怎样分别测定出自来水中钙镁的含量

作者&投稿:骑风 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
如何测定自来水中的钙镁的含量?~

水的硬度是指水中除碱金属外的全部金属离子的浓度。由于Ca2+、Mg2+含量远比其它金属离子为高,所以通常以水中Ca2+、Mg2+ 总量表示水的硬度。用度表示(1○=10mgCaO)。
用EDTA配位滴定法测定水的硬度是一个准确而快速的方法,它是在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定水中的Ca2+ 和Mg2+。
pH=10时,Ca2+ 和Mg2+与EDTA生成无色配合物,铬黑T则与 Ca2+ 、Mg2+生成红色配和物。由于lgKCaIn<lgKMgIn′当溶液中加入铬黑T先与Mg2+ 配位生成MgIn-,溶液成无色,反应如下:
Mg2++HIn2-=MgIn-+H+。
用EDTA滴定时由于lgKCaY>lgKMgY′EDTA首先和溶液中Ca2+ 配位,然后再与Mg2+配位,反应如下:
Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+。
Mg2++H2Y2- =MgY2-+2H+。


扩展资料:
化学家们将从含碳酸钙的石灰石焙烧获得的钙的氧化物当作是不可再分割的物质。在1789年拉瓦锡发表的元素表中就列有它。但戴维不顾这些,在1808年开始对氧化钙进行电解。戴维刚开始选用的方法并不理想,所以无法将金属钙分离出来。
到1808年5月,戴维从贝齐里乌斯和瑞典皇家医生蓬丁共同电解生石灰和水银的混合物取得钙的实验中获得了启发。他将湿润的生石灰和氧化汞按3比1的比例混合后,放置在一铂片上,与电池的正极相接。
然后又在混合物中作一洼穴,灌入水银,插入一铂丝,与电池的负极相接,得到较大量钙汞合金。把钙汞合金经蒸馏后得到了银白色的金属钙。从此钙被确定为元素,并被命名为calcium,元素符号是Ca。calcium来自拉丁文中表示生石灰的词calx。
参考资料来源:百度百科-钙镁化合物

自来水中总硬度的测定(则水中钙离子和镁离子的浓度):

实验方法

1.标定
标定的基准物有:金属Zn、ZnO、CaCO3等。
Ca2++HIn2-=CaIn-+H+
Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+
CaIn-+H2Y2-=CaY2-+HIn2-+2H+
红色 蓝色
2.测定
水的硬度是指水中除碱金属外的全部金属离子的浓度。由于Ca2+、Mg2+含量远比其它金属离子为高,所以通常以水中Ca2+、Mg2+ 总量表示水的硬度。用度表示(1○=10mgCaO)。
用EDTA配位滴定法测定水的硬度是一个准确而快速的方法,它是在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定水中的Ca2+ 和Mg2+。
pH=10时,Ca2+ 和Mg2+与EDTA生成无色配合物,铬黑T则与 Ca2+ 、Mg2+生成红色配和物。由于lgKCaInlgKMgY′EDTA首先和溶液中Ca2+ 配位,然后再与Mg2+配位,反应如下:
Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+
Mg2++H2Y2- =MgY2-+2H+
到达化学计量点时,由于 lgKMgY> lgKMgIn′稍过量的EDTA夺取MgIn- 中的Mg2+,使指示剂释放出来,显示指示剂的纯蓝色,从而指示滴定终点,反应如下:
MgIn-+ H2Y2-= MgY2-+ HIn 2-+ H+
红色 蓝色
在测定水中 Ca2+、Mg2+含量时,因当Mg2+与EDTA定量配合时,Ca2+ 已先与EDTA定量配位完全,因此,可选用对Mg2+较灵敏的指示剂来指示终点。
如果水样中存在 Fe3+、Al3+、Cu2+时,对铬黑T有封闭作用,可加入Na2S使Cu2+成为CuS沉淀,在碱性溶液中加入三乙醇胺掩蔽 Fe3+、Al3+。
Mn2+存在时,在碱性条件下可被空气氧化成Mn4+,它能将铬黑T氧化褪色,可在水样中加入盐酸羟胺防止其氧化。
用NaOH调节水试样pH=12.5使 Mg2+形成Mg(OH)2沉淀,以钙指示剂确定终点,用EDTA标准滴定溶液滴定,终点时溶液由红色变为蓝色。

试剂
(1)EDTA;(2)EBT指示剂;(3)钙指示剂;(4)CaCO3;(5)1:1HCl;
(6)1mo1·L-1NaOH;(7)NH3-NH4Cl缓冲溶液

实验内容
1.0.01 mo1·L-1 EDTA溶液的配制
称取1.2gEDTA,溶解后稀释到300mL。
2.0.01 mo1·L-1 Ca2+标准溶液的配制
称取110℃干燥过的CaCO3,0.2~0.3g,润湿,表面皿,滴加HCl,5mL,稀释转移250mL容量瓶中。
3.0.01 mo1·L-1 EDTA溶液的标定
移取25.00mL Ca2+标准溶液,加1mo1·L-1NaOH;少许钙指示剂,用EDTA滴定。平行测定三份。
4.水中Ca2+的测定
移取50.00mL水样,加1mo1·L-1NaOH;少许钙指示剂,用EDTA滴定。V1mL,平行测定三份。
5.水Ca2+、Mg2+的测定
移取50.00mL水样,加5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液;少许EBT指示剂,用EDTA滴定。V2mL,平行测定三份。

数据处理
1. 0.01mo1·L-1 EDTA溶液的标定
2.水中Ca2+的测定
3.水Ca2+、Mg2+的测定
〖注意事项〗
水样中含有 Ca(HCO3)2,当加碱调节pH>12时,Ca(HCO3)2形成CaCO3沉淀而使结果偏低,而且滴定终点拖长,变色不敏锐。
Ca(HCO3)2+2NaOH= CaCO3↓+Na2CO3+2H2O
故应加入HCl酸化并煮沸使 Ca(HCO3)2完全分解。
Ca(HCO3)2+2HCl =CaCl2+2H2O+2CO2↑
加入NaOH量不宜过多,否则一部分Ca2+被Mg(OH)2吸附,致使钙硬度结果偏低,加入NaOH量不足时, Mg2+沉淀不完全,钙硬度结果偏高。

EDTA滴定法测定,原子吸收光谱法;
EDTA滴定法测定:在PH=10的溶液中以EBT为指示剂,用EDTA滴定,到终点时溶液由酒红色变为蓝色,此时可为钙镁总量;再用NaOH调节水样PH=12.5,使Mg2+→Mg(OH)2↓,以钙指示剂确定终点,用EDTA滴定至由红→蓝,得到钙的含量;相减得镁含量.

总硬度的测定

——EDTA滴定法

本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。

1.原理

在pH=10时,乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物,其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物,当用EDTA滴定接近终点时,EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液由酒红色变为兰色,即为终点。其反应如下:

Mg2++Hlnd2- Mglnd-+H+

Mglnd-+H2Y2- MgY2-+H++Hlnd2-

Ca2++Hlnd2- Calnd-+H+

Calnd-+H2Y2- CaY2-+H++Hlnd2-

式中Hlnd2-——铬黑T指示剂(蓝色);

Mglnd-——镁与铬黑T的络合物(酒红色);

H2Y2-——乙二胺四乙酸离子(无色)。

2.试剂

2.1 6mol/L盐酸溶液。

2.2 10%氨水:量取440mL氨水,稀释至1000mL。

2.3 1+1三乙醇胺溶液

2.4 铬黑T指示剂

称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺,溶于100mL95%乙醇中,储于棕色瓶中。

2.5 pH=10氨-氯化铵缓冲溶液。

称取54g氯化铵,溶于200mL水中,加350mL氨水,用水稀释1000mL。

2.6 0.01mol/L EDTA标准溶液。

2.6.1 配制

称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2•2H2O)3.72g溶于1000mL水中,摇匀。

2.6.2 标定

称取0.2g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(称重至0.0002g)。用少许水湿润,加2mL 6mol/L盐酸溶液至样品溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度。吸取此溶液20mL,移入 250mL锥形瓶中,加30mL水,用10%氨水中和至pH7~8(稍有氨味),加5mL氨一氯化铵缓冲溶液,加2~4滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色。同时做空白试验。

2.6.3 计算

EDTA标准溶液摩尔浓度M(摩尔/升),按下式计算:

式中:G——氧化锌的重量,克;

V1—— EDTA溶液的用量,毫升;

V 0 ——空白试验EDTA溶液用量,毫升;

81.39——氧化锌摩尔质量,克/摩尔。

3.仪器

3.1 滴定管:25mL酸式。

4.分析步骤

4.1 吸取水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液,2-4滴铬黑T指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

5.分析结果的计算

水样中总硬度含量X(毫克/升,以CaCO3计 ),按下式计算:

式中:V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积,毫升;

M——EDTA标准溶液浓度,摩尔/升;

VW——水样体积,毫升;

100.08——碳酸钙摩尔质量,克/摩尔。

6.注释

6.1 若水样中有铁、铝干扰测定时,加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。

6.2 若水样中有少量的锌离子时,取样后可加β-氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽,若锌含量高,可另测锌含量,而后从总硬度中减去。

6.3 若测定中有返色现象,可将水样经中速滤纸干过滤,除去悬浮的碳酸钙。

7.允许差

水中总硬度在300mg/L(以CaCO3计)时,平行测定两结果差不大于3.5mg/L。

8.结果表示

取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总硬度含量。

111 钙离子的测定

甲 EDTA滴定法

本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。

1.原理

钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物,在pH>12时,用EDTA标准溶液滴定钙,当接近终点时,EDTA夺取与指示剂结合的钙,溶液莹光黄绿色消失,呈混合指示剂的红色,即为终点。

2.试剂

2.1 1+1盐酸溶液。

2.2 20%氢氧化钾溶液。

2.3 钙黄绿素酚酞混合指示剂

称取钙黄绿素0.2g和酚酞0.07g置于研钵中,再加入20g氯化钾,研细混匀,贮于广口瓶中。

2.4 0.01mol/L EDTA标准溶液。

同总硬度的测定。

3.仪器

3.1 滴定管:25mL。

3.2 移液管:5mL。

4.分析步骤

吸取经中速滤纸过滤的水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入1+1盐酸3滴,混匀,加热煮沸半分钟,冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液,再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失,出现红色即为终点。

5.分析结果的计算

可以使用EDTA滴定法测定出自来水中钙镁的含量,具体步骤如下:
1. 钙镁离子总量测定:精确量取水样50.00ml于250ml锥形瓶中,加入三乙醇胺溶液3ml,摇匀后在加入氨-氯化铵缓冲溶液5ml,铬黑T指示剂3~5滴,摇匀。用EDTA滴定液( mol?L-1)滴定至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点,记下消耗的体积V1。平行测定2次。
2. 钙离子含量测定:精确量取水试样100.00ml于250ml锥形瓶中,加入刚果红试纸一小块,用盐酸溶液酸化至试纸变为蓝紫色。加入氢氧化钠溶液4ml,再加入少量钙指示剂。用EDTA滴定液( mol?L-1)滴定至溶液由红色转变为纯蓝色为终点,记下EDTA滴定液的体积V2。平行测定2次。


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