原子荧光光谱法

简要叙述原子荧光光谱分析法原理及方法的主要特点~

原子荧光光谱法（AFS）是用一定的激光光源（连续光源或者线光源）发射具有特征信号的光，照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸气后，其中的自由原子被激发跃迁到较高能级，然后去激发跃迁到某一较低能级（长春市基态）或去激发跃迁到不同于原来能级的另一较低能级而发射出各种特征原子荧光光谱，由此可以辨别元素的存在，并根据测量的荧光强度求出待测样品中元素的含量。

该式为原子荧光分析的基本关系式。
上述说明，在一定的条件下，荧光强度I(f)与基态原子数N0成正比，也就是I(f)与待测原子浓度成正比。

K在一定条件下是常数，c为待测原子浓度。
原子荧光光谱法的主要特点为：
灵敏度较高
荧光谱线比较简单，因此光谱干扰小

方法提要
在酸性条件下，水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质，原子荧光光谱法测定。本法最低检测质量为0.25ng。取0.5mL水样测定，检测下限为0.5μg/L。
仪器和装置
原子荧光光谱仪。
试剂
硝酸。
盐酸。
硼氢化钾溶液(50g/L)称取0.5gNaOH溶于少量水中，加入25.0g硼氢化钾(KBH4)，用水定容至500mL，混匀。
钴溶液(1.0mg/mL)称取0.4038g优级纯六水氯化钴(CoCl2·6H2O)，用水溶解定容至100mL。临用时稀释成100μg/mL。
硫脲溶液(10g/L)。
焦磷酸钠溶液(20g/L)。
镉标准储备溶液ρ(Cd)=1.00mg/mL称取1.0000g金属镉(光谱纯)溶于20mLHNO3中，用水定容至1000mL，摇匀。
镉标准中间溶液ρ(Cd)=1.00μg/mL用(1+99)HNO3稀释镉标准储备溶液配制。
镉标准溶液ρ(Cd)=0.01μg/mL用水稀释镉标准中间溶液配制。
校准曲线
分别吸取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL镉标准溶液于比色管中，用水定容至10mL，使镉的浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、3.0μg/L、5.0μg/L、7.0μg/L、10.0μg/L。
加入0.2mLHCl、0.2mL钴溶液(100μg/mL)、1.0mL硫脲溶液、0.4mL焦磷酸钠溶液，混匀。以硼氢化钾溶液为还原剂，AFS测定镉。
仪器参考条件。灯电流50mA;负高压260V;原子化器高度10mm;载气流量800mL/min;屏蔽气流量1100mL/min;进样体积0.5mL。
载流。取10mLHCl加入少量纯水，加入10mL100μg/mL钴溶液，用纯水定容至500mL，混匀。开机，设定仪器最佳条件，点燃原子化器炉丝，稳定30min后开始测定，绘制校准曲线。
分析步骤
取10mL水样于比色管中。以下按校准曲线步骤操作测定水样的荧光强度，从校准曲线查得水样中镉元素的质量浓度(μg/L)。

方法提要

试样经硝酸、硫酸溶解。用抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽铜，在氢化物发生器中，砷和铋被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。测定范围:w(As)为0.010%～0.40%;w(Bi)为0.010%～0.50%。

仪器

原子荧光光谱仪附屏蔽式石英炉原子化器，玻璃质氢化物发生器，砷、铋特制空心阴极灯或高强度空心阴极灯。

试剂

氯酸钾。

硝酸。

盐酸。

王水现用现配。

硫酸。

硫脲抗坏血酸混合溶液称取硫脲、抗坏血酸各5g，用水溶解，稀释至100mL，混匀。现用现配。

硼氢化钾溶液(20g/L)称取2g硼氢化钾溶于100mL2g/LNaOH溶液中。现用现配。

砷标准储备溶液ρ(As)=100.0μg/mL称取0.1320g三氧化二砷(预先在100～105℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温)于100mL烧杯中，加5mL200g/LNaOH溶液，低温加热使其溶解，加水50rnL，2滴酚酞-乙醇溶液(1g/L)，用(1+1)H₂SO₄中和至红色刚消失，再过量2mL，移入1000mL容最瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

砷标准溶液ρ(As)=4.0μg/mL移取20.0mL砷标准储备溶液(100.0μg/mL)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

铋标准储备溶液ρ(Bi)=100.0μg/mL称取0.1000g高纯金属(纯度≥99.99%)于250mL烧杯中，加入50mL(1+1)HNO₃，盖上表面皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

铋标准溶液ρ(Bi)=4.0μg/mL移取20.00mL铋标准储备溶液(100.0μg/mL)于500mL容量瓶中，加入100mLHCl，用水稀释至刻度，混匀。

校准曲线

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL砷标准溶液(4.0μg/mL)和铋标准溶液(4.0μg/mL)于100mL容量瓶中，加入10mL王水、10mL硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。移取2mL于氢化物发生器中，以恒定速率加入硼氢化钾溶液，在原子荧光光谱仪上分别测定As、Bi的荧光强度，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.2g(精确至0.0001g)试样，置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加入约0.1g氯酸钾与试样混匀，加10mLHCl，盖上表面皿，置于低温电热板上加热溶解(试样中含硫高时，反复加少量氯酸钾至无单体硫析出为止)，蒸至小体积，稍冷，加5mLH₂SO₄，加热至冒烟，取下冷却，加30mLHCl，用水吹洗表面皿及杯壁至70mL左右，低温加热至可溶性盐类溶解，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

视砷、铋含量移取适量上述溶液于已盛有60mL水、10mL王水的100mL容量瓶中，加10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液用水稀释至刻度，摇匀。以下步骤同校准曲线。

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隆回县18688151297： 原子荧光光谱法 - 搜狗百科？
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