液相色谱9大常见异常峰,轻松get!

作者&投稿:辛馥 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
~ 异常色谱峰是色谱实验中常见的问题,包括无峰、负峰、宽峰、双峰、肩峰、不对称峰等。以下将详细介绍常见9种异常峰的原因与解决办法,以助于科技工作者解决问题。

01 峰拖尾

原因包括:柱筛板堵塞、色谱柱塌陷、色谱柱污染、流动相PH值选择错误。解决方法依次为反冲色谱柱、更换筛板、更换色谱柱、调节PH值。

02 峰前沿

原因包括:样品过载、样品溶剂选择不当、色谱柱损坏、分析方法不适宜。解决办法包括优化分析条件、更换溶剂、更换色谱柱、优化分析方法。

03 形成倒峰

原因主要与样品折射率小、进样时的断流相关。一般无需特别处理。

04 包裹峰/严重拖尾峰

原因包括色谱柱问题、样品溶解度问题、流动相混合不均匀。解决办法包括更换色谱柱、优化溶解条件、充分混合流动相。

05 基线向上或向下漂移

原因涉及色谱柱柱温不稳定、流动相混合不均匀、流通池污染或气体、流动相配比不当。解决办法包括优化柱温、充分混合流动相、清洗流通池、调整流动相配比。

06 峰展宽

原因可能由色谱柱污染、管路问题、检测器问题、溶剂洗脱能力低引起。解决办法包括更换色谱柱、更换管路、调整检测器设置、更换溶剂。

07 噪音过大

原因可能为流动相、检测器或泵中有气泡、系统漏液、流动相未混匀、柱温异常等。解决办法包括去除气泡、检查和修复漏液点、充分混合流动相、调整温度。

08 色谱峰之间分离度降低

原因可能为梯度洗脱不合理、流动相微生物污染、保护柱或分析柱阻塞。解决办法包括优化梯度洗脱、重新配置流动相、更换色谱柱。

09 分叉峰

原因可能包括样品或色谱柱污染、溶剂效应、色谱柱过载、色谱柱塌陷、安装问题、色谱柱性能下降。解决办法包括排除污染源、优化溶剂使用、避免色谱柱过载、检查并安装色谱柱接头、更换色谱柱。


气相色谱的标准曲线一定要三个9吗
看你做的什么物质,看你用的什么方法,看你选择的几个浓度,一般来说,三个9是算很低的要求了,多练习做标准曲线的方法,标准曲线能做好,样品检测也会准确一点,所以呢,我的正面回答是:按照行业标准,三个9,是必须要达到的。其次,你应该提高对自己的要求,做分析实验,精益求精,不能马虎 ...

气相色谱仪操作步骤 你知道吗
5、打开空气、氢气的开关阀,调节两者的流量为适当值。6、根据实验的实际需要设置温度。7、打开计算机以及工作站。8、FID检测器温度达到150摄氏度以上,点燃FID检测器火焰。9、设置灵敏度和输出信号;待参数达到设置即可进样分析。10、实验完毕之后,需要注意先关闭氢气和空气,然后用氮气将色谱柱吹净后再...

.液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有...
4.流动相组成变化 : 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度降低 : 柱恒温 (四)出现肩峰或分叉 可能的原因 : 解 决 方 法 1.样品体积过大 : 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15 2.样品溶剂过强 : 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道 : 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结...

气相色谱仪的使用步骤是什么?
3.将总流量调节至所需的适当值,该值根据流量计测量。4.调节分流阀的流量,色谱柱流量是总流量减去流量。5.打开空气和氢气的开关阀,并将两者的流量调节到合适的值。6.根据实验的实际需要设定温度。7.打开计算机和工作站。8.当FID检测器的温度达到150摄氏度以上时,点燃FID检测器的火焰。9.设置灵敏...

气相色谱仪的使用步骤
9、设定fid检测器灵敏度和输出讯号衰减。 10、待所设引数达到设定时,即可进样分析。 11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。 气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、...

气相色谱的载气纯度要求有多高啊?
不同的检测器时要求也不完全一样,如果是用FID和TCD做物质的常量分析,载气的纯度4个9以上就可以了,不过最好在5个9以上。如果你用的是ECD,当你用氮气做载气时,要求氮气的纯度在5个9以上,最好配上脱氧管;如果你用氩气做载气,要求氩气中需要加入一定比例甲烷(5%左右),这就不存在纯度的概念...

到底国内哪家气相色谱厂家的能满足这参数?急啊!!在线等!!!
4、上海华爱 5、上海灵华 6、上海禾工 7、上海伍丰 8、上海海欣 9、上海荆和 10、浙江福立 11、杭州科晓 12、南京科捷 13、江苏天瑞 14、北分瑞利 15、普析通用 16、北分天普 17、北京东西分析 18、山东鲁分 19、山东鲁南瑞虹 20、山东金普 21、山东滕州腾海 以上企业为国内气相色谱生产厂家...

高效液相色谱仪的使用和原理分析
首先要用对被测样品洗脱能力强的溶剂来洗脱色谱柱,以分析工作中常用的反相色谱分析法为例,因其先流出的物质是极性大的物质,此时应用100%的甲醇或使用异丙纯、四氢呋喃等极性稍弱的溶剂将吸附在柱内的极性小的物质洗脱下来,洗脱液的用量一般为柱体积的20倍即可。如果流动相是缓冲溶液,则应先用蒸馏水来冲洗色谱柱...

气相色谱仪点火后走基线时候,突然出现一个很高的峰,也没进样啊,为什么...
点火是,电热丝温度很高,会给检测器一个信号,检测器就是别为电平值变化,出现在电脑工作站中。你可以试一下 你每次按,检测器都会出信号。

气相色谱仪后进口过压怎么回事
首先是钢瓶的减压阀的压力调大了一般0.4mpa就可以了,不过不是就是仪器里面的压力控制可能出现了点问题,建议找工程师看下

正蓝旗19588486761: 高效液相色谱法常出现的故障及解决的方法 -
释水乳癖: 高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法 1 概述.高效液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱 温箱、检测器、数据处理系统组成.对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核 心部件同时也是易出问题的主要部位. ...

正蓝旗19588486761: 液相色谱出现倒峰是怎么回事 -
释水乳癖: 出现倒峰的原因很多,我告诉你从几个地方着手检查. 一:注意信号接收的正负极是否接反了,如果接反了,所有峰都会是倒峰. 二:不进样看看是否有倒峰,如果有可能就是系统问题,是什么检测器,有没有参比池,是不是漏液,是不是有气泡停留在检测池. 三:不进样没倒峰,进样就有倒峰,你还要注意是不是样品本身的特性.例如:紫外检测器是通过紫外吸收对样品进行检测的,如果进样里面的样品没有紫外吸收,而流动相有吸收,则样品出峰的时候,峰值会比基线低,所以出现的曲线是看起来就是负的. 四:色谱柱有没有坏,换一个好的色谱柱看看是不是还有倒峰,如果没有,那说明色谱柱可能损坏了,堵塞之类的,分离效果已经破坏了,这就需要换色谱柱了.

正蓝旗19588486761: 如何解决HPLC色谱峰峰型异常问题 -
释水乳癖: 1. 色谱图中未出峰系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可.2. 一个峰或几个峰是负峰流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相.3. 所有峰...

正蓝旗19588486761: 液相色谱的出错峰原因 -
释水乳癖: 出峰不准,峰分叉原因(1)色谱柱被污染,(2)柱头填料塌陷.处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后再...

正蓝旗19588486761: 高效液相如何定量. -
释水乳癖: 定性依据的是保留时间. 定量依据的是与对照品的比对. HPLC中常用的定量方法(主要以峰面积为基础),有:外标一点法,外标两点法,外标标准曲线,内标一点法,内标两点法,内标标准曲线;归一化法在一定的条件下也可以用作定量.朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习! 分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址百度搜下就有.

正蓝旗19588486761: 在液相色谱图中出现样品峰的变形增宽的原因是什么,如何消除 -
释水乳癖: 有几个因素: 1、流速过慢; 2、流动相极性问题; 3、色谱柱不匹配.

正蓝旗19588486761: 液相色谱仪的色谱峰拖尾严重,是什么原因,有什么解决办法,希望各位赐教 -
释水乳癖: A、 峰拖尾 1、筛板阻塞(a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱) 2、色谱柱塌陷(填充色谱柱) 3、干扰峰(a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱) 4、流动相PH选择错误 (调整PH值.对于碱性化合物,低PH值更有...

正蓝旗19588486761: 在高效液相色谱中,是否一定会出现空气峰,如果是的话,空气峰一般出现的时间是 -
释水乳癖: 空气峰通过形状一般很容易识别,但是出峰时间不可预测.如果有固定的出峰时间,该峰可能不是空气峰.

正蓝旗19588486761: 高效液相色谱仪图谱的峰面积异常变化 -
释水乳癖: 五针峰面积不平行可能与进样有关.如是手动进样,确定样品体积是否大于定量环的5倍?如是自动进样,看看进样泵里有无气泡,及样品溶液是否过滤好.流动相中小气泡对峰面积没大影响,只会造成小尖峰,滤头堵会造成压力上升,无实质影响.

正蓝旗19588486761: 在高效液相色谱法中,请问出现负峰的原因是什么? -
释水乳癖: 有可能是你们的流动相用的甲醇不好,甲醇里有强紫外吸收物质,所以会有负峰 有时流动相与配样溶剂不一样也会引起负峰 流动相和样品的溶剂不一样,样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.

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