原子荧光光谱法
原子荧光光谱法(AFS)是用一定的激光光源(连续光源或者线光源)发射具有特征信号的光,照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸气后,其中的自由原子被激发跃迁到较高能级,然后去激发跃迁到某一较低能级(长春市基态)或去激发跃迁到不同于原来能级的另一较低能级而发射出各种特征原子荧光光谱,由此可以辨别元素的存在,并根据测量的荧光强度求出待测样品中元素的含量。
该式为原子荧光分析的基本关系式。
上述说明,在一定的条件下,荧光强度I(f)与基态原子数N0成正比,也就是I(f)与待测原子浓度成正比。
K在一定条件下是常数,c为待测原子浓度。
原子荧光光谱法的主要特点为:
灵敏度较高
荧光谱线比较简单,因此光谱干扰小
方法提要
在酸性条件下,水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质,原子荧光光谱法测定。本法最低检测质量为0.25ng。取0.5mL水样测定,检测下限为0.5μg/L。
仪器和装置
原子荧光光谱仪。
试剂
硝酸。
盐酸。
硼氢化钾溶液(50g/L)称取0.5gNaOH溶于少量水中,加入25.0g硼氢化钾(KBH4),用水定容至500mL,混匀。
钴溶液(1.0mg/mL)称取0.4038g优级纯六水氯化钴(CoCl2·6H2O),用水溶解定容至100mL。临用时稀释成100μg/mL。
硫脲溶液(10g/L)。
焦磷酸钠溶液(20g/L)。
镉标准储备溶液ρ(Cd)=1.00mg/mL称取1.0000g金属镉(光谱纯)溶于20mLHNO3中,用水定容至1000mL,摇匀。
镉标准中间溶液ρ(Cd)=1.00μg/mL用(1+99)HNO3稀释镉标准储备溶液配制。
镉标准溶液ρ(Cd)=0.01μg/mL用水稀释镉标准中间溶液配制。
校准曲线
分别吸取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL镉标准溶液于比色管中,用水定容至10mL,使镉的浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、3.0μg/L、5.0μg/L、7.0μg/L、10.0μg/L。
加入0.2mLHCl、0.2mL钴溶液(100μg/mL)、1.0mL硫脲溶液、0.4mL焦磷酸钠溶液,混匀。以硼氢化钾溶液为还原剂,AFS测定镉。
仪器参考条件。灯电流50mA;负高压260V;原子化器高度10mm;载气流量800mL/min;屏蔽气流量1100mL/min;进样体积0.5mL。
载流。取10mLHCl加入少量纯水,加入10mL100μg/mL钴溶液,用纯水定容至500mL,混匀。开机,设定仪器最佳条件,点燃原子化器炉丝,稳定30min后开始测定,绘制校准曲线。
分析步骤
取10mL水样于比色管中。以下按校准曲线步骤操作测定水样的荧光强度,从校准曲线查得水样中镉元素的质量浓度(μg/L)。
方法提要
试样经硝酸、硫酸溶解。用抗坏血酸进行预还原,以硫脲掩蔽铜,在氢化物发生器中,砷和铋被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。测定范围:w(As)为0.010%~0.40%;w(Bi)为0.010%~0.50%。
仪器
原子荧光光谱仪附屏蔽式石英炉原子化器,玻璃质氢化物发生器,砷、铋特制空心阴极灯或高强度空心阴极灯。
试剂
氯酸钾。
硝酸。
盐酸。
王水现用现配。
硫酸。
硫脲抗坏血酸混合溶液称取硫脲、抗坏血酸各5g,用水溶解,稀释至100mL,混匀。现用现配。
硼氢化钾溶液(20g/L)称取2g硼氢化钾溶于100mL2g/LNaOH溶液中。现用现配。
砷标准储备溶液ρ(As)=100.0μg/mL称取0.1320g三氧化二砷(预先在100~105℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温)于100mL烧杯中,加5mL200g/LNaOH溶液,低温加热使其溶解,加水50rnL,2滴酚酞-乙醇溶液(1g/L),用(1+1)H2SO4中和至红色刚消失,再过量2mL,移入1000mL容最瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
砷标准溶液ρ(As)=4.0μg/mL移取20.0mL砷标准储备溶液(100.0μg/mL)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
铋标准储备溶液ρ(Bi)=100.0μg/mL称取0.1000g高纯金属(纯度≥99.99%)于250mL烧杯中,加入50mL(1+1)HNO3,盖上表面皿,加热至完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
铋标准溶液ρ(Bi)=4.0μg/mL移取20.00mL铋标准储备溶液(100.0μg/mL)于500mL容量瓶中,加入100mLHCl,用水稀释至刻度,混匀。
校准曲线
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL砷标准溶液(4.0μg/mL)和铋标准溶液(4.0μg/mL)于100mL容量瓶中,加入10mL王水、10mL硫脲-抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。移取2mL于氢化物发生器中,以恒定速率加入硼氢化钾溶液,在原子荧光光谱仪上分别测定As、Bi的荧光强度,绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.2g(精确至0.0001g)试样,置于300mL烧杯中,用少量水润湿,加入约0.1g氯酸钾与试样混匀,加10mLHCl,盖上表面皿,置于低温电热板上加热溶解(试样中含硫高时,反复加少量氯酸钾至无单体硫析出为止),蒸至小体积,稍冷,加5mLH2SO4,加热至冒烟,取下冷却,加30mLHCl,用水吹洗表面皿及杯壁至70mL左右,低温加热至可溶性盐类溶解,取下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
视砷、铋含量移取适量上述溶液于已盛有60mL水、10mL王水的100mL容量瓶中,加10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液用水稀释至刻度,摇匀。以下步骤同校准曲线。
简述原子荧光光谱分析法的原理、方法及主要特点。
【答案】:原子荧光光谱分析法(AFS)是通过测定待测元素的气态基态原子在辐射能激发下产生的荧光强度进行元素定量的方法。用锐线光源发射的特征辐射照射待测元素的原子蒸气,其中的自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到低能态或基态,同时发射出与激发光相同或不同波长的光,称为原子荧光。各种元素...
一文了解原子荧光光谱(AFS)
历经多年发展,原子荧光光谱法在痕量元素分析中,如As、Sb等元素的检测上表现卓越,特别是在食品、卫生农业、环保等领域大放异彩。我国已建立多项标准,推动了AFS在更多领域的广泛应用,如化妆品汞含量测定和食品总砷含量测试,以及环境监测中的关键应用。
原子荧光光谱分析是什么意思
利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。原子蒸气吸收特征波长的辐射之后,原子激发到高能级,激发态原子接着以辐射方式去活化,由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。当激发光源停止照射之后,发射荧光的过程随即停止。原子荧光可分为 3类 :即共振荧光、非共振荧...
原子荧光光谱法的主要特点有哪些?
AFS的主要特点:浓度很低时,强度与蒸汽中该元素的浓度成正比,灵敏度较高,适用于微量或痕量分析;特征谱线比较简单,因此干扰较小;原子荧光向各个方向辐射,便于发展多通道仪器进行多元素同时测定。
什么是氢化物发生原子荧光光谱法
氢化物发生原子荧光光谱法是指利用惰性气体作载气,将气态氢化物和过量氢气与载气混合后,导入加热的原子化装置,氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热,氢化物受热以后迅速分解,被测元素离解为基态原子蒸气,其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。
地下水水质分析原子荧光光谱法
地下水水质的深入分析主要采用原子荧光光谱法,该方法适用于测定多种元素和化合物。其中,砷、硒的含量通过原子荧光法测定,离子色谱法则用于锂、钠、钾、铵、氯离子(Cl-)、硫酸根(SO4)、硝酸根(NO3)、碘离子(I-)的分析。此外,气体和液体色谱法应用于氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、硫化氢...
原子光谱分析基本原理
原子荧光光谱分析法:(AFS)它的基本原理是原子蒸气吸收特征波长的光辐射之后,原子被激发至高能级,在跃迁至低能级的过程中,原子所发射的光辐射称为原子荧光。优点 (1)有较低的检出限,灵敏度高。特别对Cd、Zn等元素有相当低的检出限,Cd可达0.001ng·cm-3、Zn为0.04ng·cm-3。现已有2O...
原子荧光光谱法
仪器 氢化物无色散原子荧光光谱仪。铋无极放电灯。氩气(高纯)。试剂 盐酸。硝酸。王水(1+1)取75mLHCl和25mLHNO3与100mL水混合,现用现配。硫脲溶液(100g\/L现用现配)。硼氢化钾溶液称取8gKBH4,置于预先溶有0.2gNaOH的水中,溶解后用水稀释至1000mL,摇匀。用脱脂棉过滤备用,过滤后的溶液可稳定2...
原子荧光光谱的产生和特性
从图中可以看出,原子荧光的产生是原子吸收过程和原子发射过程的综合结果,这是一种光致原子发光现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,依据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。图6.1 原子荧光光谱的产生 E0、E1—基态和第一激发态能级;hν01—两能级间吸收和发射的光子能量 6.1.1....
原子荧光光谱分析
原子荧光光谱法,目前多用于砷、锑、铋、汞、硒、碲、锗、铅、锌、镉等元素的分析。它存在荧光猝灭效应和散射光的干扰问题。相比之下,该法不如原子发射光谱。原子荧光光谱仪 原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型。两类仪器结构大致相同,只是单色器不同。原子荧光光谱仪中,激发光源与检测器成直角装置...
昌秦酚麻:[选项] A. 吸收 B. 发射 C. X-射线荧光 D. 散射线
隆回县18688151297: 原子荧光光度计原理 - ?
昌秦酚麻:[答案] 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法.
隆回县18688151297: 原子荧光光谱法和荧光光谱法是一样的吗 - ?
昌秦酚麻: 不一样,首先从原理说,原子荧光光谱是基于基态原子吸收特定波长光辐射的能量而被激发至高能态,受激原子在去激发过程中发射出的一定波长的光辐射的原理制成的可以检测元素.而荧光光谱法:而荧光激发光谱:让不同波长的激发光激发...
隆回县18688151297: 原子荧光和原子吸收具体有什么同异处? - ?
昌秦酚麻:[答案] 原子吸收光谱法(AAS) 原子吸收光谱法是依据自由基态原子对特征辐射光的共振吸收,通过测量辐射光的减弱程度,而求出样品中被测元素的含量.由于本法的灵敏度高,分析速度快,仪器组成简单,操作方便,特别适用于微量分析和痕量分析,...
隆回县18688151297: 原子光谱与分子光谱的各自特点和区别有哪些?全面一点,但不需要很详细 - ?
昌秦酚麻:[答案] 原子荧光光谱法的优点:(1)有较低的检出限,灵敏度高.特别对Cd、Zn等元素有相当低的检出限,Cd可达0.001ng·cm-3、Zn为0.04ng·cm-3.现已有2O多种元素低于原子吸收光谱法的检出限.由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例,采用新...
隆回县18688151297: 原子发射光谱法和原子荧光光谱法的区别是什么 - ?
昌秦酚麻:[答案] 原子发射需要用强大的能量去气化,并激发 , 原子外层电子被激发后,返回较低能态就会产生发射光谱.所以原子发射首先需要激发源,比如电火花、激光、等离子体等,使原子气化,再被激发. 原子荧光是用该原...
隆回县18688151297: 原子发射光谱法和原子荧光光谱法的区别是什么 - ?
昌秦酚麻: 原子发射需要用强大的能量去气化,并激发 , 原子外层电子被激发后,返回较低能态就会产生发射光谱.所以原子发射首先需要激发源,比如电火花、激光、等离子体等,使原子气化,再被激发.原子荧光是用该原子的特征光去激发原子外...
隆回县18688151297: 原子荧光光谱仪的基本原理 - ?
昌秦酚麻: 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法. 气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s,又跃迁至基态或低能级,同时...
隆回县18688151297: 原子荧光法和原子吸收法有何异同 - ?
昌秦酚麻:[答案] 原子吸收分光光度法是基于基态原子对共振光的吸收:而原子荧光光度是处于激发态原子向基态跃迁,并以光辐射形式失去能量而回到基态. 而且这个激发态是基态原子对共振光吸收而跃迁得来的.因此,原子荧光包含了两个过程:吸收和发射. ...