用液相色谱仪测乙醇标准曲线为什么只有倒峰
乙醇应该用气相色谱,乙醇是易挥发物。紫外也应该没有吸收吧。
不会吧,你用的啥检测器!FID?还是TCD!
1,载气流速是否过大,2,进样量是否过大,3,FID是否被污染,4,H2和AIR比例是否合适 5建议你增加样品的浓度确定样品保留值,然后进有机溶剂检查.水样有可能导致FID的扶风情况,不过有时正有时副有时大有时小看具体的仪器和情况了,只要确定样品位置基本可以断定是水的原因.6用的是EGS(DEGS)加磷酸柱吧,样品中含水,就有此现象。H2和AIR比例是否合适器和情 况了,只要确定样品位置基本可以断定是水的原因用的是EGS(DEGS)加磷酸柱吧,样品中含水,就有此现象。其中包括:510泵两台、 ... 现倒峰,影响测定。
改用无水乙醇后,得了令人满意的峰
欺负俺们农民没文化咋?
GBZ\/T 300.143—2017 工作场所空气有毒物质测定 第143部分:对硝基苯胺...
参照仪器操作条件,将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态,进样5.0μ“L,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的对硝基苯胺浓度(μg\/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。 4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值...
己烯雌酚含量测定的色谱条件如何设置?
理论板数应至少达到1000,峰间分离度应大于3.0。测定过程中,首先精确称取一定量的己烯雌酚对照品,配制成每1ml含有0.1mg的乙醇-水溶液。接着,精密吸取10μl溶液,同样注入液相色谱仪并记录色谱图。对于样品,同样按照上述方法进行处理。测定结果采用外标法定量,以己烯雌酚反式体峰面积和顺式体峰...
愈风宁心胶囊含量测定
超声处理20分钟,待冷却后,用30%乙醇至刻度线,充分摇匀,过滤,取续滤液作为待测样品。测定过程中,分别吸取10微升的对照品溶液和供试品溶液,注入液相色谱仪进行测定,最终计算结果表明,每粒本品中葛根素(C21H20O9)的含量不得低于20.0毫克,这是对其有效成分质量控制的重要指标。
芩草止痢片含量测定
滤液转移至200毫升的容量瓶中,用少量70%乙醇洗涤容器和残留物,将洗液加入滤液。然后,用70%乙醇定容至刻度,充分摇匀。接着,精密量取1毫升溶液,转移到10毫升量瓶中,加入甲醇至刻度,摇匀后即得到供试品溶液。测定过程中,分别吸取10微升的对照品溶液和供试品溶液,注入液相色谱仪进行测定,最终得出...
抗感解毒片含量测定
冷却后再次称重,补足因溶解和蒸发损失的重量,充分混匀。过滤后弃去初滤液,取续滤液1毫升,移入5毫升的量瓶中,用70%乙醇稀释至刻度,摇匀即完成。测定时,取对照品溶液和供试品溶液各10微升,注入液相色谱仪进行检测。最终,本品每片中黄芩的含量应以黄芩苷(C21H18O11)计,不得低于12.0毫克。
地高辛片含量测定方法的原理是什么?
试样制备:稀乙醇溶液对照品溶液:精确称取地高辛,配制成每1ml含0.1mg的稀乙醇溶液。供试品溶液:研磨20片药片,溶解后稀释至适当浓度,过滤并取样。注:操作中要求精确称取和量取,以确保数据的准确性。操作步骤: 将20mL对照品溶液和供试品溶液分别注入高效液相色谱仪,测定地高辛峰面积,计算其含量。
如何判断气相色谱仪在分析过程中检测器是否被污染
检测器气相色谱仪科捷卤素 所属仪器血液中乙醇含量顶空气相色谱仪(GC5890F)资料简介ECD是一种选择性很强的检测器,但它只对含有电负性元素的组分产生影响,因此这种检测器适于分析含有卤素等电负性元素的物质。当ECD的使用时间较长时,样品组分的残留、色谱柱以及隔垫的流失等均可能在ECD上残留,造成ECD...
当药片含量测定
取续滤液25毫升,蒸发干燥,残渣用40%乙醇溶解,转移到分液漏斗中,用氯仿洗涤3次,弃去氯仿,取上层溶液移至25毫升量瓶中,用乙醇稀释至刻度,充分混合后过滤,即得到供试品溶液。测定方法:分别吸取对照品溶液5微升和供试品溶液10微升,注入液相色谱仪进行检测,从而得到药片中当药含量的数据,要求以...
复方羊肝丸含量测定
供试品溶液的制备步骤为:取复方羊肝丸2克,研磨成细粉,精确称量并置于具塞锥形瓶中。加入20毫升乙醇,称重并超声处理30分钟,待冷却后再次称重,补足乙醇以补偿损失的重量,充分摇匀。然后过滤,取续滤液备用。测定方法:分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10微升,注入液相色谱仪进行测定,从而得出结果。...
在液相色谱中,以水和乙酸铵做流动相,乙醇做溶剂,苯甲酸和过氧化苯甲...
这个不能直接判断。因为出峰时间和你的流速,柱温,流动相比例,还有色谱柱都有关系的。就算这些条件都固定,好多时候还和不同厂家的仪器,死时间不同,出峰也不同,还有色谱柱,不同厂家的色谱柱,还有就算同一厂家的色谱柱,型号不同,柱压也会不同,出峰时间还是有差异。
裴卿苦参: H2和AIR比例是否合适器和情 况了,只要确定样品位置基本可以断定是水的原因用的是EGS(DEGS)加磷酸柱吧,样品中含水,就有此现象.其中包括:510泵两台、 ... 现倒峰,影响测定. 改用无水乙醇后,得了令人满意的峰
陇西县13955554341: 采用标准曲线法测定溶液浓度,对标准溶液的个数没有限制.这句话为什么是错的?要原因谢谢! - ?
裴卿苦参: 在采用原子吸收法测定样品室,一般都采用标准曲线法,标准曲线法就必须用已知浓度的标准溶液(如0,1,2,4,6,8mg标准溶液)以相同的体积进行测定,以测定值和浓度,绘制一条标准曲线(一般软件自动生成).那测定待测液,待测样品的浓度,根据回归方程即可算出(一般也是软件进行处理).再按照标准上面的公式进行计算,就可以知道待测样品中的实际浓度. 准备溶液的浓度和几个点,可以参照你要检测所使用的标准.也可以根据实际工作情况,一般第一点为0,最后一点为待测样品最大浓度的两倍.待测样品的浓度一定不能超过标准曲线的最大值,如果超过就不可信了!超过的时候可以进行适当的稀释!再计算的时候乘上稀释的倍数就可以了!
陇西县13955554341: 对于高效液相色谱法测定中使用标准曲线法的优缺点? - ?
裴卿苦参: 优点:线性稳定、良好、准确. 缺点:耗费时间很长.
陇西县13955554341: 为什么标准曲线的浓度是待测样品浓度的一半到两倍之间 - ?
裴卿苦参: 保证样品浓度落在标准曲线各个点之间,这样能保证测量结果的准确性
陇西县13955554341: 高效液相色谱仪标准曲线怎么做 - ?
裴卿苦参: 在色谱中,峰面积和浓度是成正比的.标准曲线就是一条横轴是浓度,纵轴是峰面积的曲线.做标准曲线首先你的有标准物质,然后有一个曲线的浓度范围. 比如说,标准物质X,浓度是0.1mg/ml-2mg/ml.配制样品的时候,取X适量,配制成...
陇西县13955554341: 做标准曲线可不可以只用一个浓度,每次进样不同体积 - ?
裴卿苦参: 同样的浓度做出来的曲线有什么意义.\ 归一化法是测量整体含量又不是说测量你总质量是多少..
陇西县13955554341: 我用三个浓度剃度的标准液作出校正曲线后,再用标准液去验证曲线,发现检测值比配置值低,为什么? - ?
裴卿苦参: 由于条件不多,我只能做一些猜测,抱歉. 我认为可能有如下问题:1、你的标准液只用了3个,这样绘制出的工作曲线可靠性不高.说不定其中一种浓度的标准液不在检测的线性范围内,这样作出的工作曲线也不对.建议你采用5个不同浓度的标准液绘制曲线.2、你用于验证曲线的标准液会不会浓度有误?建议你重配一下相关溶液.3、气相色谱的结果很依赖于各项环境参数,请确认前后环境参数相符,以及柱子材经过充分老化处理(不过我觉得这点应该问题不大)4、加样时前一个样品是否已经充分洗脱?否则未充分洗脱的上一个样品会对工作曲线的绘制以及后续的检测产生影响.由于条件不足,我只想到这么多.如果您能提供更多的情况,我很乐意继续讨论这个问题.
陇西县13955554341: 高效液相测甜味剂时,样品为什么要去除乙醇 - ?
裴卿苦参: 高效液相测甜味剂时,样品为什么要去除乙醇 能,先测一系列标准液的峰高,用orgin做出标准曲线,再进试样测峰高,带进标准曲线方程即可
陇西县13955554341: 在做标曲时进样不同浓度和不同体积有什么区别 - ?
裴卿苦参: 要看是具体的分析方法了,你可以说说你在测什么吗?你要是测浓度的话,一般做标准曲线是改变浓度,以浓度为横坐标,响应值为纵坐标.比如液相色谱一般无法改变进样量(20微升),只是进样改变浓度.
陇西县13955554341: 小弟想请问行家一有关液相色谱内标标准曲线和内标法定量计算的问题 - ?
裴卿苦参: 1、纵坐标是色谱峰的面积比,因为标准物加的内标物一样,对几次进样的浓度比和想对应的峰面积比进行线性回归分析,得到一回归方程.然后在测定样品时,在样品中加入上述的相同内标物,进样后的到一色谱峰的峰面积,把未知浓度比的样品与所测的峰面积带入上述回归方程,即可求出所测样品的浓度. 2、两种说法都对,内标法内标曲线横坐标为质量分数与横坐标为浓度比是一样的,只是表示方法不同而已,可以进行换算的,不过在应用中一般用质量浓度表示多一点.