的溶剂蒸气。表3-6列出了常用干燥剂可以吸收的溶剂,供选择干燥剂时做参考。
表3-6 干燥固体的常用干燥剂
实验室中常用的干燥器有以下三种:
a.普通干燥器:如图1-1中的45所示,是由厚壁玻璃制作的上大下小的圆筒形容器,在上、下腔接合处放置多孔瓷盘,上口与盖子以砂磨口密封。必要时可在磨口上加涂真空油脂。干燥剂放在底部,被干燥固体放在表面皿或结晶皿内置于瓷盘上。
图3-45 真空干燥器
b.真空干燥器(图3-45):与普通干燥器大体相似,只是顶部装有带活塞的导气管,可接真空泵抽真空,使干燥器内的压强降低,从而提高干燥速度。应该注意,真空干燥器在使用前一定要经过试压。试压时要用铁丝网罩罩住或用布包住以防破裂伤人。使用时真空度不宜过高,一般在水泵上抽至盖子推不动即可。解除真空时,进气的速度不宜太快,以免吹散了样品。真空干燥器一般不宜用硫酸作干燥剂,因为在真空条件下硫酸会挥发出部分蒸气。如果必须使用,则需在瓷盘上加放一盘固体氢氧化钾。所用硫酸应为密度为1.84的浓硫酸,并按照每1L浓硫酸18g硫酸钡的比例将硫酸钡加入硫酸中,当硫酸浓度降到93%时,有BaSO4·2H2SO4·H2O晶体析出,再降至84%时,结晶变得很细,即应更换硫酸。
图3-46 真空恒温干燥器(干燥枪)
c.真空恒温干燥器(干燥枪):对于一些在烘箱和普通干燥器中干燥或经红外线干燥还不能达到分析测试要求的样品,可用真空恒温干燥器(干燥枪,见图3-46)干燥。其优点是干燥效率高,尤其是除去结晶水和结晶醇效果好。使用前,应根据被干燥样品和被除去溶剂的性质选好载热溶剂(溶剂沸点应低于样品熔点),将载热溶剂装进圆底烧瓶中。将装有样品的“干燥舟”放入干燥室,接上盛有五氧化二磷的曲颈瓶,用水泵或油泵减压。加热使溶剂回流,溶剂的蒸气充满夹层,样品就在减压和恒温的干燥室内被干燥。每隔一定时间抽气一次,以便及时排除样品中挥发出来的溶剂蒸气,同时可使干燥室内保持一定的真空度。干燥完毕先去掉热源,待温度降至接近室温时,缓慢地解除真空,将样品取出置于普通干燥器中保存。真空恒温干燥器只适用于少量样品的干燥。
3.气体的干燥
实验室中临时制备的或由储气钢瓶中导出的气体在参加反应之前往往需要干燥;进行无水反应或蒸馏无水溶剂时,为避免空气中水汽的侵入,也需要对可能进入反应系统或蒸馏系统的空气进行干燥。气体的干燥方法有冷冻法和吸附法两种。冷冻法是使气体通过冷阱,气体受冷时,其饱和湿度变小,其中的大部分水汽冷凝下来留在冷阱中,从而达到干燥的目的。吸附法是使气体通过吸附剂(如变色硅胶、活性氧化铝等)或干燥剂,使其中的水汽被吸附剂吸附或与干燥剂作用而除去或基本除去以达到干燥之目的。干燥剂的选择原则与液体的干燥相似。表3-7列出了干燥气体常用的一些干燥剂。使用固体干燥剂或吸附剂时,所用的仪器为干燥管(图1-1中11和25)、干燥塔(图1-1中44)、U形管或长而粗的玻璃管。所用干燥剂应为块状或粒状,切忌使用粉末,以免吸水后堵塞气体通路,并且装填应紧密而又有空隙。如果干燥要求高,可以连接两个或多个干燥装置。如果这些干燥装置中的干燥剂不同,则应使干燥效能高的靠近反应瓶一端,吸水容量大的靠近气体来路一端。气体的流速不宜过快,以便水汽被充分吸收。如果被干燥气体是由钢瓶导出,应当在开启钢瓶并调好流速之后再接入干燥系统,以免因流速过大而发生危险。如果用浓硫酸作干燥剂,则所用仪器为洗气瓶(图1-1中43),此时应注意将洗气瓶的进气管直通底部,不要将进气口和出气口接反了。在干燥系统与反应系统之间一般应加置安全瓶,以避免倒吸。浓硫酸的用量宜适当,太多则压力过大,气体不易通过,太少则干燥效果不好。干燥系统在使用完毕之后应立即封闭,以便下次使用。如果所用干燥剂已失效,应及时更换;吸附剂如失效,应取出再生后重新装入。无水反应或蒸馏无水溶剂时避免湿气侵入的干燥装置是装有无水氯化钙的干燥管(见图3-22b,图3-23,图3-9d及图3-48a和b)。
表3-7 干燥气体时所用的干燥剂
4.实验室中常用的干燥剂及其特性
① 无水氯化钙(CaCl2):无定形颗粒状(或块状),价格便宜,吸水能力强,干燥速度较快。吸水后形成含不同结晶水的水合物CaCl2·nH2O(n=1,2,4,6)。最终吸水产物为CaCl2·6H2O (30℃以下),是实验室中常用的干燥剂之一。但是氯化钙能水解成Ca(OH)2 或Ca(OH)Cl ,因此不宜作为酸性物质或酸类的干燥剂。同时氯化钙易与醇类,胺类及某些醛、酮、酯形成分子络合物。如与乙醇生成CaCl2·4C2H5OH、与甲胺生成CaCl2·2CH3NH2,与丙酮生成CaCl2·2(CH3)2CO 等, 因此不能作为上述各类有机物的干燥剂。
② 无水硫酸钠(Na2SO4):白色粉末状,吸水后形成带10个结晶水的硫酸钠(Na2SO4·10H2O)。因其吸水容量大,且为中性盐,对酸性或碱性有机物都可适用,价格便宜,因此应用范围较广。但它与水作用较慢,干燥程度不高。当有机物中夹杂有大量水分时,常先用它来作初步干燥,除去大量水分,然后再用干燥效率高的干燥剂干燥。使用前最好先放在蒸发皿中小心烘炒,除去水分,然后再用。
③ 无水硫酸镁(MgSO4):白色粉末状,吸水容量大,吸水后形成带不同数目结晶水的硫酸镁MgSO4·nH2O (n=1,2,4,5,6,7)。最终吸水产物为MgSO4·7H2O(48℃以下)。由于其吸水较快,且为中性化合物,对各种有机物均不起化学反应,故为常用干燥剂。特别是那些不能用无水氯化钙干燥的有机物常用它来干燥。
④ 无水硫酸钙(CaSO4):白色粉末,吸水容量小,吸水后形成2CaSO4·H2O(100℃以下)。虽然硫酸钙为中性盐,不与有机化合物起反应,但因其吸水容量小,没有前述几种干燥剂应用广泛。由于硫酸钙吸水速度快,而且形成的结晶水合物在100℃以下较稳定,所以凡沸点在100℃以下的液体有机物,经无水硫酸钙干燥后,不必过滤就可以直接蒸馏。如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙醛、苯等,用无水硫酸钙脱水处理效果良好。
⑤ 无水碳酸钾(K2CO3):白色粉末,是一种碱性干燥剂。其吸水能力中等,能形成带两个结晶水的碳酸钾(K2CO3·2H2O),但是与水作用较慢。适用于干燥醇、酯等中性有机物以及一般的碱性有机物如胺、生物碱等。但不能作为酸类、酚类或其他酸性物质的干燥剂。
⑥ 固体氢氧化钠(NaOH)和氢氧化钾(KOH):白色颗粒状,是强碱性化合物。只适用于干燥碱性有机物如胺类等。因其碱性强,对某些有机物起催化反应,而且易潮解,故应用范围受到限制。不能用于干燥酸类、酚类、酯、酰胺类以及醛酮。
⑦ 五氧化二磷(P2O5):是所有干燥剂中干燥效力最高的干燥剂。与水的作用过程是:
P2O5与水作用非常快,但吸水后表面呈粘浆状,操作不便。且价格较贵。一般是先用其他干燥剂如无水硫酸镁或无水硫酸钠除去大部分水,残留的微量水分再用P2O5干燥。它可用于干燥烷烃、卤代烷、卤代芳烃、醚等,但不能用于干燥醇类、酮类、有机酸和有机碱。
⑧ 金属钠(Na):常常用作醚类、苯等惰性溶剂的最后干燥。一般先用无水氯化钙或无水硫酸镁干燥除去溶剂中较多量的水分,剩下的微量水分可用金属钠丝或钠片除去。但金属钠不适用于能与碱起反应的或易被还原的有机物的干燥。如不能用于干燥醇(制无水甲醇、无水乙醇等除外)、酸、酯、有机卤代物、酮、醛及某些胺。
⑨ 氧化钙(CaO): 是碱性干燥剂。与水作用后生成不溶性的Ca(OH)2,对热稳定,故在蒸馏前不必滤除。氧化钙价格便宜,来源方便,实验室常用它来处理95%的乙醇,以制备99%的乙醇。但不能用于干燥酸性物质或酯类。
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消防知识!不要长的!
2.泡沫灭火剂:是通过与水混溶、采用机械或化学反应的方法产生泡沫的灭火剂。一般由化学物质、水解蛋白或由表面活性剂和其他添加剂的水溶液组成。通常有化学泡沫灭火剂、机械脘基泡沫灭火剂、洗涤剂泡沫灭火剂。泡沫灭火剂的灭火机理主要是冷却、窒息作用,即在着火的燃烧物表面上形成一个连续的泡沫层,通过泡沫本身和...
油墨有几种干燥方式?
油墨的干燥比较复杂,主要有渗透干燥、氧化聚合干燥、挥发干燥、除此之外,油墨的干燥还有紫外线、红外线、热固化等多种形式
咳嗽的发病机理及治疗方法是什么?
连用5~7日为1个疗程。【功效】对肺燥咳嗽效果较好。红糖鲫鱼汤 【配方】鲫鱼250克,红糖50克,醋、葱各少许。【制法与服法】鲫鱼去鳞及肠杂,加水适量烧汤,煮开后加红糖、醋、葱,改小火煮至鱼肉酥烂后即可。佐餐服食,每日2次食完,连用7日为1个疗程。【功效】治肺虚久咳。
阳盛则外热的机理
阳盛还会导致热气熏胸中。在中医理论中,胸中是心肺所居之地,心肺主管气血运行和津液输布。当阳气过盛时,热气容易积聚于胸中,影响心肺的正常功能,使得气血运行不畅,进而导致外热。避免阳盛的方法:1、调整饮食:阳气过盛的人,应该避免食用过于辛辣、燥热、油腻的食物,如辣椒、炸鸡、烧烤等。这些...
中医中“利水渗湿,清热燥湿,祛风湿,化湿”的治病机理有何不同?_百度知...
这是中医辩证治疗疾病的精髓所在,如上述治疗法则‘利水渗湿’作用于病位在下焦,通过三焦气化疏导,使病邪由小便而出;‘清热燥湿’病邪弥漫犹如夏季的湿热之气,需要苦燥性味之药来宣泄病邪;而化湿主要还是在中焦脾胃。所以使不同,主要以病位病邪之不同采用的治法。
麸炒缓燥的名词解释
麸炒又称“麸皮炒”或“麦麸炒”,是一种传统炮制工艺。麸炒是指将净制或切制后的药物用一定量的麦麸加以拌炒的炮制方法。麸炒炮制方法渊源已久,散见于历代医方本草及其炮制专著中。近年来,广大中医药工作者对麸炒的机理进行了广泛研究,赋予了其现代意义。
氨基树脂防皱整理的机理及工艺流程
氨基树脂防皱整理的机理及工艺流程如下:1、氨基树脂防皱整理的机理是利用氨基树脂的交联作用,形成不溶于水的交联结构,从而增强织物的抗皱性能。具体来说,氨基树脂先与纤维结合,然后与空气中的水或其他化学物质反应,生成不溶于水的交联结构,使织物具有更好的抗皱性能。2、氨基树脂防皱整理的工艺流程...
肾上腺糖皮质激素为什么能使大便干燥? 机理是什么?
上腺糖皮质激素(简称激素)有抗炎、稳定溶酶体、抑制免疫反应、增加肾小球毛细血管系膜的活性、改善肾小球的通透性及减少尿蛋白漏出的作用。大剂量的激素,能提高肾小球的滤过率,并抑制抗利尿激素的分泌,是治疗肾病综合征中常用而首选的药物。但在激素治疗过程中,可能出现一些副作用,因此预防副作用发生,...
干燥症有治的方法吗
该药物具有扶正固本,调整人体阴阳平衡,调和气血,改善体内津液的生成与代谢障碍,提高机体的抗病能力,经过无数次反复临床实践,疗效显著,安全无毒副作用。滋阴清燥丸作用机理:中医认为干燥综合征多因燥邪外袭,风寒热邪化燥伤阴,或素体阴虚,禀赋不足,或汗,吐,下后津液伤亡等,使阴津,气血不足...
水型灭火器使用方法 灭火机理
水型灭火器使用方法 发生火灾时,手提灭火器奔赴现场,在上风距燃烧物3米处,拔掉保险销,左手紧握喷射管喷头处,右手下握器头部件上的压把,对准燃烧物喷射灭火剂灭火,灭电器设备火灾时,灭火距离应大于1m,灭火后清理现场时,必须先切断电源。灭火机理 1.冷却作用:水雾喷向火灾区域时,由于雾滴很小,比表...
抄询止泻: 目前烘干技术主要包括热空气烘干法和红外烘干法两大 类.用微波技术烘干在花炮行... 红外线法是利用红外线干燥的方法.将干燥房置于红外元 件照射之下,通过玻璃将电...
安化县19744752296: 微生物应用技术与设备》?简述干燥的基本原理?简述干燥的基本原理》关于药物制剂的 - ?
抄询止泻:[答案] 一、常压直接烘干法 仪器:电热恒温干燥箱 二、减压干燥法(真空干燥法) 原理:低压下水的沸点降低 三、蒸馏法: 原理:两种互不溶解的二元体系的沸点低于各组分沸点.加入与水互不混合的试剂与样品中,使水分与试剂共同蒸出,由水分的容...
安化县19744752296: 油墨有几种干燥方式? - ?
抄询止泻: 油墨的干燥比较复杂,主要有渗透干燥、氧化聚合干燥、挥发干燥、除此之外,油墨的干燥还有紫外线、红外线、热固化等多种形式
安化县19744752296: 蔬菜的干燥机理是什么? ?
抄询止泻: 水果贮藏保鲜时的条件:零上低温(抑制酶的活性)、低氧(抑制无氧呼吸)、高... 而无氧呼吸又受到抑制.3、粮食储藏需要低温、干燥、低氧的环境,而水果、蔬菜储藏...
安化县19744752296: 什么是食品干燥方法 - ?
抄询止泻: 食品干燥方法1、晒干及风干2、空气对流干燥箱式干燥,隧道式干燥,输送带式干燥,喷雾干燥,气流干燥,流化床干燥,喷动干燥3、传导干燥,回转干燥,滚筒干燥,真空干燥,冷冻干燥4、能量场干燥作用下的干燥,电磁学中的干燥,声波场中的干燥
安化县19744752296: 影响干燥的因素有哪些,干燥的原理?
抄询止泻: 干燥的原理:借热能使物料中水分(或溶剂)气化 1挥发干燥 2热固干燥 3渗透干燥 化学中,干燥长要看被干燥的物质有没有哪些特殊性质. 比如说,你用碱石灰去干燥一个酸性物质,那就不行啦,就反应啦.
安化县19744752296: 直接干燥法测定水分的原理是什么?若用此方法测定半固体或液体样品水分,样品应如何处理? - ?
抄询止泻:[答案] 直接干燥法:加热提高了物质中的水蒸气压力,相对降低了周围介质的水蒸气压力,从而进行水分蒸发.对半固体或液体样品,在样品中加入适量海沙及一根小玻棒,在沸水浴上蒸干,才能进行烘干.
安化县19744752296: 求低温干燥原理 - ?
抄询止泻: 物料中水分的蒸发速度与温度、压力有关.温度越高,压力越低,蒸发速度越快. 在低温状态下,为了提高物料中水分的蒸发速度,可以采取将物料置于低压环境.具体方法是将物料置于密闭的容器内,用真空泵抽出容器内的空气形成真空,物料中的水分在一定的真空度下达到或接近沸点而快速蒸发.这种干燥方法称为“真空干燥法”.如果所处理的原料属于液体状态,可以在真空中将其喷雾,达到快速干燥的目的,这就是“真空喷雾干燥法”了. 要知道所处理物料的具体性状,才能设计具体的工艺流程.如果是处理没有先例的物料,有时还要通过试验程序
安化县19744752296: 牧草干燥的基本原理是什么? ?
抄询止泻: 生长的牧草含水量50%~80%,而能够贮藏的干草,一般含水量13%~17%(风干样).牧草干燥的目的,在于获得容易贮藏的干草,并使干草能尽量保持原来牧草的营养物...