如何测定果树样品同一消煮液中的全氮磷钾含量?
答:测定方法如下:
(1)方法原理
目前钾、钙、镁、铁、锰、锌、铜的分析均用同一消煮液,用仪器分析代替常规化学分析,既简便又快速,准确度高。
在测定微量元素时,对所用器皿、试剂和水有特殊要求,同时在分析过程中还要注意污染问题。
(2)仪器设备
火焰光度计、原子吸收分光光度计等。
(3)标准贮备液的制备
以下配制的各种标准贮备液,其浓度均为1000毫克/千克,使用前再将它们稀释成所需要的浓度,稀溶液不能长期保存。下面的标准贮备液都用1升容量瓶配制。
a.钾标准贮备液:将优级纯氯化钾(KCl)在105℃下烘4~6小时,冷后称取1.9070克,用水溶解,并准确稀释至1升。
b.钙标准贮备液:将碳酸钙(优级纯)在110℃下烘干,冷却后称取2.4970克,加少量水,再将其溶于6摩尔/升盐酸(HCl)溶液中,加热赶走CO2,冷后用去离子水准确稀释至1升,盐酸浓度约为1摩尔/升。
c.镁标准贮备液:将1.0000克高纯镁(光谱纯)溶于少量盐酸(6摩尔/升)中,用水准确稀释至1升。
d.铁标准贮备液:1.0000克高纯铁(含铁99.999%)溶于30毫升盐酸中,加数毫升盐酸氧化后,用水准确稀释至1升。
e.锰标准贮备液:将1.0000克高纯锰(含锰99.999%)溶于少量硝酸(只能在水浴上加热加速溶解,不能直接加热,温度太高,易生成高价锰而不溶解),在水浴上蒸干后,再加5毫升盐酸溶解,再蒸干,加数滴盐酸和水溶解,用水准确稀释至1升。
f.锌标准贮备液:1.0000克高纯锌(含锌99.999%)溶于稍过量的盐酸中,用水准确稀释至1升,最后溶液中盐酸浓度约为0.1摩尔/升(约需6摩尔/升盐酸22毫升)。
g.铜标准贮备液:1.000克高纯金属铜(含铜99.999%)溶于少量硝酸中,在水浴上蒸干,加入5毫升盐酸再蒸干,加盐酸和水溶解,用水稀释至1升,最后溶液中盐酸浓度约为1摩尔/升。
上述各贮备液配制好后,贮存在塑料瓶中,低温保存。
(4)待测液的制备
①干灰化法:称取烘干叶样或果实样品(叶样70~80℃,果实60~65℃),叶子0.5000克、果皮1.5000克、果肉2.0000克于30~50毫升石英坩埚中,在电热板或电炉上小火加热碳化,亦可同时在上面红外灯照射,逐渐降低灯的位置(最后红外灯距样品仅10~13厘米,电热板温度约300℃)效果更好。将坩埚放在垫有石棉板的高温熔炉中(避免坩埚底部温度过高),并注意不要接触炉壁。为了加速氧化,可在200~300℃时,稍稍启开炉门,使挥发物质逸出并补充氧气。并在灰化过程中,最好交换一次坩埚位置。灰化完全的残渣应为白或灰白色。如有碳粒,可先加水一滴,使灰分湿润,再小心加入1∶1的硝酸数滴(注意防止残渣飞溅损失),在低温电热板上蒸发至干,再放回炉中烧至白色。一般叶子和果皮一次即可灰化完全,但果肉糖分高,需重复数次才能灰化完全。
灰化好的样品冷至室温,加水数滴使之湿润,沿边加入1∶1的盐酸1毫升溶解残渣,必要时可稍加热,通过小漏斗洗入25毫升容量瓶中,用去离子水定容至刻度(盐酸浓度为2%),摇匀过滤,此滤液记为待测液A。
②湿灰化法:为了灰化快速完全,将样品量加大(叶子1.0克、果皮3.0克、果肉3~4.0克),定容至50毫升。
将称好的样品放在50~100毫升小开氏瓶(或小三角瓶中)中,加入25毫升浓HNO3和2毫升高氯酸,加一小漏斗,放置过夜。放在电炉上先用小火加热,让二氧化碳慢慢逸出,消化至溶液无色透明,高氯酸浓烟发生时,降低温度至溶液残留至约1毫升,取下瓶放冷。
消化好的消煮液,用去离子水冲洗开氏瓶,洗至50毫升容量瓶中,加去离子水定容摇匀过滤,此液记为待测液B。
同时消化10个空白,以便制备标准系列溶液。消化好的空白液,分别转移至50毫升容量瓶中,对1~8个空白液尽量用水要少,以便以后在这些容量瓶中加入相应的标液。第九、第十个空白液加去离子水至刻度。
(5)钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌等的测定
试剂配制:
①氯化镧溶液:称LaCl3·7H2O 80.2克,用去离子水稀释至1升,此液含镧(La3+)30毫克/毫升。
②氯化锶溶液:称SrCl2·6H2O 40.6克,用去离子水稀释至1升,此液含Sr2+15毫克/毫升。
③氯化钠溶液:称NaCl 127.0克,用去离子水稀释至1升,此液含Na+为50毫克/毫升。
测定方法:
①干灰化法样品的测定:溶液A可直接用原子吸收分光光度计测定铜、锌、铁、锰。
钙和镁的测定:若待测液A是叶子制备样,则吸取1.0毫升,放于100毫升容量瓶中,加入LaCl3溶液(或SrCl2)10毫升,NaCl液1毫升,1∶1的盐酸4毫升,用去离子水定容至100毫升;若待测液A是果皮或果肉制备样,则吸取1毫升,放入50毫升容量瓶中,加入LaCl3液5毫升(或SrCl2液),NaCl液0.5毫升,1∶1的盐酸2毫升,用去离子水定容至50毫升。最后的溶液可直接用原子吸收分光光度计测定钙和镁。
钾的测定:将溶液A吸取2.5毫升,放入50毫升容量瓶中,加NaCl液1毫升,用去离子水定容后即可用火焰光度计测定K+(或Ca2+)。
②干灰化法标准系列液的配制:分别吸取铜锌锰的标准贮备液2.5毫升,放入100毫升容量瓶中,用去离子水定容后,此液即为含铜、锌、锰各25毫克/千克混合标准液。
另吸取5毫升铁标准贮备液于100毫升容量瓶中,用去离子水定容后,此液即为铁50毫克/千克。
分别吸取铁、锌、铜、锰稀释标准液于25毫升容量瓶中,各加1∶1 HCl 1毫升,用去离子水定容,即为各含锌、锰、铜各0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0毫克/千克及铁0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫克/千克的标准系列液。
③湿灰化法标准系列溶液的配制:
A.铁、锌、铜、锰标准系列溶液的配制:在前8个空白待测液中,分别加入25毫克/千克的锌、铜、锰稀释标准液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0毫升及50毫克/千克铁稀释标准液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫升,用去离子水稀释至50毫升,此即为含锌、铜、锰各0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0毫克/千克及含铁0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0毫克/千克的标准系列溶液。
B.钙和镁标准系列溶液:从第九个空白待测液中各吸取1毫升,分别放入8个100毫升容量瓶中,并在每个容量瓶分别加入100毫克/千克的钙稀释标准液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0毫升和50毫克/千克镁稀释标准液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0毫升,每瓶加10毫升锶或镧溶液,1毫升NaCl溶液,用去离子水稀释至100毫升,此标准系列含钙0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0和6.0毫克/千克,含镁0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5和2.0毫克/千克。以上是叶子钙、镁测定时所用的标准系列液。
果皮或果肉钙、镁测定时用的标准系列液配法相同,只是用50毫升容量瓶配制,其中也含1毫升空白待测液,但其他试剂用量减半(包括钙、镁稀释标准液的用量也减半)。
C.钾、钙标准系列液的配制:用干灰化法配制的钾、钙稀释标准液,吸取0,1.25,2.5,7.5,10.0,12.5,15,17.5毫升,分别放在50毫升容量瓶中,各加第九个(或第十个)空白待测液2.5毫升(为使酸度及试剂与待测液完全一致),加1毫升NaCl,用去离子水稀释至50毫升,此液分别含钾和钙各为0,2.5,5.0,10,15,20,25,30,35毫克/千克,直接用火焰光度计测定钾、钙的含量。
锰、铜、锌等:按照国产或进口原子吸收分光光度计不同型号的操作说明,选定最佳工作条件进行进样测定。
结果计算:
式中:W——样品重(克);
V——样品第一次定容体积(毫升);
V1——从V中吸取量(毫升);
V2——测定时定容分体积(毫升);
10-4-——将毫克/千克换算成%含量的乘数。
注意事项:
①试验证明有的瓷坩埚对测铜、锌有污染,不能用于铜、锌的测定。
②加盐酸溶解残渣时,须先加数滴水湿润之,否则飞溅损失。
③加入锶或镧是抑制铝、硅、铬或磷酸盐对钙镁、镁测定的干扰,称为释放剂,使溶液中达到3000毫克/千克La3+或1500毫克/千克Sr2+。用锶和镧时,要注意试剂中无Ca2+和Mg2+。
④如果确知所加入的HNO3或开氏瓶等不含待测元素,可用标准液直接配成含4%高氯酸的标准系列液,而不必在每个标准液中加入空白待测液。
(1)全氮的测定。H2SO4-H2O2消煮液,可根据要求和条件选用蒸馏法、扩散法、靛酚蓝比色法或其他适当的方法测定全氮含量。
(2)全磷的测定。样品经H2SO4-H2O2消煮后的待测液中的磷可以选用在H2SO4介质中进行的各种钼蓝比色法或者钒钼黄比色法测定。钒钼黄法的灵敏度较低,但适用于含磷较高的植株样品。
(3)全钾的测定。树体组织中的全钾(和钠)以用2摩尔/升NH4OAC-0.1摩尔/升Mg(OAC)2浸提,直接用火焰光度计测定最为快速方便,测定结果也与用干灰化植物样品的方法相同。
扩展资料:
植物磷肥过量危害:
磷肥过量,会使作物从土壤中吸收过多的磷素,营养过多的磷素营养会促使作物呼吸作用过于旺盛,消耗的干物质大于积累的干物质,造成繁殖器官提前发育,引起作物过早成熟,籽粒小,产量低。
在缺锌土壤里过量施用磷肥后,会使土壤里的锌与过量的磷,产生磷酸锌沉淀,作物无法吸收,使作物出现明显缺锌症状。过量施磷肥还会造成土壤理化性质恶化。
答:测定方法如下:
(1)方法原理
为了便于在同一消煮液中可以同时测定全氮、磷、钾,选用H2SO4-H2O2消煮法,操作简单快速,适用于成批植物样品的分析,对氮、磷、钾的测定干扰较少,准确度较高。但应注意双氧水不宜过早加入,用量不可过多,应分次少量加入,加入后消煮温度不宜太高。
开氏法测定的是有机氮和铵态氮,不包括硝态氮。若样品含有相当数量的硝态氮,则须先用含有水杨酸(或苯酚)的浓硫酸处理,使硝态氮与水杨酸(或苯酚与硫酸反应生成的酚磺酸)在室温下作用,生成硝基水杨酸;再用硫代硫酸钠或锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸;然后进行开氏消煮,将全部有机氮(包括氨基水杨酸)转化为铵盐。
(2)试剂配制
①浓硫酸:93%~98%硫酸,不含氮。
②含水杨酸的硫酸:30克水杨酸(不含氮)溶于1升浓硫酸中。也可以改用含苯酚的浓硫酸,40克苯酚溶于1升浓硫酸。
浓硫酸贮存时必须防止空气中的氨污染。
③双氧水:30%双氧水,不含磷和氮。
④硫代硫酸钠:磨碎的Na2S2O3·5H2O。
⑤锌粉:极细的粉末状Zn(分析纯)。
(3)水杨酸还原法制备消煮液(包括硝态氮的消煮液)
称样同上,放入100毫升开氏瓶或100毫升大消化管中,加水杨酸或苯酚的浓硫酸10毫升,浸润后在室温下(25℃左右)放置约30分钟,加入约1.5克Na2S2O3·5H2O或0.4克石粉和10毫升水,放置约10分钟,待还原反应完成后,慢慢加热,慎防泡沫溢出。泡沫停止发生后即可加大火力,使溶液保持沸腾,同上在稍冷时分次加入H2O2,消煮,定容100毫升,待测全氮、磷、钾。同时做两份空白实验。
(4)全氮的测定
H2SO4-H2O2消煮液,可根据要求和条件选用蒸馏法、扩散法、靛酚蓝比色法或其他适当的方法测定N。
①扩散法:用移液管吸取待测液1毫升(含NH+4-N 0.05~0.20毫克),放入扩散皿(外径9厘米)外室,内室中加入2毫升2% H3BO3溶液。盖上玻片,留出小孔,注入约1.0毫升10摩尔/升 NaOH,立即密闭,在25℃或15℃室温下放置1~2昼夜。在放置期间间歇地水平转动几次,以促进扩散完全。扩散完全后用0.01摩尔/升的标准酸滴定内室中吸收的氮。同时做空白实验,并用标准NH+4-N按相同的扩散法标定标准酸的浓度。
结果计算:
式中:M和V——标准酸的摩尔浓度和净用量(已扣除空白试验的用量)(毫升);
0.014——氮的毫摩尔质量(克);
W——样品重量(克)。
②靛酚蓝比色法:
A.方法原理:待测液中的氨在碱性条件下与次氯酸盐和苯酚作用,生成可溶性的染料靛酚蓝,溶液的蓝色很稳定,其深浅与铵态氮含量成正比,可以用比色法测定。与纳氏比色法相比,靛酚蓝比色法的最大优点在于比色液是溶液,蓝色很稳定,再现性较高,对于连续流动自动化分析尤为适用。靛酚蓝法的灵敏度是纳氏法的6倍多,一般工作范围是0.03~0.5毫克/千克NH+4-N。若浓度太高时,可以将已显色的溶液直接用水稀释后比色,不必另取待测液再稀释后重做。本法的缺点是显色剂不稳定,需冷藏后或当天配制;显色时间较长,显色的条件如pH等需控制好。
B.试剂配制:
①EDTA—甲基红溶液:16克EDTA二钠盐溶于500毫升水中,加入10毫升0.25%甲基红的60%酒精溶液。
②0.3摩尔/升 NaOH溶液。
③酚溶液:10克苯酚和100毫克硝普钠[NaFe(CN)5NO·2H2O]溶于1升水中,此试剂不稳定,应贮于棕色瓶中,放置4℃冰箱中,用时温热至室温。注意硝普钠有剧毒!
④次氯酸钠碱性溶液:10克NaOH,7.06克Na2HPO4·7H2O,31.8克Na3PO4·12H2O和10毫升5.25%NaClO(即含有效氯5%的漂白剂溶液)溶于1升水中,此溶液应与酚溶液同样保存。
⑤5毫克/千克NH+4-N标准溶液:0.4717克烘干的(NH4)2SO4溶于水,定容1升。此为100毫升/千克NH+4-N贮备标准溶液。分析时吸取贮备液5毫升,用水稀释至100毫升,即为5毫克/千克NH+4-N标准溶液。
C.测定方法:将待测液Ⅰ或Ⅱ用水稀释10倍,用移液管吸取稀释后的溶液1毫升(含NH+4-N 1.5~2.5毫克),放入50毫升容量瓶中,加入1毫升EDTA—甲基红溶液,用0.3摩尔/升 NaOH调节至pH≈6(即甲基红由红变为黄),再依次加入5毫升酚溶液和5毫升次氯酸钠溶液,摇匀,用水定容,放置1小时后,用1厘米比色杯在625纳米波长下比色,用空白试验消煮液调节吸收值的零点。
标准曲线的绘制:分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升5毫克/千克NH+4-N标准液放入50毫升容量瓶中,各加1毫升稀释10倍的空白消煮液,同上中和及显色,测定吸收值后绘制标准曲线。标准系列浓度分别为0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5毫克/千克氮。
D.结果计算:根据查得样品比色液中NH+4-N浓度(毫克/千克),计算样品的全N含量:
式中:稀释倍数——(100/W)×10×50=50000/W;
W——称样重;
10000——把毫克/千克改用%表示时应除以的倍数。
(5)全磷的测定
样品经H2SO4-H2O2消煮后的待测液中的磷可以选用在H2SO4介质中进行的各种钼蓝比色法或者钒钼黄比色法测定。钒钼黄法的灵敏度较低,但适用于含磷较高的植株样品。
A.方法原理:待测液中的正磷酸盐与偏磷酸盐和钼酸盐在酸性条件下作用形成黄色的杂聚化合物钒钼酸盐,溶液的黄色很稳定,其深浅与磷的含量成正比,可以用比色法定量磷。
B.试剂配制:
①钒钼酸溶液:12.5克钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于200毫升水中。另将0.625克NH4VO3(偏钒酸铵)溶于150毫升沸水中,冷后加125毫升浓HNO3,再冷至室温,将钼酸铵溶液缓缓地注入钒酸铵溶液中,随时搅拌用水稀释至500毫升。
②6摩尔/升 NaOH溶液:24克NaOH溶于水稀释至100毫升。
③2,6-或2,4-二硝基酚指示剂:0.25克二硝基酚溶于100毫升水中(饱和),2,6-二硝基酚的变色范围是pH 2.4(无色)~4.0(黄色)。变色点是pH 3.1。
④50毫克/千克磷标准液:准确称取105℃下烘干的KH2PO4 0.2195克,溶于水,转移于1升容量瓶中,加水约至400毫升,加浓硫酸5毫升,用水定容。此为50毫克/千克P标准液,可长期保存使用。
C.测定方法:用移液管吸取待测液(Ⅰ或Ⅱ)20毫升(含P 0.05~1.0毫克),放入50毫升容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,用6摩尔/升 NaOH中和至刚呈微黄色(约需10毫升),准确加入10毫升钒钼酸试剂,用水定容。同时做空白试验。放置15分钟后比色。波长450纳米(紫蓝色),1厘米光径的比色杯,以空白液调零点。
标准曲线的绘制:分别吸取0、2.5、5、7.5、10、15、20毫升50毫升/千克的磷标准液于50毫升容量瓶中,同上显色比色,绘制标准曲线。标准系列相应浓度为0、2.5、5、7.5、10、15、20毫克/千克磷。
D.结果计算:
式中:稀释倍数——(100/W)×50÷20=250/W 。
(6)全钾的测定——火焰光度法
A.方法原理:树体组织中的全钾(和钠)以用2摩尔/升 NH4OAC—0.2摩尔/升 Mg(OAC)2浸提,直接用火焰光度计测定最为快速方便,结果也与用灰化植物样品的方法相同。
由于植物样品中铁、铝等的干扰比土壤分析中较小,所以用干灰化法或湿灰化法制得的待测液,也可以用火焰光度计法快速测定全钾,但用H2SO4-H2O2消煮时必须注意下列三点:
①溶液中的酸浓度对测定结果有影响(酸的存在尤其将大大降低钠光的强度)。酸的浓度在0.02摩尔/升时对钾钠的测定基本无影响,一般不得超过0.25摩尔/升。
②标准液和待测液的组成要几乎相同,因为溶液的组成(包括酸碱和阴阳离子的浓度)的改变,对测定结果有影响,所以力求标准液的组成与待测液的一致。实践证明,植株消煮液经稀释后Cl-、SO42-、Ca2+、Mg2+等一般不超过干扰限度。
③可用缓冲液和内标法来提高准确度:测定钾时用的发射缓冲液是氯化钠、氯化钙、氯化镁的饱和溶液,可减少待测液中这些阳离子彼此间的干扰。用锂的内标法可以消除或减少激发情况不稳定和溶液组成改变所造成的误差。
测定方法:用移液管吸取植株样H2SO4-H2O2消煮液后又定容100毫升的待测液(Ⅰ)5毫升,放入25毫升容量瓶中,用水定容,此液中K+的浓度为10~50毫克/千克,用火焰光度计直接测定。
标准曲线用0、5、10、20、30、40、50毫克/千克钾标准系列(各加有5毫升空白消煮液)在火焰光度计上测读后绘制。
计算样品的全K含量。
答:
(1)方法原理为了便于在同一消煮液中可以同时测定全氮、磷、钾,选用H2SO4-H2O2消煮法,操作简单快速,适用于成批花卉样品的分析,对氮、磷、钾的测定干扰较少,准确度较高。但应注意双氧水不宜过早加入,用量不可过多,应分次少量加入,加入后消煮温度不宜太高。
开氏法测定的是有机氮和铵态氮,不包括硝态氮。若花卉样品含有相当数量的硝态氮,则须先用含有水杨酸(或苯酚)的浓硫酸处理,使硝态氮与水杨酸(或苯酚与硫酸反应生成的酚磺酸)在室温下作用,生成硝基水杨酸;再用硫代硫酸钠或锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸;然后进行开氏消煮,将全部有机氮(包括氨基水杨酸)转化为铵盐。(2)试剂配制①浓硫酸:93%~98%硫酸,不含氮。
②含水杨酸的硫酸:30克水杨酸(不含氮)溶于1升浓硫酸中。也可以改用含苯酚的浓硫酸,40克苯酚溶于1升浓硫酸。
浓硫酸贮存时必须防止空气中的氨污染。
③双氧水:30%双氧水:不含磷和氮。
④硫代硫酸钠:磨碎的Na2S2O3?5H2O。
⑤锌粉:极细的粉末状Zn(分析纯)。(3)水杨酸还原法制备消煮液(包括硝态氮的消煮液)
称样0.5000克放入100毫升开氏瓶或100毫升大消化管中,加水杨酸或苯酚的浓硫酸10毫升,浸润后在室温下(25℃左右)放置约30分钟,加入约1.5克Na2S2O3?5H2O或0.4克锌粉和10毫升水,放置约10分钟,待还原反应接近完成后,慢慢加热,慎防泡沫溢出。泡沫停止发生后即可加大火力,使溶液保持沸腾,同上在稍冷时分次加入双氧水,消煮,如此反复,至溶液清亮后再煮沸10分钟,取下冷却,全部转移至100毫升容量瓶中用水定容,摇匀。此待测液均可用于全氮、磷、钾的测定。同时做两份空白试验。(4)全氮的测定H2SO4-H2O2消煮液,可根据要求和条件选用蒸馏法、扩散法、靛酚蓝比色法或其他适当的方法测定氮。
①扩散法:用移液管吸取待测液1毫升(含NH4+-N0.05~0.20毫克),放入扩散皿(外径9厘米)外室,内室中加入2毫升2%H3BO3溶液。盖上玻片,留出小孔,注入约10毫升1.0摩尔/升NaOH溶液,立即密闭,在25℃或15℃室温下放置1~2昼夜。在放置期间间歇地水平转动几次,以促进扩散完全。扩散完全后用0.01摩尔/升的标准酸滴定内室中吸收的氮。同时做空白实验,并用标准NH4+-N按相同的扩散法标定标准酸的浓度。
结果计算:
式中:N——标准酸的浓度(摩尔/升);V——标准酸的净用量(已扣除空白试验的用量)(毫升);0.014——氮的毫摩尔质量(克);W——样品重量(克)。
②靛酚蓝比色法:
方法原理:待测液中的氨在碱性条件下与次氯酸盐和苯酚作用,生成可溶性的染料靛酚蓝,溶液的蓝色很稳定,其深浅与氨态氮含量成正比,可以用比色法测定。与纳氏比色法相比,靛酚蓝比色法的最大优点在于比色液是溶液,蓝色很稳定,再现性较高,对于连续流动自动化分析尤为适用。淀粉蓝法的灵敏度是纳氏法的6倍多,一般工作范围是0.03~0.5毫克/千克NH4+-N。若浓度太高时,可以将已显色的溶液直接用水稀释后比色,不必另取待测液再稀释后重做。本法的缺点是显色剂不稳定,需冷藏后或当天配制;显色时间较长,显色的条件如pH等需控制好。
试剂配制:
①EDTA-甲基红溶液:16克EDTA二钠盐溶于500毫升水中,加入10毫升0.25%甲基红的60%酒精溶液。
②0.3摩尔/升NaOH溶液。
③酚溶液:10克苯酚和100毫克硝普钠[NaFe(CN)5NO?2H2O]溶于1升水中,此试剂不稳定,应贮于棕色瓶中,放置4℃冰箱中,用时温热至室温。注意硝普纳有剧毒!
④次氯酸钠碱性溶液:10克NaOH,7.06克Na2HPO4?7H2O,31.8克Na3PO4?12H2O和10毫升5.25%NaClO(即含有效氯5%的漂白剂溶液)溶于1升水中,此溶液应与酚溶液同样保存。
⑤5毫克/千克NH4+-N标准溶液:0.4717克烘干的(NH4)2SO4溶于水,定容1升。此为100毫升/千克NH4+-N贮备标准溶液。分析时吸取贮备液5毫升,用水稀释至100毫升,即为5毫克/千克NH4+-N标准溶液。
测定方法:将待测液Ⅰ或Ⅱ用水稀释10倍,用移液管吸取稀释后的溶液1毫升(含NH4+-N1.5~2.5毫克),放入50毫升容量瓶中,加入1毫升EDTA-甲基红溶液,用0.3摩尔/升NaOH调节至pH≈6(即甲基红由红变为黄),再依次加入5毫升酚溶液和5毫升次氯酸钠溶液,摇匀,用水定容,放置1小时后,用1厘米比色杯在625纳米波长下比色,用空白试验消煮液调节吸收值的零点。
标准曲线的绘制:分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升5毫克/千克NH4+-N标准液放入50毫升容量瓶中,各加1毫升稀释10倍的空白消煮液,同上中和及显色,测定吸收值后绘制标准曲线。标准系列浓度分别为0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5毫克/千克氮。
结果计算:根据查得样品比色液中NH4+-N浓度(毫克/千克),计算样品的全N(%):
式中稀释倍数:(100/w)×10×50=50000/w,w是称样重,10000是把毫克/千克改用%表示时应除以的倍数。(5)全磷的测定样品经H2SO4-H2O2消煮后的待测液中的磷可以选用在H2SO4介质中进行的各种钼蓝比色法或者钒钼黄比色法测定。钒钼黄法的灵敏度较低,但适用于含磷较高的植株样品。
方法原理:待测液中的正磷酸盐与偏磷酸盐和钼酸盐在酸性条件下作用形成黄色的杂聚化合物钒钼酸盐,溶液的黄色很稳定,其深浅与磷的含量成正比,可以用比色法定量磷。
试剂配制:
①钒钼酸溶液:12.5克钼酸铵[(NH4)6Mo7O24?4H2O]溶于200毫升水中。另将0.625克NH4VO3(偏钒酸铵)溶于150毫升沸水中,冷却后加125毫升浓HNO3,再冷至室温,将钼酸铵溶液缓缓地注入钒酸铵溶液中,随时搅拌用水稀释至500毫升。
②6摩尔/升NaOH溶液:24克NaOH溶于水稀释至100毫升。
③2,6-或2,4-二硝基酚指示剂:0.25克二硝基酚溶于100毫升水中(饱和),2,6-二硝基酚的变色范围是pH2.4(无色)~4.0(黄色)。变色点是pH3.1。
④50毫克/千克磷标准液:准确称取105℃下烘干的KH2PO40.2195克,溶于水,转移于1升容量瓶中,加水约至400毫升,加浓硫酸5毫升,用水定容。此为50毫克/千克P标准液,可长期保存使用。
测定方法:用移液管吸取待测液(Ⅰ或Ⅱ)20毫升(含P0.05~1.0毫克),放入50毫升容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,用6摩尔/升NaOH中和至刚呈微黄色(约需10毫升),准确加入10毫升钒钼酸试剂,用水定容。同时做空白试验。放置15分钟后比色。波长450纳米(紫蓝色),1厘米光径的比色杯,以空白液调零点。
标准曲线的绘制:分别吸取0、2.5、5、7.5、10、15、20毫升50毫升/千克的磷标准液于50毫升容量瓶中,同上显色比色,绘制标准曲线。标准系列相应浓度为0、2.5、5、7.5、10、15、20毫克/千克磷。
结果计算:
式中稀释倍数:
(6)全钾的测定——火焰光度法方法原理:花卉植株组织中的全钾(和钠)以用2摩尔/升NH4OAC-0.2摩尔/升Mg(OAC)2浸提,直接用火焰光度计测定最为快速方便,结果也与用灰化植物样品的方法相同。
由于植物样品中铁、铝等的干扰比土壤分析中较小,所以用干灰化法或湿灰化法制得的待测液,也可以用火焰光度计法快速测定全钾,但用H2SO4-H2O2消煮时必须注意下列3点:
①溶液中的酸浓度对测定结果有影响(酸的存在将大大降低钠光的强度)。酸的浓度在0.02摩尔/升时对钾钠的测定基本无影响,一般不得超过0.25摩尔/升。
②标准液和待测液的组成要几乎相同,因为溶液的组成(包括酸碱和阴阳离子的浓度)的改变,对测定结果有影响,所以力求标准液的组成与待测液的一致。实践证明,植株消煮液经稀释后Cl-、SO42-、Ca2+、Mg2+等一般不超过干扰限度。
③可用缓冲液和内标法来提高准确度:测定钾时用的发射缓冲液是氯化钠、氯化钙、氯化镁的饱和溶液,可减少待测液中这些阳离子彼此间的干扰。用锂的内标法可以消除或减少激发情况不稳定和溶液组成改变所造成的误差。
测定方法:用移液管吸取植株样H2SO4-H2O2消煮液后又定容100毫升的待测液(Ⅰ)5毫升,放入25毫升容量瓶中,用水定容,此液中K+的浓度为10~50毫克/千克,用火焰光度计直接测定。
标准曲线用0、5、10、20、30、40、50毫克/千克钾标准系列(各加有5毫升空白消煮液)在火焰光度计上测读后绘制。
计算样品的全K(%)。
果树叶片营养状况的分析要怎样测定?
④叶片数量:在采集果树叶片样品时,采用对角线方法在每一个采样单元选择25株果树,摘取4个方向叶片,每株4片叶,共采集100片叶。⑤样品处理:在采集果树叶片后,要及时对叶片进行处理。首先是冲洗果树叶片,去除果树叶片上的污物、灰尘。如果是测定氮、磷、钾、钙、镁等大、中量元素,先用清水或肥皂...
对果树叶子样品的要求是什么?
营养诊断的目的是希望通过对果树叶片样品的分析,获得大量有效数据之后,了解或推断整个果园或某个采样区的树体营养状况。因此,采集的样品对整个果园或某一采样区必须具有代表性。样品的代表性,与控制采样误差直接相关。从理论上讲,在一个采样区分布的采样点愈多,每个样点的株数愈多,样品的代表性就愈...
如何制备果树植株样品待测液?
为了节约时间提高灰化效率,应因地制宜地选择适合的方法,即在同一待测液中可测定更多的元素。例如用H2SO4-H2O2湿灰化法制备待测液以测定常量元素氮、磷、钾、钙、镁等。采用HNO3-HClO4湿灰化法,用原子吸收分光光度计法可同时测定铜、锌、铁、锰等多种微量元素。第一种方法,样品的湿灰化法。①H2...
怎样采集果园田间试验土壤样品?
(1)采样时间 田间试验土样的采集是在果树生长期间,根据测定项目要求而采集的土壤样品,每次采样必须在追肥之前或果树生长的关键时期进行。因为土壤中速效养分的含量,随着季节的改变而有很大的变化。以土壤速效磷和速效钾为例,最大差异可达1~2倍,土壤温度和水分是主要影响因素。同一时间内采集的土样...
种果树,土壤采样送检有哪些步骤和要求?
土壤采样是指采集土壤样品的方法,包括采样的布设和取样技术。采剖面土样,应在剖面观察记载结束后进行。在采样前应先将剖面整修、清理,削去最表层的浮土,然后再按层次自上而下逐层从中心典型部位取样。苹果对土壤有广泛的适应性,在PH值5-8的范围内,只要砧木选择得当,均可正常生长。适应盐碱的能力...
如何快速测试果园土壤和果树植株氮磷钾速效养分(目视比色法)?_百度知 ...
答:第一步:果园土壤和果树植物供试液的制备。 土壤中易被作物吸收利用的养分称为土壤速效养分,这些养分主要存在于土壤溶液和土壤胶体上,用适当的酸、碱或盐类的溶液处理土壤,可将它们溶解和代换出来。 ①测定土壤硝态氮、铵态氮和速效钾供试液的制备(此为供试液Ⅰ)。称取相当于2克干土的湿土,放入干净的小浸...
怎样判断果树有没有重金属污染
2、生物检测法,在使用生物检测法进行果园土壤重金属元素检测时常用的方法有酶抑制法,指利用酶的功能基团受到果园土壤重金属元素的影响,而导致酶活力降低或丧失作用,从而检测出果园土壤重金属元素的方法。3、紫外—可见分光光度法,通过测定土壤样品溶液在不同波长处的吸光度并绘制其吸光度与波长的关系图...
植株样品怎样制备?
(5)植株样品的保存 干燥磨细的样品,混合均匀后放在灭菌密闭的塑料瓶子里贮存,或贮存于-5℃的冰箱里,则可永久保存而不变质。美国国立标准局贮存的标准植物样品是用γ射线灭菌后贮存于密闭的聚乙烯袋中。我国制备的果树标准叶样,是装入塑料瓶内置于85℃烘箱中干燥12小时,封盖后用钴60-γ射线4.9×...
怎样测定果实中的可滴定酸(总酸度)?
(4)测定步骤 直接称取所测果实可溶性糖的捣碎浆状物50克(相当于样品25克),通过漏斗,用水洗入250毫升容量瓶中,加水约至150毫升,放在80℃的水浴上30分钟,间隔5分钟摇动1次,使内部温度均匀,以加速提取过程。30分钟取出容量瓶,冷却,加去离子水定容至刻度,用中性脱脂棉过虑。吸取滤液50毫升,...
果树营养诊断的方法及应用范围有哪些?
同时,分析样品系由田间试验直接采取,分析测定结果可与果树的产量、品质、抗性等相对照,从而找出诊断结果与树体生长结果间的相关性。但是这两种方法也有局限性,因为有些元素的可给态含量经常发生较大的变化,同时这种速测法属半定量分析,精确性较差,并且在测定时需用新鲜样品,时间性要求较严格,因此,...
莱育消食: 一、植物全氮测定 (一)H2SO4-H2O2消煮法 1、适用范围 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定. 2、方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在.样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消...
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莱育消食: 这个是需要自己测量的,不同的化肥不同的含氮量.提供一下测量方法:有机肥料全氮的测定采用硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法,适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定.本方法依据NY/T297—1995制定. 方法原理有机肥料中...
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莱育消食: 消煮液中铵的定量(凯氏法) 1、方法原理 取样(要测定的水,碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点. 3、试剂 (1)400g/L NaOH溶液. (2)20g/L H3...
平坝县17879787683: 如何土壤中氮含量的测试 - ?
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平坝县17879787683: 有机肥检测仪器有哪些 - ?
莱育消食: 有机质的测定方法为浓硫酸-重铬酸钾消煮法,需要电炉子、油浴锅以及后续滴定过程中需要的玻璃仪器;全氮的测定采用凯氏定氮法,需要消煮炉、凯氏定氮仪,以及后续滴定过程相关的玻璃仪器;速效磷的测定采用钒钼酸铵比色法,需要分光光度计、容量瓶等仪器;速效钾的测定采用火焰光度发,需要火焰光度计、震荡机机器所需玻璃仪器;氮磷钾的测定属于肥料的常规含量测定,一般的化学分析是都可以进行分析
平坝县17879787683: 求土壤全氮和速效钾的测定具体操作方法 - ?
莱育消食: 1、土壤全氮的测定:采用硒粉—硫酸铜—硫酸硝化法,又称开氏法.硒的催化效力最高,但长期易于产生氮的挥发;硫酸铜的催化效力低,混合使用既能使消煮时间缩短,又能防止氮的挥发. 2、速效钾的测定:四苯硼钠比浊法,选用硝酸钠为提取剂,防止铵离子或有机质干扰,适用于含钾量少的速效钾测定.
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莱育消食: 有一种养分速测仪,可在田间地头随时随地对土壤中的速效养分如氮、磷、钾进行测量,你可以与有关厂家联系
平坝县17879787683: 植物中含氮量测定方法,或者说微量的含氮量如何测定 - ?
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平坝县17879787683: 土壤全氮测定,要煮到什么程度才算好? 加浓硫酸时如何加才能使反应比较完全 - ?
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平坝县17879787683: 急求土壤中氮磷的测定方法?最好分开说,说的越详细我会加分的. - ?
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