种特定多环芳烃的高效液相色谱法测定

高效液相色谱仪(HPLC)检测水中的多环芳烃的方法~

高效液相色谱仪检测水中的多环芳烃;此方法适用范围：仅适用于水中的多环芳烃的检测取样； 取1000mL水样(富集时可根据水质情况适当增减)，加入5g氯化钠和10mL甲醇待净化。 净化； SPE柱 ：WelchromCI8E ( 500mg / 6ml ) 活化：10ml二氧甲烷、10ml甲醇以及 10ml水 上样：将处理好的水样加入到SPE柱洗脱：10ml正已烷分三次洗脱,收集洗脱液,60°CN浓缩近干,用乙睛定容至1ml,供HPLC分析 色谱条件；试验仪器：APS80-16PLUS高效液相色谱仪色谱柱：APS-C18 ( 250mmx4.6mm,5μm )柱温： 20°C进样量：20μl流速：1.0ml/min流动相：甲醇-水采用梯度洗脱：如表1所示

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方法提要

利用正己烷-液-液萃取、固相萃取 C18柱-二氯甲烷提取水样中萘、苊等16 种特定多环芳烃，提取液经硅胶柱或凝胶渗透色谱净化、浓缩后，高效液相色谱-荧光-紫外检测器串联检测，外标法定量。

方法适用于地下水、地表水、饮用水及污水中的萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并 ［a］ 蒽、 、苯并 ［b］ 荧蒽、苯并 ［k］ 荧蒽、苯并 ［a］ 芘、茚并［1.2.3-Cd ］ 芘、二苯并 ［a.h ］ 蒽、苯并 ［g.h.i］ 苝等 16 种特定多环芳烃分析。

方法检出限与仪器灵敏度和样品基质有关，当取样量为 1.0L 洁净水时，本方法检出限为 0.50～10.00ng/L。

试样中共存色素、酯类化合物和其他性质相似污染物会干扰测定，需净化后测定。苯并 ［a］ 芘等多环芳烃见光易分解，制样和分析时应尽可能避光操作。

仪器与装置

高效液相色谱仪 荧光检测器和紫外检测器。

旋转蒸发仪。

氮吹仪。

振荡器。

硅胶层析净化柱 30cm × 1.0cm。净化前加入 6.0g 活化好的硅胶，干法装柱或将6.0g 硅胶放入 20mL 正己烷中湿法装柱，硅胶层上再加入 2.0g 无水硫酸钠。

分析柱 德国 Waters 公司 Waters PAHsC18 或美国 Supelco 公司 Supelcosil LC-PAH 液相色谱专用柱，规格 250mm × Φ4.6mm，粒径 5μm。

凝胶渗透色谱仪 (GPC) 美国 OI 公司。带 Phenomenex Envirosep ABC size 350 ×21.20mm 0micron 净化柱。

分液漏斗 1.0L，聚四氟乙烯活塞。

1L 棕色样品瓶。

试剂与材料

乙腈 HPLC 级。

二氯甲烷、正己烷 农残级。

无水硫酸钠、氯化钠 在 600℃高温炉中灼烧 4h，冷却后存放在干燥器中备用。

替代物标准 p-三联苯 称取固体苯并菲替代物标准，以甲醇溶液溶解、定容，并用甲醇逐级稀释为 10.0μg/mL 替代物储备液。将替代物标准添加到每个试样、标准和空白中，检验萃取、富集、净化和仪器分析过程中污染、损失、仪器分析误差以及样品基体的影响。

标准储备溶液 16 种 TCL PAHS Mix 标准溶液，萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并 ［a］ 蒽、 、苯并 ［b］ 荧蒽、苯并 ［k］ 荧蒽、苯并 ［a］ 芘、茚并［1.2.3-Cd］ 芘、二苯并 ［a.h ］ 蒽、苯并 ［g.h.i］ 苝等，浓度各 2000μg/mL。

硅胶 80～120 目，500℃高温炉中烘 5h，冷却后存放在干燥器中备用。使用前在一个浅盘中 130℃活化至少 8h，用金属铝箔轻轻覆盖，冷却后存放在干燥器中备用。

针头过滤器及注射器 针头过滤器型号孔径 0.45μm，直径 4mm，聚四氟乙烯滤膜。

分析步骤

1) 样品提取。

a.液-液萃取。将 1.0L 水样倒入预先加有 30g NaCl 的 1L 分液漏斗中，待 NaCl 溶解后加入 50mL 二氯甲烷、5μL 10.0μg/mL p-三联苯替代物标准溶液，并用 20mL 丙酮淋洗样品瓶，淋洗液转入分液漏斗，振荡 5min，静置 10～ 20min，二氯甲烷相转入 150mL平底烧瓶中。原样品再进行第二次萃取，萃取方法同第一次，二氯甲烷量减少为 30mL。合并二氯甲烷相，并加入 3g 无水硫酸钠，轻轻摇摇，观察有无结块现象，如有结块，补加无水硫酸钠至沙状，继续放置 20min，之后过滤于另一 150mL 平底烧瓶中。如果是洁净地下水样品则不需净化，滤液加入0.5mL 乙腈旋转蒸发浓缩至约3mL。转移至 KD 浓缩瓶中，氮气吹扫至 0.5mL，加入乙腈 0.5mL，氮气吹扫至 0.5mL，再加乙腈 0.50mL，氮气吹扫至 0.5mL，最后乙腈定容 1.0mL，0.45μm 滤膜过滤，HPLC 测定。如污染较重，则需净化。当采用硅胶柱净化时二氯甲烷滤液中加入 1mL 正己烷，旋转蒸发至 3mL，再加入 3mL 正己烷，继续旋转蒸发到约为 3mL，接方法 1 硅胶层析柱净化。当采用 GPC 净化时二氯甲烷滤液旋转蒸发至 5mL，再转移至 5mL 比色管定容至 3.00mL，接方法 2GPC 净化。样品净化一般污染样品净化选择硅胶层析柱净化方法，色素、脂类污染较重选择GPC 净化。

b.固相萃取。参见 82.16.1 分析步骤。其中淋洗液中加入乙腈后再旋转蒸发，最后定容溶剂也为乙腈。

2) 试样净化。

方法 1 硅胶层析柱净化。将 10mL 二氯甲烷-正己烷 (2 +3) 混合试剂和 20mL 正己烷通过硅胶层析净化柱 (规格 30cm ×1.0cm) ，待正己烷快要流完时，用 5mL 正己烷将待净化试液转移至柱上。在硫酸钠层快要露出空气之前，加 25mL 正己烷淋洗硅胶柱，弃去流出液。然后用25mL 二氯甲烷-正己烷 (2 +3) 淋洗硅胶柱，收集淋洗液在30mL KD浓缩瓶中，加 1mL 乙腈，氮气吹至 0.5mL，再加 2mL 乙腈，再次氮气吹到 0.5mL，最后乙腈定容至 1.0mL，0.45μm 滤膜过滤，HPLC 检测。

方法 2 GPC 净化。待净化试液定容至 3.0mL，取 2.5mL 上 GPC PhenomenexEnvirosep ABC size 350 × 21.20mm 净化柱。GPC 的流动相为二氯甲烷，定量环为 2mL，紫外检测器。清洗 15min 后上样，流速为 5mL/ min，柱温 24℃，收集所需馏分时间为 18～26min，排出废液时间为 5min。收集的馏分加入 1mL 乙腈，旋转蒸发至约为 5mL，氮气吹到 0.5mL，再加入 2mL 乙腈，氮气吹到 0.5mL，最后乙腈定容至 1.0mL，0.45μm 有机相滤膜过滤，HPLC 检测。

3) 校准曲线。配制 0.00ng / mL、5.00ng / mL、10.0ng / mL、20.0ng / mL、40.0ng / mL、80.0ng / mL 标准溶液系列，各标准点加入 10.0μg / mL1-氟萘、三联苯替代物各 10μL。通过浓度与对应峰面积建立标准曲线。

4) 高效液相色谱分析条件。A 泵 乙腈; B 泵 水; 柱温 30℃ ; 流速 1.5mL / min; 进样量 20μL; 梯度洗脱，洗脱程序见表82.33。紫外波长，280nm; 荧光检测器激发、发射波长见表82.34。

表82.33 梯度洗脱程序

表82.34 荧光检测器激发、发射波长

5) 色谱图(图82.10) 。

6) 定性及定量分析。

a.定性分析。采用与标准目标物保留时间相比较的方式对试样待测目标物进行定性分析。对有干扰存在或试样待测目标物含量达到方法检出限 5 倍以上的组分，需要进行气相色谱-质谱确证或其他方法确证。

b.定量分析。采用荧光和紫外串联检测的方式进行定量分析。以荧光检测定量为主，对有干扰存在的目标物应结合紫外检测情况综合确定定量的方式。定量方法为外标法。对自动积分的峰面积应逐一检查各峰基线，对不合理基线进行必要修正。

根据试样目标物测定浓度、萃取液定容体积和提取体积计算试样中目标化合物浓度。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

图82.10 Waters PAH C18柱荧光检测多环芳烃液相色谱图

由5个浓度水平建立的校准曲线的线性相关系数必须满足R²≥0.995以上。

对含量接近检出限水平的试样，可以采用与其浓度相近的标准单点校准。对于含量超过校准曲线上限的试样应减小取样量，重新测定，使其峰面积保持在校准曲线的线性范围内。

7)方法性能指标。仪器的精密度、检出限及加标回收:以10ng/mL16种PAH_S混合标准溶液平行测定10次，计算相对标准偏差RSD。以3倍于噪声的信号对应浓度作为仪器检出限。仪器的检出限、精密度见表82.35。

表82.35 仪器检出限、精密度

将质量为 20.00ng 的 16PAHs 种混合标准和 50ng 1-氟萘替代物标准加入到 1L 水样中，按试样分析步骤进行分析，基体加标回收率在 72.4%～121%，替代物 1-氟萘回收率为 65.7%～103%。

方法的线性范围: 在优化条件下获得了分析方法的线性范围及相关系数，见表82.35。荧光检测器的线性范围小于紫外检测器线性范围，特别是苯并 ［k］ 荧蒽由于响应非常灵敏，线性范围较窄，可以通过稀释或减小进样量使分析浓度保持在线性范围内。

质量控制

参照 82.14.1 质量控制部分。

动物肝脏含有丰富的蛋白质、脂肪以及多种维生素，具有补肾的功效。
核桃仁的功效有补肾温肺、润肠通便。核桃的食法很多，将核桃加适量盐水煮，喝水吃渣可治肾虚腰痛、遗精、健忘、耳鸣、尿频等症状。

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