怎样用双硫腙分光光度法测定水中的汞?

怎样用双硫腙分光光度法测定水中的汞~

用有机溶剂萃取，再用碱溶液洗去过量的双硫腙

无公害食品 海水养殖用水水质 1 范围
本标准规定了海水养殖用水水质要求、测定方法、检验规则和结果判定。
本标准适用于海水养殖用水。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB／T 7467 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
GB／T 12763.2 海洋调查规范 海洋水文观测
GB／T 12763.4 海洋调查规范 海水化学要素观测
GB／T 13192 水质 有机磷农药的测定 气相色谱法
GB 17378（所有部分） 海洋监测规范
3 要求
海水养殖水质应符合表1要求。
表1 海水养殖水质要求
序号 项 目 标 准 值
1 色、臭、味 海水养殖水体不得有异色、异臭、异味
2 大肠菌群，个／L ≤45 000，供人生食的贝类养殖水质≤500
3 粪大肠菌群，个／L ≤2 000，供人生食的贝类养殖水质≤140
4 汞，mg／L ≤0.000 2
5 镉，mg/L ≤0.005
6 铅，mg／L ≤0.05
7 价铬，mg／L ≤0.01
8 总铬，mg／L ≤0.1
9 砷，mg／L ≤0.03
10 铜，mg／L ≤0.0l
11 锌，mg／L ≤0.1
12 硒，mg／L ≤0.02
13 氰化物，mg／L ≤0.005
14 挥发性酚，mg／L 0.005
15 石油类，mg／L ≤0.05
表1（续）
序号 项 目 标 准 值
16 六六六，mg／L ≤ 0.001
17 滴滴涕，mg／L ≤ 0.000 05
18 马拉硫酸，mg／L ≤ 0.000 5
19 甲基对硫磷，mg／L ≤ 0.000 5
20 乐果，mg／L ≤ 0.1
21 多氯联苯，mg／L ≤ 0.000 02 4 测定方法
海水养殖用水水质按表2提供方法进行分析测定。
表2 海水养殖水质项目测定方法
序号 项目 分 析 方 法 检出限，mg／L 依据标准
1 色、臭、味 （1）比色法 （2）感官法 –– GB/T 12763.2GB 17378
2 大肠菌群 （1）发酵法 （2）滤膜法 – GB 17378
3 粪肠菌群 （1）发酵法 （2）滤膜法 – GB 17378
4 汞 （1）冷原子吸收分光光度法（2）金捕集冷原子吸收分光光度法（3）双硫棕分光光度法 1.0×10–62.7×10–64.0×10–4 GB 17378GB 17378GB 17378
5 镉 （1）双硫腙分光光度法（2）火焰原子吸收分光光度法（3）阳极溶出伏安法（4）无火焰原子吸收分光光度法 3.6×10–39.0×10–59.0×10–51.0×10–5 GB 17378GB 17378GB 17378GB 17378
6 铅 （1）双硫腙分光光度法 （2）阳极溶出伏安法 （3）无火焰原子吸收分光光度法 （4）火焰原子吸收分光光度法 1.4×10–33.0×10–43.0×10–51.8×10–3 GB 17378GB 17378GB 17378GB 17378
7 六价铬 二苯碳酰二肼分光光度法 4.0×10–3 GB/T 7467
8 总铬 （1）二苯碳酰二肼分光光度法 （2）无火焰原子吸收分光光度法 3.0×10–44.0×10–4 GB 17378GB 17378
9 砷 （1）砷化氢-硝化氢-硝酸银分光光度法 （2）氢化物发生原子吸收分光光度法 （3）催化极谱法 4.0×10–46.0×10–51.1×10–3 GB 17378GB 17378GB 7585
10 铜 （1）二乙氨基二硫化甲酸钠分光光度法 （2）无火焰原子吸收分光光度法 （3）阳极溶出伏安法 （4）火焰原子吸收分光光度法 8.0×10–52.0×10–46.0×10–41.1×10–3 GB 17378GB 17378GB 17378GB 17378
11 锌 （1）双硫腙分光光度法 （2）阳极溶出伏安法 （3）火焰原子吸收分光光度法 1.9×10–31.2×10–33.1×10–3 GB 17378GB 17378GB 17378
表2 （续）
序号 项目 分 析 方 法 检出限，mg／L 依据标准
12 硒 （1）荧光分光光度法（2）二氨基联苯胺分光光度法（3）催化极谱法 2.0×10–44.0×10–41.0×10–4 GB 17378GB 17378GB 17378
13 氰化物 （1）异烟酸-唑啉酮分光光度法（2）吡啶-巴比士酸分光光度法 5.0×10–43.0×10–4 GB 17378GB 17378
14 挥发性酚 蒸馏后 4-氨基安替比林分光光度法 1.1×10–3 GB 17378
15 石油类 （1）环已烷萃取荧光分光光度法（2）紫外分光光度法（3）重量法 6.5×10–33.5×10–30.2 GB 17378GB 17378GB 17378
16 六六六 气相色谱法 1.0×10–6 GB 17378
17 滴滴涕 气相色谱法 3.8×10–6 GB 17378
18 马拉硫磷 气相色谱法 6.4×10–4 GB/T 13192
19 甲基对硫磷 气相色谱法 4.2×10–4 GB/T 13192
20 乐果 气相色谱法 5.7×10–4 GB 13192
21 多氯联苯 气相色谱法 1.0×10–6 GB 17378
注：部分有多种测定方法的指标，在测定结果出现争议时，以方法（1）测定为仲裁结果。 5 检验规则
海水养殖用水水质监测样品的采集、贮存、运输和预处理按GB/T 12763.4 和GB 17378.3的规定执行。
6 结果判定
本标准采用单项判定法，所列指标单项超标，判定为不合格。

楼主你好：双硫腙分光光度法测定水中的汞原理：在95℃用高锰酸钾和过硫酸钾消解试样，将所含的汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，在酸性条件下，汞离子与加入的双硫腙溶液反应生成橙色螯合物，用有机溶剂萃取，再用碱溶液洗去过量的双硫腙，于485nm波长处测定吸光度，用标准曲线法计算水中的汞含量。双硫腙分光光度法测定水中的汞可参见《水质总汞的测定高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法》(GB7469—87)。在95℃用高锰酸钾和过硫酸钾消解试样，将所含的汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，在酸性条件下，汞离子与加入的双硫腙溶液反应生成橙色螯合物，用有机溶剂萃取，再用碱溶液洗去过量的双硫腙，于485nm波长处测定吸光度，用标准曲线法计算水中的汞含量。作为萃取剂的有机溶剂可采用氯仿或四氯化碳，前者由于毒性较小，使用较为广泛。该方法汞的最低检出浓度为2pg／L，测定上限为40pg／L。适用于工业废水和受汞污染的地面水的监测。该方法对测定条件控制要求较严格。尤其是对试剂的纯度和加入剂量要求较高。还应注意，汞是剧毒物质，萃取后含双硫腙汞的氯仿溶液切勿丢弃，应加入硫酸破坏有色螯合物，并与其他杂质一起随水相分离后，重蒸回收氯仿。剩余含汞废液加入氢氧化钠溶液中和至微碱性，再于搅拌下加入硫化钠溶液，使汞沉淀完全，沉淀物予以回收或进行其他处理。如何测定水中的甲基汞?水中的甲基汞可采用气相色谱法测定，具体可参见《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》(GB／T 17132—1997)。此方法适用于测定地表水、生活饮用水、生活污水、工业废水、沉积物、鱼体及人发和人尿中甲基汞的含量。（更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考国家标准物质 www.rmhot.com）首先对水样进行前处理，使甲基汞的含量富集到测定的要求，然后采用气相色谱仪(电子捕获检测器)测定样品中的甲基汞含量。测定的样品不同，采用的前处理方法和最低检出浓度也不同。测定水、沉积物和尿中甲基汞采用巯基纱布和巯基棉二次富集的前处理方法，可检出浓度分别为0．01ng／L、0．02ug／kg和2ng／L；测定鱼肉和人发中的甲基汞采用盐酸溶液浸提的前处理方法，可检出浓度分别为O．1pg／L和1ug／kg。

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扶风县18628567876： 怎样用双硫腙分光光度法测定水中的汞? - ？
陆径乐武： 楼主你好:双硫腙分光光度法测定水中的汞原理:在95℃用高锰酸钾和过硫酸钾消解试样,将所含的汞全部转化为二价汞,用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂,在酸性条件下,汞离子与加入的双硫腙溶液反应生成橙色螯合物,用有机溶剂萃取,再用...

扶风县18628567876： 请问怎么样检测二价汞离子? - ？
陆径乐武： 冷原子吸收法、冷原子荧光法等都是测定水中汞和汞的化合物总量的方法.用还原剂将二价汞还原为汞金属 从而测定的方法.测定总汞 就是 用氧化剂把所有的汞氧化成二价汞后,再还原为单质汞后测定.所以,担心的是:因为需要测定二价汞,不对水样进行消解氧化,直接还原,也很可能将一些非二价汞还原为单质汞.所以,我建议用双硫腙分光光度法.因为,双硫腙是与二价汞发生反应的.不需要对汞进行还原操作.具体过程可以参考 水和废水检测分析方法但是不需要消解氧化了,因为单单测定二价汞.说真的,这个实验不容易啊.......祝 好运.......

扶风县18628567876： 水质汞的测定 冷原子吸收法 - ？
陆径乐武： 1、适用范围:本标准适用于地表水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水.碘离子浓度大于等于3.8mg/L时会明显影响高锰酸钾-过硫酸钾消解法的回收率与精密度.当洗净剂浓度大于等于0.1mg/L时,采用溴酸钾-溴化钾消解法,其汞的回收...

扶风县18628567876： 求助!~关于一个环境监测的复习题! - ？
陆径乐武： 我是学环境工程的,你可以找找大三的时候学的环境检测的书,那里又这些物质的检测方法.汞的话主要采用双硫腙分光光度法.主要的原理就是让待测液体与双硫腙进行反映,若含有汞的话溶液就会呈现橙黄色的螯合物,再用分光光度法侧波...

扶风县18628567876： 双硫腙测定银用什么仪器?分光光度计是什么型号的? - ？
陆径乐武： 双硫腙分光光度法测银比其他方法操作容易,并且准确度高.用分光光度计.722分光光度计(好像北京峰飞公司有)

扶风县18628567876： 酸泥中汞的化学分析方法 - ？
陆径乐武： 可以采用高锰酸钾消化,原子吸收分光光度法测定酸泥中的汞;可以采用高锰酸钾消化,双硫腙分光光度法测定酸泥中的汞;

扶风县18628567876： 光度法测定溶液中的银离子含量 - ？
陆径乐武： 水质—银的测定—火焰原子吸收分光光度法1 范围1.1 本方法规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法.1.2 本方法适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定.1.3 本方法的最低检出浓度为0....