微波消解仪:微波的特性是啥?
微波加热原理:
微波是一种频率范围在300 - 300000兆赫的电磁波,微波消解仪用的微波频率跟家用微波炉相同,都是2450MHz。含水或酸的体系都是有极性的,在微波电场的作用下,以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向,使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热,同时在微波电场的作用下,溶液体系中的离子定向流动,形成离子电流,离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞,使微波能转为热能。
微波的特性:
直线传播和遇导体(如金属等)反射特性;
可穿透绝缘体特性,如塑料等不会被加热;
含有介质分子物质的吸收性,即极性液体会被加热;
可被有效均匀金属间隙、均匀金属网孔屏蔽特性。
微波消解主要利用微波的加热优势和特性,特殊塑料消解罐中的待消解样品加入酸以后,形成强极性溶液,利用微波体加热性质,溶液内外同时加热,加热更快速,更均匀,提高了效率。
另外,微波消解一般在密闭高压消解罐内进行,压力体系能产生过热现象(简单的说就是可以加热到比常压下沸点更高的温度),大大提高消解速度,并能消解一般湿法消解不能消解的样品。
在密闭体系进行微波消解还可防止挥发性元素的损失,进行一些常规湿法消解不能进行的项目。
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是用来做前处理的,消解土样植物样等,用于后续测定其中重金属的物质。不是用来测什么的。刚做的实验,实验报告如下:
微波消解土壤样
实验目的
了解微波消解原理
学习使用微波消解方法
二、实验原理
微波是一种电磁波,是频率在 300MHz — 300GHz ,即波长在 100cm 至 1mm 范围内,介于远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在 1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为防止对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为 2450 土 5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是 245OMHz。
微波的特性: (1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等,它们对微波是透明的。所以微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯。(3) 极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩 ( 即分子的正负电荷的中心不重合) 。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。
微波消解试样的原理: 称取 0.2g -1.0g的试样置于消解罐中,加人适量的酸。通常是选用 HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。
微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,加热更快速,均匀。缩短加热时间,比传统方式快速高效。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。由于试剂与试样的极性分子都在 2450MHz 电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于不断搅拌,促使试剂与试样的化学反应加速进行。提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。
由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。
三、实验仪器及试剂
1、实验试剂
样品:土样
试剂:硝酸(优级纯);双氧水(优级纯);盐酸(优级纯)
实验仪器:微波消解仪;移液管
四、实验步骤
2.1 1号罐为对照罐,2号罐加入0.1g土壤,在通风橱中,各罐都加入9ml硝酸,1ml盐酸,3ml氢氟酸(消解罐内液体体积不得小于8ml),轻摇至罐内无明显反应。
2.2 将消解罐盖上盖子,放入外罐中,加上安全帽和垫片,将泻压指示环套在外罐上部并压紧。1号罐要注意对齐相应位置。将消解罐放入架子中,在特定固定台上,使用专用扭力扳手将消解罐固定,当扳手在扭紧的过程中听到一声“咔哒”时,说明消解罐盖子已经设定完毕,切勿再扭动扳手。
2.3 将消解罐置于微波腔体内,保持对称平衡,将温度传感器插入1号罐内,固定插销要稍微压紧,避免在转动过程中滑出。最后将1号罐放入腔体内,将温度传感器与主机腔体内部插口连接好,传感器切勿过分扭曲。
2.4 在控制终端设定消解程序,
消解条件如下:
时间min 温度℃ 功率
第一步 15 150 1000w加热
第二步 30 150 温度维持
2.5 待消解结束后,让消解罐在炉内冷却,待温度降至50℃以下时,取出消解罐,放在通风橱中,用扭力扳手缓慢旋开转子,用去离子水将盖子上的液滴洗入消解罐中,将罐子边上的液滴也洗入消解罐内,根据需要确定是否赶酸,转入容量瓶中定容。
2.6 清洗消解罐,放入10%硝酸中浸泡。
五、实验数据
六、结果分析与讨论
误差分析:
消解罐内壁及盖子上的残液没有洗入罐中,导致结果偏低。
七、注意事项
消解罐内液体不得少于8ml。
氢氟酸的加入应该用移液枪,不能使用移液管,因为氢氟酸能与玻璃反应。
微波炉内部温度低于50℃才可以打开。
目录
概念- 1. 什么是微波
- 2. 微波的特性
- 1、原理
- 2、特性
- 1. 什么是微波
- 2. 微波的特性
- 1、原理
- 2、特性
2. 微波的特性 (1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。
(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。 (3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。
编辑本段微波消解试样的原理1、原理 称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。
2、特性 (1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,
在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。
(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还
高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。
(3)搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。
编辑本段例证 由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。微波消解仪技术参数(MSP-8600微波消解/萃取仪) 压力最大显示:5 MPa,压力有效控制5.0MPa(约50大气压);
压力可按0.01 MPa增量设置,压力控制精度±0.05 MPa;
温度最大显示: 300℃,温度有效控制230℃;温度设置精度1℃,显示精度0. 1℃;
必备的有机挥发性试剂监测报警系统,在有机气体达到警戒浓度时仪器发出报警声音并自动停止运行;
微波功率在1-100%任何一挡以1%增量设置;
反应罐容积70ml,最大温度300℃,最大压力5 MPa;
标准配置四套双层消解罐,最大可同时使用十套,可选配10-20套;
微波漏能符合国家标准,低于5mw/cm2;
具有安全的连锁开关,开门即停止微波辐射。
微波频率:2450MHZ,微波辐射功率1000W;
电源:AC220V,15A,50/60Hz,1250W;
仪器净重量36.5kg,微波腔体容积30升;
外观尺寸:(长x宽x高)630x440x500mm;
微波消解仪技术参数(MSP-8600微波消解/萃取仪)
压力最大显示:5 MPa,压力有效控制5.0MPa(约50大气压);
压力可按0.01 MPa增量设置,压力控制精度±0.05 MPa;
微波功率在1-100%任何一挡以1%增量设置;
反应罐容积100ml,最大温度300℃,最大压力10 MPa;
标准配置四套双层消解罐,最大可同时使用十套,可选配10-20套;
微波漏能符合国家标准,低于5mw/cm2;
具有安全的连锁开关,开门即停止微波辐射。
微波频率:2450MHZ,微波辐射功率1000W;
电源:AC220V,15A,50/60Hz,1250W;
仪器净重量35.5kg,微波腔体容积30升;
外观尺寸:(长x宽x高)630x440x500mm;
穿透、反射、吸收
微波消解仪概念
微波消解仪是一种利用微波技术进行样品处理的设备,它主要工作在2450±50MHz的民用频率范围内,以避免对无线电通讯等设备的干扰。微波是一种电磁波,其波长在远红外线与无线电波之间,波段区分用于雷达和电讯传输。微波的一个重要特性是金属材料(如铜、铁、铝)不吸收微波,只能反射,因此在微波炉中使用...
微波消解仪的作用是什么
微波消解仪的作用是提供快速、高效的样品消解,为化学分析制备合适的试样。微波消解仪是现代化学实验室中不可或缺的一种仪器。它的主要功能是通过微波加热技术,实现样品的迅速分解。在化学分析前,往往需要对样品进行前处理,以便将其转化为适合分析的形式。微波消解就是这一过程中的关键步骤,它能够有效地...
微波消解仪的原理是什么
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微波消解仪微波消解试样的原理
微波消解仪通过特殊的原理对试样进行处理。首先,将0.2克至1.0克的试样放入消解罐中,加入少量水(约2毫升)和适量酸(如HNO3、HCl、HF或H2O2),确保罐盖紧闭后,将其放入微波炉中。微波的频率为2450MHz,极性分子在高频电磁场中迅速改变方向,每秒高达2.45×109次,这种快速的取向变化导致分子间的...
微波消解仪主要用来测什么?
是用来做前处理的,消解土样植物样等,用于后续测定其中重金属的物质。不是用来测什么的。刚做的实验,实验报告如下:微波消解土壤样 实验目的 了解微波消解原理 学习使用微波消解方法 二、实验原理 微波是一种电磁波,是频率在 300MHz — 300GHz ,即波长在 100cm 至 1mm 范围内,介于远红外线与...
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优势解析<\/ 高效能<\/: 微波消解仪如格丹纳A8,20分钟内高效处理各种样品,缩短实验周期,提升科研效率。绿色节能:相较于传统方式,微波消解仪节省能源,实现实验与环境的双重友好。安全性升级:密闭反应保证实验安全,减少意外风险,数据准确性得以提升。多功能性<\/: 适应各类样品形态,适应性广泛,为科研...
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自动变频微波消解\/萃取仪产品名称
自动变频微波消解\/萃取仪是一款具有先进技术的实验室设备,它采用独特的自动变频调节控制,确保微波功率随反应温度和压力变化而调整。非脉冲式微波连续加热方式,提供了精确的温度和压力控制。该设备内置三种温\/压控制模式,包括温度主控、压力主控和微波萃取,可存储30多种样品处理方法,符合美国EPA和ASTM标准...
国产微波消解仪什么牌子比较好用
合资版FUP的微波消解仪不错,消解能力强,安全性、操作性都非常高端,而且价格比进口的便宜,把性能和价位平衡的很好的一个个品牌
微波消解仪可以替代高压消解罐吗
微波消解仪可以替代高压消解罐。高压密闭微波消解仪采用先进的光学扫描测温测压技术,实现对罐内所有样品真实温度和压力的实时监控,大大提高了多罐微波消解仪的安全性。
漕种脉管: 微波加热原理: 微波是一种频率范围在300 - 300000兆赫的电磁波,微波消解仪用的微波频率跟家用微波炉相同,都是2450MHz.含水或酸的体系都是有极性的,在微波电场的作用下,以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向,使分子产生高...
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绥宁县19645929602: 微波消解仪工作原理 - ?
漕种脉管: 微波消解原理 称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸.通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中.当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变...
绥宁县19645929602: 求助:哪个牌子的COD消解仪好 - ?
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漕种脉管:[答案] 微波加热原理:微波是一种频率范围在300 - 300000兆赫的电磁波,微波消解仪用的微波频率跟家用微波炉相同,都是2450MHz.含水或酸的体系都是有极性的,在微波电场的作用下,以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向,使分...
绥宁县19645929602: 微波治疗仪的应用机理是什么? ?
漕种脉管: 大量科学实验表明,不论离子、带电胶体或偶极子在微波场中所作振动或旋转运动产生的热效应,或带电颗粒在微波场下产生的非热效应(电磁振荡效应),都可以改变人...
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漕种脉管: 中文名称:微波 英文名称:microwave;MW 定义1:波长为1mm到1m波段的无线电波.它具有很强的穿透云雾的能力,并可用于全天候遥感. 所属学科:地理学(一级学科);遥感应用(二级学科) 定义2:波长低于10cm,但高于红外线波长...
绥宁县19645929602: 微波治疗仪器是什么样子的 - ?
漕种脉管: 微波治疗仪器是指频率从300MHZ到GHZ范围内的电磁波,在21世纪30年代,医务工作者发现了微波的生物效应.在临床上,微波与生物体的相互作用可以分为两大类,即微波致热效应和非微波致热效应.微波治疗仪所采用的微波热疗是一种非...
绥宁县19645929602: 微波到底是个啥!?
漕种脉管: 微波是指频率为300MHz-300GHz的电磁波,是无线电波中一个有限频带的简称,即波长在1米(不含1米)到1毫米之间的电磁波,是分米波、厘米波、毫米波和亚毫米波的统称.微波频率比一般的无线电波频率高,通常也称为“超高频电磁波”.微波作为一种电磁波也具有波粒二象性.微波的基本性质通常呈现为穿透、反射、吸收三个特性.对于玻璃、塑料和瓷器,微波几乎是穿越而不被吸收.对于水和食物等就会吸收微波而使自身发热.而对金属类东西,则会反射微波.