餐饮废水中油的含量的测定

作者&投稿:狂卫 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
食品加工厂废水(或其他含油废水)中油含量的测定方法???求经验!!~

你说的事BOD吗?bod是生物需氧量,通常情况下是指水样充满完全密闭的溶解氧瓶中,在20℃的暗处培养5d,分别测定培养前后水样中溶解氧的质量浓度,由培养前后溶解氧的质量浓度之差,计算每升样品消耗的溶解氧量,以BOD5形式表示。其单位ppm或毫克/升表示。其值越高说明水中有机污染物质越多,污染也就越严重。

一.方法原理
重量法(CJ/T51-2004)的原理:以硫酸酸化样品,用石油醚从样品提取油类,蒸发去除石油醚,再称其重量。
红外光度法(GB/T16488-1996)的原理:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1(CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中的C—H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C—H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
从以上两种方法的原理中可看出,重量法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。在溶剂去除过程中,部分轻质油随之挥发,会有明显损失。又由于石油醚对油有选择性的溶解,石油类中的较重组分中可能含有不为溶剂萃取的物质。因此用石油醚萃取的重量法测定油类物质往往不彻底,测定结果偏低。而且重量法测定的只是水中可被石油醚萃取的物质总量,不能准确测出样品中石油类和动植物油的含量。红外光度法不受油品成分结构的影响,在红外吸收光谱中,不但考虑了亚甲基CH2基团中C—H键,甲基CH3基团中C—H键,还考虑了芳香环中的C—H键,因此测定油类物质比较完全。而且用此方法萃取时用的是四氯化碳溶剂,此溶剂只含有C—Cl键,因此不会影响上述三种C—H键的红外吸收。用此方法可以准确地测定出石油类和动植物油。由此可见,红外光度法比重量法更适合水中油类物质的分析测定,这也是分析方法的一种进步。

二.方法的适用范围及排放标准
重量法(CJ/T51-2004)只适用于测定城市污水中的油,适用范围狭窄。而红外光度法(GB/T16488-1996)适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水中石油类和动植物油的测定。另外在环境监测中还可用于餐饮业的厨房油烟的测定,适用范围相当广泛。在中华人民共和国《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中,将红外光度法作为检测油类物质的标准方法。在中华人民共和国城镇建设行业标准《污水排入城市下水道水质标准》(CJ3082-1999)中,分别将重量法和红外光度法作为检测油类物质的标准方法。
用不同的方法测定油类物质,其排放标准也不同。排放标准见下表1。

表1排放标准


排放标准编号 污染物
排放标准值(mg/L)

CJ 3082-1999
油脂
100

矿物油类
20



GB8978-1996
污染物
一级标准
二级标准
三级标准

石油类
10
10
30

动植物油
20
20
100


三.萃取溶剂
重量法萃取时使用的是石油醚溶剂,此溶剂沸程为30℃-60℃,极易挥发,易燃,其蒸气与空气能形成爆炸性混合物,因此一般当温度超过30℃时此方法就不能使用,这样就给城市污水的监测带来了极大的局限性。而红外光度法萃取时使用的溶剂是四氯化碳,四氯化碳对于油类是一种优良的溶解溶剂,而且四氯化碳沸点为76.5℃,其使用不会受到外界温度的限制。红外光度法对四氯化碳的纯度要求较高,有时不同批号的四氯化碳空白值也存在较大差异。因此当同批样品较多时,应将多瓶四氯化碳混和后使用,以减少四氯化碳空白值的变动对最终测定结果的影响。但必须注意到四氯化碳是一种有毒溶剂,长期使用会影响操作者的身体健康,吸入过量会引起中毒,因此必须在通风良好的环境下操作。

四.操作过程
重量法测定样品时,操作时间长,方法繁琐,对于油含量很低的样品测定误差大,但其测定成本相对来说较低。红外光度法测定样品时,简便快速,方法成熟,而且目前国内外有许多自动化程度相当高的红外测油仪,其操作简单,分析效率高,精度也相当高。

五.检出限
重量法的检出限为5mg/L,小于5 mg/L的样品误差大。而红外光度法的检出限可达到0.1mg/L,对于油含量很小的样品其测定结果也准确可靠,这是红外光度法最显著的优点。

六.准确度
对于重量法(CJ/T51-2004),目前国内还没有一种专门的标准物质来测定其回收率。该方法也没有明确指出所能达到的精密度。而对于红外光度法,可使用专门由国家环境保护总局标准样品研究所研制的矿物油标准,通过测定标准样品的回收率和加标回收率来确定检测结果的准确度。
以下是对矿物油标准进行回收率和加标回收率的测定,测定结果见表2,表3。

表2 回收率测定


测定次序 1
2
3
4
5

标准值(mg/L)
5.55
10.4
29.8
56.9
74.5

测定值(mg/L)
5.64
10.3
29.7
57.7
73.6

回收率%
102
99.0
99.7
101
98.8

实验结果表明,用该方法测定的回收率可达到98.8%—102%。

给好评啊 亲

当纯净的四氯化碳萃取剂、系列标准油样品和被分析的未知油样品准备好后我们就可以采用仪器对未知油样品进行分析,我们准备采用全谱扫描法重复2次,油标样采用浓度分别为0、10mg/L、20mg/L、40mg/L、80mg/L的五个标准油样品。具体分析操作步骤如下:
一、 空白液调零:将装好空白四氯化碳萃取剂的石英比色皿放入仪器比色皿池中,关好比色皿池盖,进入样品测试,选定“空白液调零”再设定重复次数为“2”,点击“开始”按钮,仪器即进行调零操作;
二、 标样测定:将装好标样1的石英比色皿放入仪器比色皿池中,关好比色皿池盖,选定“标样测定”,重复次数采用刚才设定过的“2”,点击“开始”按钮,仪器即进行标样1测定,将装好标样2的石英比色皿放入仪器比色皿池中,关好比色皿池盖,点击“开始”按钮,仪器即进行标样2测定,依次类推,直到所有标样测定完毕;
三、 计算标准曲线:用点击标样设定工作站进入标样设定页面,标样统计值已经测定,并且显示在统计值格内,设定浓度值格内相应标样的浓度值,再按“计算”按钮,仪器自动显示标准曲线和线性相关系数r,当线性相关系数r>0.999时标准曲线计算完毕,否则重新进行标样的测定,此时可以将标准曲线取名并保存。
四、 样品分析:将装好样品溶液的石英比色皿放入仪器比色皿池中,关好比色皿池盖,样品测试工作站进入样品测试,选定“样品测定”再点击“开始”按钮,仪器即进行样品测定,分析结束后自动将浓度显示在屏幕左边,并将浓度保存到“分析结果文件名”指定的文件中。
五、 分析结果处理:当样品分析结束后,用分析结果工作站进入分析结果,选定文件名则相应文件的结果显示在文本框内,此时可以对文本框内的显示格式进行调整,也可以输入中文,如果需要打印分析报告,则用鼠标按“打印分析报告”按钮,再选择需要打印的项目,按“确定”按钮即进行打印。

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相关具体信息量太大(含具体实验检测操作过程),你可查看:
http://www.labbase.net/News/ShowNewsDetails-4-12-D696685FAB3417AF.html

2、可用紫外分光光度法测定废水中油的含量

相关资料下载地址:
http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-GXJB200701018.htm


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