1槐米中芸香苷的提取工艺研究？

1.槐米中芸香苷的提取工艺研究？~

天然药物化学课程实验教学大纲

课程名称 天然药物化学
课程性质 独立设课 课程属性 实验技能
教材及实验指导书名称 《天然药物化学实验指导（双语）》
学时学分：总学时 72 实验学时 34
应开实验学期 二 年级 二 学期
先修课程 天然药物化学
一、课程简介及基本要求
天然药物化学是应用现代化学理论与方法研究天然药物中化学成分的一门学科。其研究的内容包括各类天然药物的化学成分（主要是具有生理活性成分或药效成分）的结构特征、理化性质、提取分离的方法以及主要类型化学成分的结构鉴定等。天然药物化学的实验教学有助于学生在教学大纲规定的实验教学学时内掌握基本操作技术，提高动手能力，养成严谨、求实、创新的科学态度。实验教学中新增的综合性、设计性实验有利于学生全面了解和综合掌握本实验课程的教学内容。这是培养学生的分析问题、解决问题的能力和创新能力的重要举措。
二、课程实验目的要求
本实验是在学生通过有机化学、药用植物学、生物化学及天然药物化学等理论课程学习的基础上，进一步对其进行基本实验技能方面的培养，使学生了解并掌握天然产物常用的提取、分离及理化鉴定的方法与手段，为今后更深入的学习与工作奠定基础。
要求学生通过本实验课的学习，提高实验动手的能力以及分析解决问题的能力。
三、适应专业
药学专业
四、主要仪器设备
薄层板、涂布器、烘箱、层析缸、显色用喷雾器、层析柱、研钵、锥形瓶、小漏斗、分液漏斗、抽滤瓶、真空泵、挥发油测定器、索氏提取器、蒸馏器、旋转蒸发仪、电热恒温水浴锅等。
五、实验方式与基本要求
1.本课程理论教学学时与实验教学学时各半。实验为单列，任课老师须向学生讲清课程的性质、任务要求、课程安排和进度、平时考核内容、期末考试办法、实验守则及实验室安全制度等。
2.该课程实验以验证实验为主，可视具体情况开设设计性实验，自己准备实验内容和实验教材，实验前学生必须进行预习，设计报告经教师批阅后，方可进入实验室进行实验。
3.实验两人一组，在规定的时间内，由学生独立完成，出现问题老师要引导学生独立分析和解决，不得包办代替。
4.任课老师要认真上好每次实验课，实验前要清点学生人数，实验过程中要求做好学生实验情况及结果记录，实验后认真填写实验开出记录。
六、考核与报告
本课程采用平时考核、期末考试两种方式综合评定学生成绩。实验考试成绩单列，出勤占10%，每个实验的实验预习占10%，实际操作占60%，实验报告占20%。
期末实验成绩以优、良、中、及格、不及格五个档次进行评分，量化标准见有关规定。
七、实验项目与内容


序号 实验名称
内容提要
实验学时
每组人数
实验属性
适用层次
开出要求

1
薄层色谱测定氧化铝的活度
通过采用苏丹黄、苏丹红、对甲氧基偶氮苯、对氨基偶氮苯等染料在氧化铝软板上所展开的距离来确定氧化铝的活度等级
2
2
验证
专科
必做

2
几种金属离子的吸附柱层析
通过柱层析柱对Fe3+、Cu2+、Co2+三种混合金属离子不同吸附能力的差异熟悉柱层析的操作方法
2
2
验证
专科
必做

3
槐米中芸香苷的提取、精制和检识
本实验利用芸香苷在碱水中成盐溶解度增大的特点，用碱水（石灰水）为溶剂煮沸提取，碱水提取液加酸酸化化即可析出芸香苷，且利用芸香苷在冷水和热水中溶解度差异而进行精制
8
2
验证
专科
必做

4
黄连中小檗碱的提取、分离和检识
本实验根据小檗碱的硫酸盐可溶于水而盐酸盐难溶于水的性质从药材黄连中提取小檗碱，并对其做化学检识和纸层析检识
12
2
验证加设计
专科
必做

5
天然药物化学成分预试验
利用各种类别化学成分所具有的显色反应或沉淀反应等对天然药材中所含有的化学成分类别进行初步的分析
3
2
验证
专科
必做

6
中药制剂化学成分检识的基本技术
本实验将中药制剂先进行简单的提取按化学性质分组制备供试液，然后将各部分作薄层或纸上的点滴反应以初步确定成分类别，再将阳性反应提取部分选用适当的展开剂进行薄层层析或纸层析，以分离该成分中的各种化合物，并选择适当的显色剂或进行荧光观察，以便和相对标准制品比较以判断制剂的质量。
3
2
验证
专科
必做


八、说明
在实验室全面开放的条件下，天然药物化学实验有助于学生对各主要相关化学成分的提取、分离、精制的工艺、化学检识及色谱检识全面熟悉和掌握。用正交设计提取工艺（生物碱提取实验）的实验，以培养学生如何用正交方法没计实验、找出最佳提取工艺和科研论文写作能力

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槐米系豆科属植物槐树（Sophora japonica L.）的花蕾，中医临床上作为止血药，治疗痔疮、子宫出血、吐血、鼻出血，并有清肝泻火、治疗肝热目赤、头痛眩晕的功效［1］。药理研究表明,它能保持毛细血管正常的抵抗力，降低血管通透性，可使因脆性增加而出血的毛细血管恢复正常的弹性，还有抗炎，解痉等作用［2］ 。槐米主要成分芦丁含量高达12%～20％［1］，近年来有文章报道槐米具有治疗糖尿病的功效。芦丁的药用价值开发利用较早。但芦丁与其苷元槲皮素均难溶于水，为了改善其在水中的溶解性状，增强其药理活性，科研人员对其进行了长期而又有效的研究包括化学结构的改造，衍生物、复合物的制备，无机酸酯盐以及β-环糊精包合物和共沉淀物的研制等［3］ 。为了提高芦丁的提取效率，避免资源浪费，摸索一种芦丁的提取方法也显得尤为重要，目前可采用的提取方法有浸渍法、有机溶剂提取法、碱提酸沉法、连续萃取法和微波法等［4］，其中最常用,工艺较成熟的是石灰水法，但该法存在要求条件高，且产品纯度不高等缺点［5］。作者通过实验，找出了原料利用率和产品纯度都较高,且较经济简便的正交法优化槐米中芦丁的提取工艺。现将实验过程及结果报道如下。

槲皮素
槲皮素是广泛分布于植物界的黄酮类化合物，具有多种药理活性。着重介绍槲皮素在抗肿瘤、抗炎、抗病毒等实验研究中的作用，并从分子水平阐述其作用机理。
【物理性质】 为二水合物为黄色针状结晶（稀乙醇），在95℃-97℃成为无水物，在314℃（分解）。1g溶于290ml无水乙醇，23ml沸乙醇，极微溶于水和乙醚，溶于冰醋酸及碱性水溶液显黄色，遇FeCL3呈绿色，当加热后转为暗红色，与镁粉－盐酸反应呈红色。
　　【药理药效】 槲皮素具有较好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用，用于治疗慢性支气管炎。此外还有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉、增加冠脉血流量等作用，对冠心病及高血压患者有辅助治疗作用。抗肿瘤作用与抗血小板聚集：槲皮素能显著抑制促癌剂的作用、抑制离体恶性细胞的生长、抑制艾氏腹水癌细胞DNA、RNA和蛋白质合成。有抑制血小板聚集和5-羟色胺（5-HT）的释放作用。槲皮素对ADP、凝血酶和血小板活化因子（PAF）诱导的血小板聚集均有明显抑制作用，其中对PAF的抑制作用最强，也能明显抑制凝血酶诱导的兔血小板3H-5-HT释放。

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淮上区18830619351： 1槐米中芸香苷的提取工艺研究? - ？
欧阳鸦铝碳： 槲皮素是广泛分布于植物界的黄酮类化合物,具有多种药理活性.着重介绍槲皮素在抗肿瘤、抗炎、抗病毒等实验研究中的作用,并从分子水平阐述其作用机理. 【物理性质】 为二水合物为黄色针状结晶(稀乙醇),在95℃-97℃成为无水物,...

淮上区18830619351： 芦丁的提取方法有哪些 - ？
欧阳鸦铝碳： 芦丁的提取方法: 1、芸香苷存在于芸香叶、烟叶、橙皮、番茄等内,槐花米和荞麦花内含量尤其丰富.我国药用的芸香苷是从槐花米中提得.槐花米经洗涤后,用热水和石灰乳(调pH至7.5-8)煮沸20min,添加硼砂,在95-100℃保温半小时,...

淮上区18830619351： 槐米中有效成分的提取研究 - ？
欧阳鸦铝碳： 乙醇回流法提取槐米中芦丁时,加2%的作用其一是起到液相吸附作用,把其中的其他化学杂质吸附提高纯度,其二起到催化剂载体的作用,使其反应完全.而调节滤液pH=7的作用主要可以使芦丁加热过滤时完全水解,增加提取芦丁的质量.

淮上区18830619351： 测定槐米中的芸香苷含量,五次结果分别为65.32%,65.23%,65.41%.,65.40%和6 - ？
欧阳鸦铝碳： 平均值=65.33%,相对平均偏差=(0.01+0.10+0.08+0.07+0.04)÷5÷65.33=0.092% 标准偏差=√(0.001+0.01+0.0064+0.0049+0.0016)÷5=√0.00575=0.275 相对标准偏差=0.275/65.33=0.421%,极差=65.41%-65.29%=0.12%

淮上区18830619351： 提取芦丁的简便方案? - ？
欧阳鸦铝碳： 以石灰水为介质,进行了微波协同提取芦丁的研究,得到微波协同提取芦丁的较佳工艺条件:直径为0.28~0.45mm的槐米粉末用液料比(V/W)8:1,时间10min,微波解冻档提取2次,合并滤液,用稀盐酸调pH值2~3,加入表面活性剂OP,静置30min,抽滤,滤渣干燥,即得粗芦丁,产率为17.1%,含量94.1%.与传统水提法比较,微波提取具有提取时间短、节能、提取率高等优点.

淮上区18830619351： 槐米的药用价值是什么?？
欧阳鸦铝碳： 槐花为豆科植物槐树的花朵或花蕾.每当夏季槐花尚未开放时采收的花蕾,称作“槐米”,当花初开时采收的花朵称“槐花”.那么,槐米有哪些药用价值呢?下面简单介绍一下!槐米以花蕾足壮,花萼绿色而厚,无枝梗者为佳;槐花则以色黄...

淮上区18830619351： 为什么熟槐米无法提取芦丁,生槐米与熟槐米有什么区别 - ？
欧阳鸦铝碳： 可以提出的,提取一般采取有机溶剂加热提取,在这个过程中槐米已经煮熟,然后再分离提纯.

淮上区18830619351： 游离黄酮和蒽醌的提取都可以采用什么方法 - ？
欧阳鸦铝碳：[答案] 离. 二 分离方法: 1 蒽醌苷类和游离蒽醌衍生物的分离:用分步提取法(如前述) 2 游离蒽醌衍生物的分离:可选用分步结晶法、梯度pH萃取法或层析法进行. 梯度pH萃取法是分离游离蒽醌衍生物的经典方法: 1.局限性 2.原理 性质相似,酸性差别不...