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　　沿淮各市经贸委：

　　为进一步加强我省淮河流域工业废水治理国债项目的管理，全面考核工程实施情况，规范工程竣工验收工作，保障工程质量，根据有关规定，制定我省《淮河流域工业废水治理国债项目竣工验收办法》（试行），现印发你们，请认真执行。

　　二OO七年三月十九日

　　淮河流域工业废水治理国债项目竣工验收办法（试行）

　　一、总 则

　　第一条 为进一步加强我省淮河流域工业废水治理国债项目（以下简称国债项目）的管理，全面考核工程实施情况，规范工程竣工验收工作，保障工程质量，根据有关规定，制定本办法。

　　第二条 我省淮河流域工业废水治理国债项目竣工验收由省经委负责组织。

　　二、验收依据

　　第三条 工程竣工验收的依据是：经国家和省批准的工程可行性研究报告；经批准的工程设计、变更设计文件（项目实施过程中建设内容等若有调整，按照批准后的调整文件执行）；经备案的招标文件、评标报告、中标通知书及合同文本；国家发展改革委的投资计划和资金计划文件；国家有关工程技术标准、规范、规程及国家有关部门的相关规定。

　　三、验收条件、内容和程序

　　第四条 竣工验收应具备以下条件并提供相应的资料：

　　（一） 工程已按批准的设计完成建设，通过交工验收；交工验收提出的工程质量缺陷等问题已处理完毕，并经项目法人验收合格。

　　（二）需进行专项验收的项目（如环保、消防、劳动安全等），经有关部门专项验收合格；

　　（三）工程经试运行满足设计要求；

　　（四）工程竣工决算编制完成并已经通过审计；

　　（五）参建单位已提交各自的工作报告；

　　（六）竣工文件已编制完成；

　　（七）经有关部门对工程质量检测鉴定合格并形成工程质量鉴定报告；

　　（八）项目技术资料按照要求归档，能够满足生产使用和维修的需要。

　　第五条 验收内容：

　　（一）建设内容完成情况；

　　（二）投资完成情况；

　　（三）工程质量及技术设备运转情况； 项目工艺水平、处理效果及处理能力情况（水及水污染物循环利用率等主要指标达到设计文件的规定）。

　　第六条 业主单位应在项目竣工投产后试运行3个月，运行期满后提交竣工验收申请报告书，经市经委签署意见后转报省经贸委。省经贸委组织有关部门和专家组成竣工验收专家组到项目现场进行验收。

　　第七条 验收专家组负责审查工程建设的各个环节，听取并审议项目法人、招标代理单位、设计单位、施工单位、监理单位的工作报告，听取并审议工程质量检测报告、工程运行监测报告和审计意见，审阅工程档案资料，审议工程决算报告，实地查验建筑及公用工程、设备安装工程的质量和使用情况，并对投资、工程设计、施工、设备质量、运行效果和投资效益等作出全面评价，形成验收意见书报省经委。

　　省经贸委根据验收专家组的验收意见书做出验收批复，并报国家发展改革委备案。

　　四、罚 则

　　第八条 项目竣工之后，凡不按照要求报请验收的企业，视同工程不按期完工，按有关规定处理。

　　第九条 对验收中发现的工程、技术质量问题和工程运行后污染治理效果不能满足设计要求的，应当立即采取措施，责令限期整改；属重大技术质量事故的，应当依法追究相关单位和有关责任人员的责任。

　　第十条 对验收中发现未经批准擅自变更项目内容、投资严重偏离批复概算而未报告的、改变国债专项资金用途、逾期不改正等重大问题，给予处罚，国债资金予以追缴。情节严重的应当依法追究项目承担单位和相关人员的责任。

　　五、附 则

　　第十一条 本办法由江苏省经贸委负责解释。

　　第十二条 本办法自发布之日起施行。


　　江苏省林业专业高级工程师资格条件
　　第一章 总 则
　　第一条 资格标准
　　系统掌握本专业基础理论和技术知识，熟练掌握本专业有关法律、法规、标准、规范，熟悉相关专业知识；及时了解本专业国内外最新科技动态和市场需求，能将新技术成果应用于工作实践；能运用先进的理论和技术，独立解决生产或科研中复杂、疑难的技术问题，业绩显著，取得有较大价值的科技成果，或在引进、消化、吸收、推广新技术中取得良好效益；发表、出版或撰写本专业有较高水平的论文、著作或学术、技术报告；有培养专门技术人才和指导工程师工作的能力；能较熟练地运用外语、计算机获取信息和进行学术交流；有良好的职业道德和敬业精神。
　　第二条 适用范围
　　本资格条件适用于从事森林培育、森林经营、调查规划、资源监测、森林防火、森林病虫害防治、森林植物检疫、林政管理、野生动植物保护及野生动物驯养繁殖、森林生态、园林绿化、木材加工、林产化工、经济林果、林特产品、自然保护区、森林公园、森林旅游以及相关专业的规划、设计、生产、加工、研究、推广等专业技术工作的人员。

　　第二章 申报条件

　　第三条 政治素质、职业道德要求
　　遵守国家法律和法规，有良好的职业道德和敬业精神。取得工程师资格后，年度考核均为合格(称职)以上。
　　取得工程师资格后，出现下列情况之一，在规定的年限上延迟申报。
　　(一)年度考核为基本合格(基本称职)及以下或受警告处分者，延迟1年以上。
　　(二)受记过以上处分者，延迟2年以上。
　　(三)伪造学历、资历，剽窃他人成果等弄虚作假者，延迟3年以上。
　　第四条 学历、资历要求
　　必须具备下列条件之一：
　　(一)博士研究生学历(博士学位)，取得工程师资格后，从事本专业技术工作2年以上。
　　(二)硕士研究生学历(硕士学位)，取得工程师资格后，从事本专业技术工作4年以上。
　　(三)大学本科学历(学士学位)，取得工程师资格后，从事本专业技术工作5年以上。
　　(四)取得大学专科学历后从事本专业技术工作15年以上或大学专科学历且从事本专业技术工作累计20年以上，取得工程师资格后，从事本专业技术工作5年以上。
　　(五)省(部)级科技进步三等奖(及相应奖项)以上奖项的主要完成人(以个人奖励证书为准)。
　　第五条 继续教育要求
　　取得工程师资格后，按照《江苏省专业技术人员继续教育暂行规定》的要求，结合实际专业技术工作需要，参加继续教育，达到规定的要求。

　　第三章 评审条件

　　第六条 专业理论知识要求
　　系统掌握本专业基础理论知识和专业理论知识以及相关专业理论知识；熟练掌握本专业有关的技术标准、技术规范等；熟悉《森林法》、《〈森林法〉实施条例》及《江苏省实施〈森林法〉办法》等与本专业有关的法律、法规和方针政策；及时了解本专业及相关专业国内外最新科技动态和市场需求。
　　第七条 专业技术工作经历(能力)要求
　　取得工程师资格后，具备下列条件之一：
　　(一)国家级项目的参加者；或省(部)级项目的主要参加者；或省林业主管部门下达项目的主持者或主要完成人。
　　(二)参加起草国家及省有关法规、条例或本专业的各级技术标准，且为主持者或主要参加人。
　　(三)制定本系统、本部门发展规划、年度计划、技术规定4项以上的主持者或主要参加人。
　　(四)市(厅)级以上林业工程建设项目及技改项目的主持者或主要完成人。
　　(五)市(厅)级以上森林保护项目的主持者或主要完成人。
　　(六)市(厅)级以上森林资源管理、森林调查规划、林业专业调查项目的主持者或主要完成人。
　　(七)研究开发林业及相关专业的新产品、新技术、新工艺2项以上，且为主持者或主要完成人。
　　(八)林业技术服务、科技管理、技术培训、体系建设等工作的业务技术骨干。
　　第八条 业绩、成果要求
　　取得工程师资格后,具备下列条件之一:
　　(一)市(厅)级科技进步三等奖(及相应奖项)以上获奖项目的主要完成人(以个人奖励证书为准)。
　　(二)获本专业发明专利(发明人)，产品经有关部门批准生产、使用，并取得明显的经济、生态、社会效益。
　　(三)作为主要参加人起草国家及省有关法规、条例1项以上；或作为主要完成人撰写本专业的国家、行业、地方技术标准1项以上或企业技术标准2项以上，并经有关部门批准颁布实施。
　　(四)主持或作为主要参加人参加林木良种繁育和品种改良工作，推广造林面积5万亩以上(市、县、乡相应递减30%)、增益15%以上或推广经济林面积3万亩以上(市、县、乡相应递减30%)、增益20%以上。
　　(五)主持或作为主要参加人完成造林工程5万亩以上(市、县、乡相应递减30%)，造林成活率85%以上，作业质量经省级以上主管部门验收合格。
　　(六)主持或作为主要参加人完成营林工程10万亩以上，作业质量经省级以上主管部门验收合格，且林木蓄积年增长率10%以上。
　　(七)主持或作为主要参加人培育林木良种合格苗10万株以上，经上级主管部门认可。
　　(八)在森林保护责任区内连续5年或累计8年达到森林灾害控制责任指标，或在预防和扑灭森林灾害中应用新技术作出重要贡献。
　　(九)主持职责范围内的森林病虫害防治技术工作，辖区内森林受害率明显下降，防治率、监测覆盖率、种苗产地检疫率不断提高，达部省级标准。
　　(十)主持或作为主要参加人参与县以上森林调查或林业专业调查3次以上，经省以上主管部门验收合格。
　　(十一)主持或作为主要参加人参加国家级自然保护区、省级以上森林公园建设技术工作或重点野生动植物的保护工作，有突出成绩，受到省级以上主管部门表彰。
　　(十二)在勘测设计、木材加工、林产化工、经济林果等项目中，作为主要参加人采用新技术、新工艺、新材料，开发新产品或改善企业管理，提高工效或增加经济效益达20%以上的2项(或30%以上的1项)，或所主持开发的新产品被评为国优、省优、部优或绿色食品。
　　(十三)在主持或作为主要参加人参与的林业综合服务工作和林业服务体系建设，完善管理制度，办好科技企业，加强科技成果、科技档案、业务培训与管理工作等方面有突出成绩，获上级业务主管部门的认可或表彰。
　　第九条 论文、著作要求
　　取得工程师资格后，论文、著作应符合下列条件之一：
　　(一)出版本专业著作1部(本人撰写5万字以上)。
　　(二)在省级以上专业期刊上作为第一作者发表论文或专业文章2篇以上。
　　(三)在省级以上专业期刊上作为第一作者发表论文或专业文章1篇，以及在省级以上本专业学术会议上作为第一作者宣读、交流论文或专业文章2篇以上。
　　(四)撰写地市级以上本专业较高水平的技术培训教材、讲义5万字以上(公开发表或内部发行)。
　　(五)在省级以上专业期刊上作为第一作者发表论文或专业文章1篇，以及为解决疑难技术问题而撰写的具有较高水平的专项技术分析(论证)报告或经同级以上人民政府批准实施并已取得预期效果的项目规划(可行性研究报告)2篇以上。
　　第十条 外语要求
　　必须具备下列条件之一：
　　(一)硕士研究生学历(硕士学位)以上。
　　(二)参加国家或全省统一组织的职称外语考试，其应用水平符合实际工作需要。
　　(三)因公出国，出国前通过国家出国人员外语水平考试，并在国外学习或工作1年以上。
　　(四)符合省人事(职称)部门的有关规定。
　　第十一条 计算机应用能力要求
　　必须具备下列条件之一：
　　(一)计算机专业大学本科学历(学士学位)以上。
　　(二)参加国家或全省统一组织的职称计算机应用能力考试(考核)，其应用能力符合实际工作需要。
　　(三)取得省人事厅组织的全省专业技术人员继续教育《信息化素质培训考核合格证》。
　　(四)参加全国计算机软件专业技术资格(水平)考试成绩合格。

　　第四章 附 则

　　第十二条 申报高级工程师资格应提交第三、四、五、六、七、八、九、十、十一条规定的材料，并按规定程序送评。
　　第十三条 从国内外引进的有特殊成就的人才，可根据本人实际水平和能力直接申报。
　　第十四条 与本条件相关的材料要求、词(语)或概念的特定解释、若干问题说明等见附录。


　　公路建设项目可行性研究报告编制办法为适应公路建设和发展需要、贯彻《中华人民共和国公路管理条例》的要求,在总结《公路建设工程可行性研究试行办法(草案)》执行情况的基础上,物制定本办法.
　　第一条公路建设
　　目可行性研究的任务是:在对地区社会,经济发展及路网状况,充分地调查研究评价预测和必要的勘察工作的基础上,对项目建设的必要性,经济合理性,技术可行性,实施可能性,提出综合性的研究论证报告.
　　第二条公
　　建设必须遵守国家规定的基本建设程序.大中型,高等级公路及重点工程建设项目(含国边防公路)均应进行可行性研究,小型项目可适当简化,由各省、自治区、直辖市根据具体情况参照本办法自行规定.
　　可行性研究按其工作深度,分为预可行性研究和工程可行性研究.编制预可行性研究报告,应以国民经济与社会发展规划,路网规划和公路建设五年计划为依据;编制工程可行性研究报告,以批准的项目建议书(或省、自治区、直辖市及计划单列市级单位的委托书)为依据.
　　第三条公路建设项目可行性研究报告的主要内容应包括:建设项目依据,历史背景;建设地区综合运输网的交通运输现关和建设项目在交通运输网中的地们及作用;原有公路的技术状况及适应程度;论述建设项目所在地区的经济物征、研究建设项目与经济发展的内在联系,预测交通量,运输量的发展水平;建设项目的地理位置,地形,地质,地震,气候,水文等自然特征;筑路材料来源及运输条件:论证不同建设方案的路线起讫点和主要控制点、建设规模,标准,提出推荐意见;评价建设项目对环境的影响;测算主要工程数量,征地拆迁数量,估算投资,提出资金筹措方式;提出勘测设计,施工计划安排;确定运输成本及有关经济参数,进行经济评价,敏感性分析,收费公路,桥梁、隧道尚需做财佃分析;评价推荐方案,提出存在问题和有关建议.
　　预可行性研究报告和工程可行性研究报告的详细要求见附件1及附件2.
　　第四条预可行性研究报告,应重点阐明建设项目的必要性,通过踏勘和调查研究,提出建设项目的规模,技术标准,进行简要的经济效益分析,审批后作为编制项目建议书的依据;工程可行性研究报告,应通过必要的测量(高等级公路必须做),地质勘探(大桥,隧道及不良地质地段等)、在认真调查研究,占有必要资料的基础上,对不同建设方案从经济上,技术上进行综合证、提出推荐建设方案,审批后作为编制设计计划任务书的依据.工程可行性研究的投资估算与初步设计概算之差,应控制在上下浮动10%以内.
　　第五条可行性研究工作,必须由获行相应等级的公路工程勘察设计证书的单位承担.大中型项目,高等级公路及技术复杂的独立大桥,500米以上的隧道工程项目,原则上应由持甲级证书的单位承担.
　　可行性研究报告的编制单位、应根据上级主管部门(或委托单位)下达的任务,组织有经验的核技术,经济,管理人员,拟订工作大纲和工作计划,安排足够的时间,进行涂的调查,论证、编制可行性研究报告.可行性研究报告编就后,经编制单位行政领导,总工程师,项目负责人签字后送交委托单位三十份,由建设单位报送主管部门审查.
　　第六条建设单位与可行性研究报告编制单位要签定合同、明确任务,工作深度,完成时间,双方责任以及有关问题,并按国家有关规定会给可行性研究费用.建设单位委托工程可行性研究任务时,应向被委托单位提供经上级批准的项目建议书及预可行性研究报告.
　　第七条编制可行性研究报告,应严格执行国家的各项政策,规定和交通部颁布的技术标准,规范等.有关经济评价和交通量预测,应分别按《公路建设项目经济评价办法》和公路建设项目交通量预测试行办法》办理.如另用其他方法,必须加以详细说明.
　　第八条可行性研究报告的审查应按国家计委的规定办理.一般应先由主审单位组织预审,认为报告内容齐全,研究成果符合国家有关规定和本办法的要求时,才能提交正式审查,否则应进行必要的修改补充后再行报审.
　　凡需由国家计委或交通部进行审查的可行性研究报告,必须先由省、自治区、直辖市及计划单列市生行组织审查,提出审查意见后现行报审.
　　第九条可行性研究报告的幅面心寸采用297×210毫米(A4)或297×420毫米,(工),附件单独装订.预可行性研究报告的封面采用淡黄色;工程可行性研究报告的封面采用墨绿色.
　　第十条引进项目和利用外资项目的可行性研究工作,除执行本办法外,还应按国家有关规定执行.
　　第十一条本办法解释权属交通部.执行中如与国家颁布的有关规定相抵触时,由交通部会同有关部门协商解决.
　　第十二条本办法自颁布之日起实行.一九八二年颁发的《公路建设工程可行性研究试行办法(草案)》即行废止.
　　本办法中的高等级公路,指高速公路,一级公路及专供汽车行驶的二级公路.
　　附件:
　　1.公路建设项目预可行性研究报告文本格式及内容要求.
　　2.公路建设项目工程可行性研究报告文本格式及内容要求
　　3.公路建设项目交通量预测试行办法
　　4.公路建设项目经济评价办法交通部一九八八年六月

不溶性硫磺的性质、应用及生产工艺概述

1　不溶性硫磺分子结构及特性普通硫磺在常温下为黄色固体,它有两种同素异形体。95.6℃以下稳定的为斜方硫(Ｓα),熔点为112.8℃;95.6℃以上稳定的为单斜硫(Ｓβ),熔点为114.5℃。这两种形态的硫均以八元环形态(Ｓ8)存在,但其晶格排列不同。
不溶性硫磺(ＩｎｓｏｌｕｂｌｅＳｕｌｐｈｕｒ)简称ＩＳ,是普通硫磺在临界温度(159℃)以上开环聚合而生成的线性聚合体,又称为μ形硫(Ｓμ)。其分子表征为Ｓｎ,硫原子的个数ｎ大于200,最高达1×108以上。由于其结构与高分子聚合物类似,故也称为聚合硫。
通常使用的不溶性硫磺产品为黄色粉末,密度1950ｋｇ/ｍ3,相对分子量约30000。由于分子结构的差异,它甚至不溶于对普通硫磺有很强溶解能力的有机溶剂,如二硫化碳、甲苯等。要获得常温下的不溶性硫磺,通常采用“淬火”(即急冷)操作,将高温硫熔体或蒸气所存在的化学平衡“冻结”,即把不溶性硫与可溶性硫在高温下的质量比固定在常温下,这就是制备不溶性硫磺的工艺原理。但是,未经有效化学稳定处理的不溶性硫磺产品仍然是不稳定的,甚至可在数天内还原为可溶性的低分子斜方硫[1]。

2　发展概况及应用前景
2.1　不溶性硫磺的发展概况
在国外,Ｄｕｍｓ在1927年将硫的熔体喷入水中得到一种塑性硫,即聚合硫的一种。直到20世纪30年代,美国Ｓｔａｕｆｆｅｒ公司首先取得了制备低品位不溶性硫磺(ＩＳ质量分数在50%～60%)的专利,40年代实现了工业化生产。50年代以后,美国、英国、法国、前苏联、日本以及东欧的波兰、罗马尼亚、捷克等国家相继对不溶性硫磺进行了研究开发。但由于生产过程中存在着易燃、易爆、静电、腐蚀、毒性等危险,直到20世纪70年代后期才由美国Ｓｔａｕｆｆｅｒ公司取得极大成功,其产品Ｃｒｙｓｔｅｘ的ＩＳ质量分数达到90%,并逐步生产充油型的不溶性硫磺系列产品。目前,该产品由Ｆｌｅｘｓｙｓ化学公司(荷兰ＡＫＺＯ公司与美国Ｍｏｎｓａｎｔｏ化学公司联合体的子公司)生产和经营,几乎垄断全球的不溶性硫磺市场。
在我国,原化工部北京橡胶工业研究设计院于1974年开始不溶性硫磺制备技术的研究,先后用干法(二硫化碳淬火)、湿法(水介质淬火)、熔融法、气化法制出含量为55%的不溶性硫磺产品,并于1977年在上海南汇瓦屑化工厂中试成功,为我国发展钢丝子午线轮胎起了很大作用。“七五”期间,为了适应国家引进钢丝子午线轮胎配套需要,上海京海化工有限公司与北京橡胶工业研究设计院合作,瞄准了Ｃｒｙｓｔｅｘ产品水平,开发出“三钱牌”不溶性硫磺系列产品,开发了新的稳定体系,并形成6000ｔ/ａ的生产能力。同时,该公司还与南化集团研究院合作,制订了不溶性硫磺的专业标准,淘汰了含量为58%的低品位产品,中、高品位产品发展到16个,ＩＳ-60含量不低于63%、ＩＳ-90含量不低于95%,一些产品还出口德国、巴西和美国等。
据不完全统计,全国20多个省市的30多个研究院所、高等院校和化工厂在开发研究不溶性硫磺,建有几十套不同的生产装置,部分企业产品质量基本达到了国外先进水平,但仍普遍存在规模较小、部分单元设备落后、生产成本高等问题,不具备竞争优势。根据中国橡胶工业协会橡胶助剂专业委员会统计数据,2003年国内不溶性硫磺生产能力近2万ｔ/ａ,产量为1.12万ｔ,出口量约为4000ｔ。但由于国内不溶性硫磺产品的热稳定性大多还达不到国外水平,能满足全钢子午线轮胎生产需求的高热稳定性不溶性硫磺(ＩＳ-ＨＳ)大部分仍需进口,2003年进口量约8000ｔ。
鉴于国内高热稳定性不溶性硫磺的巨大缺口和广阔的市场前景,2004年无锡钱桥化工厂在无锡开发区建成5000ｔ/ａ生产装置,据称高热稳定性不溶性硫磺的热稳定性指标可接近Ｆｌｅｘｓｙｓ公司水平。河南省焦作市慧科化工有限责任公司1万ｔ/ａ高热稳定性不溶性硫磺项目也于2004年12月开工,一期工程为3000ｔ/ａ,计划2005年8月建成投产。
2.2　不溶性硫磺的应用前景
不溶性硫磺是一种性能优异的橡胶硫化剂,具有使橡胶制品或半成品表面不喷霜、增加粘着性的作用,有利于改善操作环境。同时,它也是一种良好的橡胶硫化促进剂,可使硫化速度加快,硫化均匀。目前,不溶性硫磺已广泛应用于轮胎的胎体胶料、缓冲胶料、白胎侧胶与骨架材料的粘合胶料中,可以提高橡胶与镀铜钢丝的粘合性能。另外,不溶性硫磺也适用于电缆、胶辊、油封、胶鞋等橡胶制品的胶料中,可防止产生早期硫化,使胶料保持较好的粘性及其它一些优点。尽管不溶性硫磺价格是普通斜方硫的5～15倍,但在钢丝子午线轮胎及其它橡胶复合制品中仍是首选硫化剂。目前国外轮胎工业中不溶性硫磺的用量已占总硫磺用量的40%,且还在增加。
随着高速公路的发展,汽车的速度不断提高,对轮胎提出更高的要求,普通斜交胎已经无法满足要求。由于子午线轮胎的耐磨性比普通轮胎提高30%～50%,使用寿命为普通轮胎的1.5倍,节油6%～8%,且在高速下行驶具有安全、舒适、经济等优点,已成为轮胎工业发展的必然趋势。一些发达国家的轮胎子午线率已达90%以上[2]。近几年来,由于市场热销和技术日趋成熟,形成了一股生产全钢子午胎的投资热潮,特别是国家对子午胎生产实施免收消费税的扶持政策也促进了全钢胎的高速发展。中国橡胶工业协会统计数据表明,全国子午线轮胎产量1998年为1986万条,2003年达到7500万条,平均增长速度为30.5%;同时,轮胎子午化率也由1998年的22%提高到2003年的47%。预计2004年全国子午线轮胎产量将超过1亿条,对不溶性硫磺年需求量将达到约3万ｔ。
山东省作为化工大省,橡胶工业在全国的地位一直举足轻重。近年来,随着科技投入的不断增加和生产规模的扩大,借助原料基地和加工应用优势,山东省橡胶工业呈蓬勃发展态势。其中,轮胎生产是山东省橡胶加工业的支柱产品,产量多年来一直居于全国首位,有“三角”、“成山”、“玲珑”、“华青”、“黄海”等多个知名品牌。在2004年全钢子午胎十大“中国名牌”中,山东省企业占了一半;在2004年度全球轮胎75强排行榜中,山东省企业占有6席,足见山东省轮胎工业在国内、国际的重要地位。预计2004年山东省子午线轮胎产量约2000万条,不溶性硫磺的年需求量约为6000ｔ。同时,自2003年以来,很多民营企业也纷纷抢滩子午胎市场,省内新建扩建全钢子午胎生产线十几条,工程设计能力均在120万条以上,预计未来两年内全钢子午胎产量将保持超高速的增长态势,必将大大带动不溶性硫磺的需求。

3　不溶性硫磺的生产工艺
3.1　生产方法目前,不溶性硫磺的生产方法主要有接触法、气化法、熔融法。
3.1.1　接触法
该法是以硫化氢和二氧化硫为原料,将Ｈ2Ｓ和ＳＯ2分别通过有酸性介质的反应器进行接触反应,反应的产物为可溶性硫与不溶性硫的混合物。将该混合物进行洗涤、干燥、粉碎、萃取等工序即可得到不溶性硫磺产品。
20世纪80年代初,已有采用Ｈ2Ｓ和ＳＯ2为原料生产不溶性硫磺的中试装置,前苏联和东欧一些国家在这方面所做的研究工作较多。虽然利用石油天然气工业较易得到的Ｈ2Ｓ和ＳＯ2气体为原料,具有一定的经济性和竞争力,但由于原料气体的毒性尤其是Ｈ2Ｓ对人体的危害更大,该工艺要求生产装置严格密封,这在工业生产中很难实现,实际操作中劳动保护、环保要求等难以达到有关标准。同时,接触法的原料利用率不如以硫磺为原料的生产方法高,所以目前不溶性硫磺主要还是以硫磺为原料经气化法或熔融法生产。
3.1.2　气化法
气化法又叫高温法,是将干燥的硫磺熔化后断续升温至500～700℃产生过热蒸气,再依靠其自身压力高速喷射入急冷液中迅速冷却[3],得到不溶性硫和可溶性硫的塑性混合物,其中ＩＳ质量分数可超过50%。待其固化后,用ＣＳ2溶剂萃取,经分离、冲洗、干燥,即可得到高含量的不溶性硫磺产品。后来又对原工艺进行了不断改进,在反应过程中注入了一定量的Ｈ2Ｓ,使生产过程中原料的粘度降低,从而改善不溶性硫磺产品的稳定性;取消了淬火、炼胶机脱酸制硫片以及干燥、粉碎等多个环节,“一步法”直接生产高含量的不溶性硫磺产品,简化了生产工艺,降低了生产成本。
气化法工艺成熟,单程转化率高,但同时具有能耗高、设备和管路腐蚀严重、操作不安全、工艺过程较复杂、投资大等缺点。国外生产不溶性硫磺主要采用气化法,而在国内主要有上海京海化工有限公司(与北京橡胶工业研究设计院合作开发)和无锡钱桥化工厂采用。
3.1.3　熔融法
熔融法又称低温法,是在130～150℃下使硫磺熔融,添加一定量的稳定剂,然后将该混合物温度提高到180～210℃。在搅拌下保持一定时间,使可溶性硫最大限度地转化为不溶性硫。然后用水迅速冷却,并将水分离,在空气中固化。块状物经粉碎后加入溶剂、添加剂进行研磨、过滤,得到粉状的不溶性硫磺。
熔融法具有反应温度低,设备常压操作,无“三废”产生,具有投资少、见效快,操作安全的优点。但是,由于很难找到合适的稳定剂以保证液体硫在低温聚合时有较高的急冷效果,目前国内的工艺研究大多仍停留在实验室阶段或工业模拟试验阶段,实现工业化方面还存在较大的难度。
3.2　不溶性硫磺的稳定性
不溶性硫磺的稳定性是衡量产品质量优劣的重要指标之一,它是指在某一温度下经过一定的时间后,产品中的ＩＳ质量分数与加热前的ＩＳ质量分数之比,其热稳定性的优劣对橡胶加工过程中各部件的表面状况及橡胶制品的性能都有较大的影响。
不溶性硫磺是一种亚稳态物质,在自然环境中有返回可溶性低分子斜方硫的趋势。即使经过化学稳定剂处理的不溶性硫磺,在长期贮存条件下、高于105℃(近于熔点)的热作用下或在碱性物质(特别是胺)的诱发下,仍然会发生明显的还原作用。因此,稳定剂的选择是不溶性硫磺生产过程的关键环节。
据文献报道,可作不溶性硫磺稳定剂的有卤素及其衍生物,如碘、溴、三氯化铁、四氯化钛、四氯化磷、五氯化磷、四氯化硅、一氯化硫、二氯氧硫和三氯氧磷等,以及稀酸、硫化氢、硫化物、烃油、烯烃、萜烯、一些路易斯(Ｌｅｗｉｓ)酸碱体系等。稳定剂中的卤素原子、氢原子等与两端的硫原子成键,起到稳定不溶性硫磺的作用[4]。
3.3　不溶性硫磺的充油
普通的不溶性硫磺产品是粉末状,其粒径为150μｍ左右,易飞扬,运输不便,同时在使用过程中也不易均匀地分散于橡胶中,对环境的污染有一定影响。因此现阶段一般采用充油处理,以防止形成粉尘,也使得不溶性硫磺在与油品混合后更易分散于橡胶中。目前橡胶工业用的不溶性硫磺,99%为充油型的,充油量一般为10%～33%。
充油的方法就是将含复合稳定剂的不溶性硫磺同石油产品的某一馏分按一定的比例混合并搅拌均匀,则不溶性硫磺粉状颗粒完全被油包覆。由于复合稳定剂和分散剂的存在,不溶性硫磺同油品混合后分散均匀,无团状、不渗油、不飞扬。实验证明,精制的芳烃油和环烷烃油具有良好的分散功能和相溶性,并且是良好的橡胶软化剂。但是对芳烃油和环烷油通过精制和酸洗等方法进行改进,会造成油品成本提高,从而提高了充油不溶性硫磺的价格[5]。
目前,不溶性硫磺充油品种大都为一般的芳烃油。由于芳烃的特殊结构和其它杂质的存在,其中不稳定的双键和碱氮杂质会使产品的热稳定性急剧下降,对不溶性硫的贮存稳定性有很大影响。所以必须在充油型不溶性硫磺中适当调整填充油的构成和添加适当的控制剂,使芳烃中的杂质达到较稳定的结构,使其中的碱性物质达到中和。

4　结束语
不溶性硫磺是一种性能优异的橡胶硫化剂和硫化促进剂。随着国内橡胶工业的迅速发展,市场前景看好。特别是山东省子午线轮胎生产规模大,市场相对集中,发展不溶性硫磺具有一定优势。但目前国内生产技术水平仍有待进一步提高,新建装置必须客观考虑,做好技术经济分析,落实技术来源,使之尽快形成规模效益。
参考文献
[1]胡贵舟,刘少兵.不溶性硫磺的研制[Ｊ].安徽化工,2003,(1):25～26.
[2]李正西.不溶性硫磺的调研报告[Ｊ].化工开发与设计,2000,(1):32～42.
[3]张惠民,汪树军,刘红研.聚合硫合成制备工艺的研究[Ｊ].安徽工,2004,(2):16～19.
[4]张惠民,汪树军,刘红研.熔融法生产聚合硫的研究[Ｊ].辽宁工,2004,33(1):23～26.
[5]武玺,施凯.橡胶用不溶性硫磺的发展趋势[Ｊ].太原理工大学报,2003,34(1):33～36.

不溶性硫磺生产工艺
目前，我国大部分炼油厂都设有硫回收装置，其产品硫磺质量较好，纯度高达99．9％以上。但这种普通硫磺在国内外市场上已趋于饱和，且价格不高。因此，如何解决普通硫磺的销路，提高其附加价值，是炼油厂关心的问题。
普通硫磺生产不溶性硫磺(简称IS)技术，其产品主要用作橡胶硫化剂，如在子午线轮胎生产中加人适量的IS，便能有效地防止喷霜；并且胶料粘性好，有利于改善操作环境。目前，高质量的不溶性硫磺在国内供不应求，在国际市场上也很走俏。因此，炼油厂用其所产普通硫磺生产Is，不失为提高硫磺附加价值的一种有效手段。如在3—4 kt／a规模的硫磺回收装置下游建一套l kt／a的IS装置，一年即可收回投资，在技术上、经济上都是可行的。
根据国家“九五”规划，今后我国汽车轮胎将全部更新为子午线轮胎。据预测，作为子午线轮胎首选硫化剂盼不溶性硫磺，其需求量将以每年l5％的速度递增。因此，生产不溶性硫磺．不但销路看好，而且还部分地解决了炼油厂硫磺在国内市场饱和的问题。

1.工艺流程
1974年以来，我国生产不溶性硫磺一直采用高温气化法。该工艺除生产过程中存在易燃、易爆、易腐蚀和有污染等问题外，产品稳定性也较差，不能满足橡胶工业的需要。洛阳富华化工厂采用低温、常压熔融的工艺技术生产IS，不仅避免了过去高温气化法存在的种种问题．而且产品质量上了一个台阶。新工艺的流程如图1所示。把洛阳石化总厂生产的普通硫磺(纯度>99．9％)加人到容量为5 t的熔融炉l中进行熔融，当温度升至120℃以上时，把熔体放人低位反应器2．同时把稳定荆罐。3中的复合稳定荆A加人0．1％0 5％，反应30min。然后将淬冷液罐4中含0．4％一0．7％稳定刺B的水溶液注人稳定池5中，冷却30 min后出料，选人干燥器6干燥。然后，由粉碎机7粉碎至n～14 m(80一100目)送到萃取塔8，把储罐lO中的cs2用泵ll打人到淹没硫磺30crn为宜。搅拌40min后，把含有分散热的溶剂从溶剂罐l5中用泵l2打人萃取塔8。打人量占cS总量的4％，搅动10 min，把cs2萃取后的混合液放人蒸馏塔l6中。然后，用105℃ 传导加热l5min，待cS2全部回收后，停止加热。从萃取塔8底部排出松散的IS，经干燥器l7干燥后在粉碎机l8粉碎至14 ，即成为非充油性璐粉2l。充油性不溶性硫磺是用高速搅拌混合器配以雾化喷淋装置，将高芳烃油或环烷油均匀地掺人IS中，经检测符合标准要求后，即为合格的IS。再将蒸馏塔l6中萃取后的CS2混合液打人8％的分散剂，用95℃传导加热60min。待cs2全都排出，cs2经冷凝器9后 排人c％ 储罐l0中。余下的分散剂经泵l4排人溶剂罐l5。沉集在蒸馏塔底部的球形小颗粒硫磺，经放料口排出，或作为一般硫磺粉碎成普通硫粉20，或作为二次加工原料选人熔融炉。

2. 稳定剂的选择
普通硫磺(简称s)在常温下呈稳定的环状结构，在加热情况下热力学变化较为复杂，从固态熔融成液态一直到升华成气态，在这一过程中，s由环状变为长短不一的直链状(无定形)，冷却到常温时又恢复为环状硫。当硫磺达到一定温度，s变成古有双端自由基的直链，随着温度的升高，双端自由基经过链式聚合。生成长链双端自由基。此时如果用某种稳定剂与长链双端自由基反应，使链端自由电子得到耦台，封锁链端，就得到分子量不同分布的线塑长链分子。其中具有一定链长的长链分子，不溶于cs2，即称之为不溶性硫磺；而较短的硫分子链能够迅速还原成环状结构的普通硫磺，溶于cS2，即为可溶性硫磺。在链增长反应的适当阶段加入稳定剂，可以提高不溶性硫磺的含量。但不溶性硫磺仍然是一种亚稳态物质，在自然环境中有返回低分子可溶性硫磺的趋势。因此，稳定剂的选择成为不溶性硫磺生产过程中最关键的环节。氯、溴、碘和烯烃、有机酸类作为稳定剂对提高Is的稳定性有一定作用，但效果不理想。稳定性也即热稳定性。通常是指在经90℃，3 h或105℃，15 min加热老化前后不溶性硫磺产品中Is含量的变化，如表1所示。洛阳富华化工厂经过多次实验，采用复台剂，使稳定性太幅度提高。

3. 充油
把含复合稳定剂的不溶性硫磺同石油产品的某一馏分油按一定比例混合并搅拌均匀，则不溶性硫磺粉状颗粒完全被油包覆。由于复台稳定剂和分散剂的存在，Is同油品混合后分散均匀，无团状，不渗油，不飞扬。实验结果表明，精制的芳烃油和环烷烃油具有良好的分散功能和相溶性，并且是良好的橡胶软化剂。因此，通过多种精制手段把所得到的芳烃油充人不溶性硫磺是较为理想的。但应指出，芳烃油若精制不完全，也有其不足之处。由手芳烃中碱氨杂质的存在，会使热稳定性急剧下降。

4. 生产不溶性硫磺的经济效益
若在炼油厂硫回收装置之后直接设一条琉磺深加工生产线，其投资较少。因为产出的琉磺液体可直接淬冷后进入深加工工序，璐含量在60％左右。这样就省去了预热炉和反应器及取热部分。其它原材料均来自炼油厂内部。因此，对于年回收硫磺2—3 kt的装置，设计一个深加工能力为l kt／a的不溶性硫磺装置较为合适，其投资约需RMB￥1280 x 10(e4)，半年即可建成投产。对于回收硫磺20—30 ki／a的硫回收装置，设计一个年深加工能力为10 kt／a的装置也是较为适宜的，其投资约需RMB￥2250×10(e4)，一年即可建成投产；每吨利润约RMB￥7000，建成投产后的第二年可收回全部投资，利润也较为可观。

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