医用阿司匹林的制备

阿司匹林的制备步骤~

粗产物制备：
（1）称取水杨酸1.98g于锥形瓶（150mL）；在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL，加入锥形瓶，滴入5滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热约10-15min
（水浴装置：500mL烧杯中加100mL水、沸石，用温度计控制85℃-90℃）
【用3mL可减少副反应发生，易于晶体析出，提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。】

（2）取出锥形瓶，将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温（可能会没有晶析出）。
加入50mL水，同时剧烈搅拌；冰水中冷却10min，晶体完全析出。
【该步搅拌要激烈，否则会析出块状物体，影响后续实验。】

（3）抽滤。冷水洗涤几次，尽量抽干，固体转移至表面皿，风干。

提纯：
（1）粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液，产生大量气体，固体大部分溶解。共加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。
【饱和NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸，不溶解水杨酸聚合物，以此提纯乙酰水杨酸。】

（2）用干净的抽滤瓶抽滤，用5-10mL水洗（可先转移溶液，后洗）。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中，缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。边加边搅拌，有大量气泡产生。
【加入盐酸要滴加，加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。】

（3）用冰水冷却10min后抽滤，2-3mL冷水洗涤几次，抽干。干燥。称量。

（4）产品纯度检验：取几粒结晶，加5mL水，滴加1%FeCl3溶液。检验纯度。

阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。
降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。
阿司匹林(Aspirin,乙酰水杨酸)是一种白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇，可溶于乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。

扩展资料：
阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解头痛的效果，该药对钝痛的作用优于对锐痛的作用。故该药可缓解轻度或中度的钝疼痛，如头痛、牙痛、 神经痛、肌肉痛及月经痛。
同时可以使被细菌致热原升高的下丘脑体温调节中枢调定点恢复（降至）正常水平，故也用于感冒、流感等退热。该品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛、发热的病因，故需同时应用其他药物参与治疗。
阿司匹林的研发历史：
早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔（Gerhardt）就用水杨酸与乙酸酐合成了乙酰水杨酸，（乙酰化的水杨酸）但没能引起人们的重视。1897年德国化学家费利克斯·霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好。
在1897年，费利克斯·霍夫曼的确第一次合成了构成阿司匹林的主要物质，但他是在他的上司——知名的化学家阿图尔·艾兴格林的指导下，并且完全采用艾兴格林提出的技术路线才获得成功的。
阿司匹林于1898年上市，发现它还具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人们极大的兴趣。将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化，所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。
1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林（Aspirin）。根据文献记载，阿司匹林的发明人是德国的费利克斯·霍夫曼，但这项发明中，起着非常重要作用的还有一位犹太化学家阿图尔·艾兴格林。阿图尔·艾兴格林的辛酸故事发生在1934年至1949年间。
参考资料来源：百度百科-阿司匹林

实验可以用水杨酸和醋酐来合成乙酰水杨酸（阿司匹林）。
过程：
实验步骤：
在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。测熔点（思考题6）。
乙酰水杨酸熔点：136℃。
六、存在的问题与注意事项：
1、 热过滤时，应该避免明火，以防着火。
2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。
4、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。
5、本实验中要注意控制好温度（水温90℃）
6、产品用乙醇-水或苯-石油醚（60~90℃）重结晶。

加分啊，呵呵

要是量少还是去药店买吧，很便宜的……

好像是什么柯尔伯－施密特反应。在一般的大学有机化学教材上都能查到的。

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漳州市13853295552： 大学化学实验里有个乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备,结果我制出来的有点带红色的. - ？
符苇复方： 乙酰水杨酸目录 aspirin 俗名阿司匹林,又称醋柳酸.分子量180.16白色针状或板状结晶或结晶性粉末.无臭,微带酸味.密度1.35g/cm3.mp135~138度.在干燥空气中稳定,与潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸.微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿...

漳州市13853295552： 碳酸氢钠在阿司匹林的合成中起什么作用 - ？
符苇复方： 除杂,制备成的阿司匹林中含有高聚物不溶于水,阿司匹林与碳酸氢钠反应后溶于水,再过滤取滤液得乙酰水杨酸钠,加盐酸恢复成不溶物阿司匹林过滤,提纯.

漳州市13853295552： 阿司匹林能迅速解热、镇痛和消炎.长效缓释阿司匹林可在人体内逐步水解使疗效更佳用苯酚和丙酮为主要原料合成长效缓释阿司匹林的流程如下图.已知:回... - ？
符苇复方：[答案] (1)由信息可知,反应①是丙酮与HCN在碱性条件下发生加成反应生成A,G与乙酸酐反应生成阿司匹林与乙酸,结构阿司匹林的结构可知,G为,故反应④发生取代反应,故答案为:加成反应;取代反应;(2)由信息可知,反应...

漳州市13853295552： 化学与健康 - ？
符苇复方： 1.人体需要的营养素主要有 蛋白质 、 脂肪 、 维生素 、 水 、 氯化钠 、 微量元素 .2.常见的脂溶性维生素主要有: A 和 E .维生素 C 能促进钙的吸收.常见的水溶性维生素主要有: B C .维生素C能防治 溃疡 ,又称为 抗坏血酸 ,其分子式为...

漳州市13853295552： 水杨酸制备阿司匹林中乙酸乙酯的作用? - ？
符苇复方：[答案] 水杨酸在乙酸乙酯中的溶解度较小,可利用其除去部分有机物杂质, 副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯等聚合物

漳州市13853295552： 阿司匹林&类固醇分别有什么作用?如何合成? - ？
符苇复方： 用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸就是阿司匹林.而类固醇是甾族化合物.

漳州市13853295552： 用硫酸氢钠作催化剂合成阿司匹林反应过程中有哪些副反应?以及反应过? ？
符苇复方： 因为反应是按碳正离子机理进行的,可能有部分乙酐发生苯环的取代反应. 回收催化剂可通过分馏实现,硫酸氢钠的分解温度要远高于其它有机物的沸点.

漳州市13853295552： 阿司匹林()具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用,是应用最早、最广和最普通的解热镇痛药.(1)阿司匹林的分子式是___... - ？
符苇复方：[答案] (1)由结构简式可知分子式为C9H8O4,含氧官能团为-COOH、-COOC-,名称分别为羧酸、酯基,故答案为:C9H8O4;羧... (3)水杨酸的分子式是C7H6O3,跟乙酸酐()在催化剂作用下生成阿司匹林,水杨酸为邻羟基苯甲酸,其结构简式为,该反应...

漳州市13853295552： 阿司匹林的含量测定 - ？
符苇复方：[答案] 阿司匹林含量测定综述 08药学1班:冉贤飞 阿司匹林片为常用的解热、镇痛药,收载于(中国药典2000年版)二部.原含量测定方法为酸、碱中和滴定法.目前市场上流通的解热、镇痛药物中,含阿司匹林或以阿司匹林为主药的较多.除了中国药典的原...

漳州市13853295552： 【阿司匹林】也叫醋柳酸、乙酰水杨酸.解热镇痛药.用于治疗感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛等.也能抑制 - ？
符苇复方： 阿司匹林,一种常用的具有解热镇痛作用的化学合成药,学名乙酰水杨酸.1899年,德国科学家H.德雷泽最先将阿司匹林作为镇痛药用于临床,获得良好的效果.由于阿司匹林疗效显著,生产工艺简便、成本低廉,至今仍是使用最广泛的解热镇...