物理化学如何检漏 ?能否在加热条件下检查是否漏气?
作者&投稿:栾婕 (若有异议请与网页底部的电邮联系)
液化气瓶爆炸很多是由于漏气引起的。那么,怎样检查漏气?漏气怎样处置?这里向您介绍一些方法。 (l)要掌握哪些地方容易发生漏气,并检查一下各连接部位。一般情况,钢瓶角阀有毛病,减压阀手轮没拧紧,密封胶圈脱落或损坏,胶管老化、烧损、开裂或连接太松,灶具转芯门密封不严等均可造成漏气。 (2)当您步入厨房闻到浓浓的液化石油气味时,立即会想到是漏气了。此时,您不必惊慌失措,首先要敞开门窗,降低室内液化石油气的浓度。然后,用蘸有肥皂水的软毛刷、毛笔逐一涂抹易漏气的部位,发现连续起泡处即为漏气点。如果易发生漏气的部位没有异常,就要再检查一下钢瓶体。 (3)如果检查出是各连接部位的不紧而漏气,将它们调节到不漏气即可。如果是减压阀密封图变形、胶管开裂,要更换新的。如果是灶具转芯门密封不严,可涂抹黄油。如果是角阀、减压阀故障或钢瓶体裂缝,不能自行处理,要送到供应站去修理、更换。 (4)在检查漏气、处理漏气的过程中。室内绝不能有明火,不能开关电器,不能图方便?其他东
不能。1、在检测压力容器密封时,高温会带给检测人员危险和伤害。按照检验规范,温度不能超过70℃;2、根据气体(也包括蒸汽)具有可压缩性,对于大的泄露点可以通过观看和听来分辨,不能够准确判断泄露程度,所以,检测容器的承压能力和密闭性必须用液体,因为液体具有“不可压缩性”,当容器出现微小的泄露,压力都会大幅度下降。
甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等,此处仅就其中的一些主要方法介绍如下:1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm下进行分光光度测定。此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。该方法非常传统,应用极为广泛。1.2变色酸法(CTA法)变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。1.3酚试剂法酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰;反应受温度限制,室温低于15,显色不完全,20~35时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。1.4副品红法(PRA)副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50μg/L。本法的优点是简便灵敏,其它醛和酚不干扰测定;缺点是褪色快,灵敏度不高,易受温度影响,使用了有毒的汞试剂,而且生色化合物需要至少60min才能达到稳定的吸收。使用流动注射技术,可消除分光光度法显色慢、灵敏度低和稳定性差的缺点。1.5AHMT法AHMT法原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,3-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,比色定量。该方法优点是抗干扰能力强,对乙酰丙酮法、MBTH法及副品红法干扰严重的六胺对此测定方法无干扰,因此,该法是测定树脂交联过程释放甲醛的有效方法;灵敏度较高,最低检出限为0.01mg/m3,较适宜与一般情况下室内空气的检测;缺点是颜色随时间逐渐加深,要求标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,在显色体系最大吸收波长550nm测定,Co2+、Cu2+干扰测定。1.6溴酸钾-次甲基蓝法溴酸钾-次甲基蓝法原理是在酸性介质中,甲醛可促进溴酸钾氧化次甲基蓝反应,降低体系吸光度的特点来快速测定甲醛含量。次甲基蓝在665nm处有最大吸收峰,在H2SO4介质中加入KBrO3能使其吸收峰微降,而再加入甲醛后,其吸光度会显著下降,△A降低与甲醛浓度成正比。1.7银-Ferrozine法银-Ferrozine法原理为水合氧化银能氧化甲醛并被还原为Ag,产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe2+,Fe2+与菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物,在562nm处测定吸光度。Fe2+-Ferrozine配合物与甲醛浓度成正比,摩尔吸光系数ε=5.58×104,灵敏度比铬变酸法高3.5倍。2.色谱法色谱法主要有气相色谱、高效液相色谱法、离子色谱法等,直接利用色谱法较少,一般是和其它分析仪器相连用,如GC-MS、HPLC-UV等.2.1 气相色谱法(GC)气相色谱法操作简便,测定线性范围宽,分离度好。气相色谱法主要由直接法、2,4-二硝基苯肼(DNPH)法和巯基乙胺法。2.1.1直接法直接法方法简单、快速、直接,避免了经典分析中需要样品预处理,操作繁琐、试剂消耗量大、方法选择性差等缺点。马先锋等报道,样品经柱分离后,用FID检测,方法检出限可达0.01mg/m3。可用于空气中甲醛的测定。2.1.2DNPH法DNPH的硫酸溶液与含有甲醛的样品反应,生成2,4-二硝基苯腙,宫向红57等研究水发产品中的甲醛,采用正己烷萃取生成物腙,无水硫酸钠除水后,取样ECD检测器检测最低检测限为6.2µg/L(6.2pg/μL)、许瑛华等研究化妆品中游离甲醛测定,采用环己烷萃取生成腙,μECD检测器检测,检测限为5.75µg/L(5.75pg/μL)。该法优点是灵敏度高,对低分子量醛的分离非常有效;缺点是仪器设备要求很高,测定范围较窄,难以解决衍生物同分异构体的分离问题。2.2高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法甲醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙,衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后,在一定温度下蒸发、浓缩,再以甲醇或乙腈溶解或稀释,最后进行色谱测定。RobertJ.Kieber等采用四氯化碳萃取,乙腈稀释,HPLC分离后,UV308nm检测,方法的检测限为0.3μg/L(10nM),且其它脂肪醛不干扰测定。DNPH法优点是检测限很低;缺点是有其它醛、酮存在,也与DNPH反应,将导致分析时间延长及要求流动相梯度。3.电化学法电化学法包括示波极谱法、吸附伏安法和哥腊衍生试剂法3.1示波极谱法示波极谱法原理是在70℃的HAc-NH4Ac缓冲溶液中,甲醛、氨和乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶,在滴汞电极上还原产生-0.96V不可逆还原波。甲醛浓度在0.020~10μg/mL范围内与极谱峰高呈良好的线性关系,检测限为0.02μg/10mL。示波极谱法测定空气中甲醛的灵敏度和准确度都很高,适合于测定室内空气中微量甲醛。3.2吸附伏安法测定在pH值为9.7的NH3-NH4CL缓冲溶液中甲醛和Girard试剂的反应产物在滴汞电极表面上的吸附,检测限为2.4μg/L,线性范围为6~240μg/L,该法敏感、方便、迅速,可用于甲醛的在线检测.3.3“哥腊”衍生试剂法原理是醛能与氨及其衍生物发生加成反应生成,这一产物中具有还原性的C=N双键,在电极上较易还原。“哥腊”试剂即为该类衍生试剂。采用“哥腊”试剂与甲醛反应生成电活性的产物,在银基汞膜电极上还有来检测甲醛。该方法检测限为7.6×10-8mol/L,并能同时测定甲醛和乙醛,适宜于空气中甲醛量的测定。3.4 荧光法甲醛与乙酰丙酮在醋酸-醋酸铵介质中生成3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶(DDL)。马威等使甲醛与乙酰丙酮-乙酰铵反应,在pH=5.9~6.1下,60℃水浴加热20min后,在415nm激发光和508nm发射光下测定,最低检测限为1.4mg/L(0.0014μg/mL);蔡贵杰测定食品中甲醛的最低检测限为4.1μg/L(0.041μg/10mL);樊静等采用甲醛催化溴酸钾氧化罗丹明6G的反应,测定织物中甲醛含量,最低检测限为5.8μg/L;而高峰等采用甲醛催化碘酸钾氧化灿烂甲酚蓝原理测定空气中的甲醛,100℃水浴5min后,冷却以终止反应,在645nm除测定荧光强度,最低检出限为8.4×10-3μg/L(8.4×10-3mg/L),线性范围为0.03~0.29mg/L;QijiaFan等报道,用1,3-环己二酮(CHD)的乙酸铵-盐酸溶液为吸收剂来捕集大气环境中微(痕)量甲醛,在395nm激发光和465发射光下测定,液相最低检测限为6nM(180ng/L)。荧光分析法因具有快速、简便、灵敏度高、重现性好等优点而受到人们广泛的重视,尤其是用于室内空气环境中痕量甲醛的分析监测,其优点更为突出。3.5化学发光法(CL法)该法主要基于没食子酸-过氧化氢-甲醛体系的化学发光,常薇、李光浩等流动注射-化学发光法对空气、水中的甲醛进行测定,最低检测限为0.2mg/L(2×10-7g/mL)。化学发光分析法具有灵敏度高,线性范围宽,仪器设备简单等优点。4.化学滴定法化学滴定法主要包括电位滴定法、碘量法及酸碱滴定法。4.1电位滴定法电位滴定法原理是:HCHO+I2=2KI+HCOO-+H2O,KI+AgNO3=AgI+KNO3。随着AgNO3溶液的加入,体系的电极电位逐渐减小,以电极电位φ对硝酸银标准溶液加入体积V作图得到电位滴定曲线,求得滴定终点体积Vsp,计算锝对应的甲醛浓度。4.2碘量法碘量法原理为在碱性介质(NaOH)中,碘歧化为次碘酸钠和碘化钠,次碘酸钠氧化溶液中游离的甲醛为甲酸钠,适当酸化,剩余的次碘酸钠与碘酸钠又生成碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。根据总碘量和硫代硫酸钠的用量,可对应获得甲醛的量。反应为:I2+2OH-=OI-+I-+H2OHCHO+OI-+OH-=HCOO-+I-+H2OOI-+I-+2H+=I2+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-4.3酸碱滴定法酸碱滴定法的原理是在弱碱性(pH<9.4)条件下亚硫酸钠与甲醛反应置换出NaOH,以百里酚酞为指示剂,用硫酸标准溶液滴定至蓝色褪去,根据硫酸的量对应获得甲醛的量。反应为:HCHO+SO32-+H2O=H2C(OH)SO3-+OH-OH-+H+=H2O除此以外,还有间苯三酚法、离子色谱法、红外光谱法、薄层色谱-OPLC(overpressuredlayerchromatography)等其它分析方法。由于各种分析方法的灵敏度,准确度不同,在使用不同的方法测定甲醛含量,需要考虑样品特点和分析要求以及仪器设备。won't be able to touch her
闫寇巧特: 在化学工业(级别)中,用氯化亚钴试纸检验(空气中)水的存在. 将此种试纸从干燥的瓶中取出(蓝色),放入被检空气中.如变为紫红即为有水.
武江区13165856231: 高中化学:分液漏斗装置如何检漏? - ?
闫寇巧特: 比如说用CaCO3+HCl,检验气密 1、先关闭出气口,CO2气体的出气口 2、然后滴加盐酸(分液漏斗中的盐酸不能用光),最后看盐酸是否顺利滴下,不能滴下,气密好,反之. 原理:装置气压证装置气密
武江区13165856231: 化学中如何检查化学仪器是否漏水 - ?
闫寇巧特: 瓶塞旋转180度,重复上述操作容量瓶:往容量瓶中加入少量水,将容量瓶倒立,观察瓶塞周围是否有水漏出.如不漏水,将瓶正立. 其他的类似,塞好瓶塞,用食指摁住瓶塞,另一只手托住瓶底
武江区13165856231: 有机化学实验中蒸馏和水蒸气蒸馏操作中的检漏方法,漏了怎么办??
闫寇巧特: 验漏一般来说有微热法等方法,就是先把出气口插入水中微热反应器,冒几个气泡,之后冷却,看水柱是否落下
武江区13165856231: 高一化学必修一 常见物质的检验这课 复习资料 - ?
闫寇巧特: (1)先物理后化学:利用物质的特殊颜色、状态、气味、焰色反应等进行检验.(2)先常温后加热:先鉴别出常温下反应物质,后鉴别加热条件下反应的物质.(3)先分组后逐一:根据阴(阳)离子或官能团的性质类似分成若干组,然后再逐一鉴别....
武江区13165856231: 化学中那些仪器需要检漏,并且说明为什么(就是这些都有什么共性) - ?
闫寇巧特: 你好,凡是带活塞的仪器,容量瓶等都需检漏的,主要目的是为了防止实验制得的产品不纯,或造成安全事故(有空气混杂进去),所以这些仪器在使用前,都必须要捡漏.
武江区13165856231: 初中化学装置气密性检查的所有资料 - ?
闫寇巧特: 《实验化学》全册纲要 一、过滤 注意事项:一贴:滤纸紧贴漏斗壁无气泡 二低:漏斗内液面低于滤纸边缘;滤纸边缘低于漏斗边缘 三靠:小烧杯紧靠玻璃棒;玻璃棒下端靠在三层滤纸上;漏斗下口靠在烧杯内壁上 怎样洗涤沉淀:在过滤器上用...
武江区13165856231: 现有一瓶工业酒精和一瓶食盐水都失去了标签请你用两种方法来区它们(要求物理、化学方法各一种) - ?
闫寇巧特: 物理方法:密度.因为再淡的盐水密度至少大于水,当然也大于酒精. 沸点.酒精的沸点低,盐水的沸点高.化学方法:燃烧.还是燃烧比较方便. 溶解.萘可以溶解于酒精,但是不溶解于水,当然也不溶解于盐水. 真正简单的方法是用我们人类的器官---鼻子,闻一下,就可以区分了,除非你从来就不知道酒是什么气味.物理狼群
武江区13165856231: 化学实验中,如何检查装置的气密性?
闫寇巧特: 检查装置的气密性,主要有三种方法: 1.手握法 对于容积较小(如试管)又没有装分液漏斗(或长颈漏斗)的气体发生装置,宜采用此法.如实验室制取O2,NH3,CH4等气体的装置的气密性检查. 具体操作方法是:将导管的出口浸入水中,用...
武江区13165856231: 九上化学 关于制取氧气如何检查装置密封性 - ?
闫寇巧特: 需要加热的,连接好仪器后将导管插入水槽水面以下 微热反应试管,若有水泡从水槽冒出则气密性良好 如果是用过氧化氢则是吧导管握住并向长颈漏斗中注水 若能保持一段水柱则气密性良好